一种金刚石颗粒分散铜锆合金复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种金刚石颗粒分散铜锆合金复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。通过在铜基体中添加合金元素锆，利用气压浸渗法制备铜/金刚石复合材料。最佳制备参数为：合金元素锆含量0.5wt.％，熔渗温度1150℃，保温压力1.0MPa，保温时间30min。所制备铜/金刚石复合材料的热导率为930W/mK，热膨胀系数为5.2×10?6/K。本发明通过在铜基体中添加合金元素锆并利用气压浸渗法，所制备铜/金刚石复合材料的热导率高，热膨胀系数低，具有优异的综合性能；所提出的铜锆/金刚石复合材料制备方法可为大功率器件散热提供高热导率材料。
【专利说明】
一种金刚石颗粒分散铜锆合金复合材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于复合材料技术领域，特别是一种金刚石颗粒分散铜锆合金复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电子器件小型化与集成化的发展，器件功率密度急剧增加，为了满足散热要求，器件热控系统急需一种高导热材料。第一代Invar合金、第二代铜-钨合金和第三代铝/碳化硅复合材料等散热材料的热导率均在200W/mK以下，无法满足高功率器件的散热需求。
[0003]金刚石颗粒分散铜基(铜/金刚石)复合材料是一种很有希望的散热材料，然而铜与金刚石之间的化学反应惰性以及大润湿角使得两者界面结合较差，直接复合难以获得高的热导率。文献提出多种方法对铜/金刚石进行界面改性来提高热导率，包括在金刚石颗粒表面镀覆钛、铬、钨等合金元素，或在铜基体中添加合金元素钛、铬、硼等合金元素，以及采用热压烧结、放电等离子烧结、压力熔渗、超高压熔渗等制备方法。目前，铜/金刚石复合材料热导率已经达到600?700W/mK的水平，然而金刚石的高导热特性仍未充分发挥。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的关键技术问题是，通过在铜基体中添加合金元素锆，利用气压浸渗法制备铜/金刚石复合材料，获得具有高热导率的铜/金刚石复合材料。
[0005]本发明的技术方案为:
[0006]—种金刚石颗粒分散铜错合金复合材料的制备方法，其特征在于，铜基体中合金元素锆的成分范围为0.3?1.0wt.%，利用气压浸渗法制备铜/金刚石复合材料。具体制备方法为:
[0007]I)通过真空感应熔炼方法将铜块与锆块熔炼获得铜锆合金铸锭；
[0008]2)将金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把铜锆铸锭放在型模上部，将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统；
[0009]3)对炉体抽真空至真空度小于0.1Pa;
[0010]4)将模具加热至1100?120(TC并保温10?60min;
[0011]5)开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到0.1?3.0MPa后，关闭增压充气系统并在1100?1200°C下保温保压10?60min;
[0012]6)停止加热，炉温冷至室温后取出模具脱模，获得铜/金刚石复合材料产品。
[0013]本发明通过在铜基体中添加合金元素锆，利用气压浸渗法制备铜/金刚石复合材料，将铜/金刚石复合材料的热导率提升至930W/mK的更高水平，满足大功率器件散热对高导热电子封装材料的迫切需求。
[0014]与其它方法所制备的铜/金刚石复合材料相比，本发明的有益效果在于:
[0015]I)通过在铜基体中添加合金元素锆并利用气压浸渗法，所制备铜/金刚石复合材料的热导率高，热膨胀系数低，具有优异的综合性能；
[0016]2)同样是在铜基体中添加合金元素锆，超高压熔渗法制备铜/金刚石复合材料的热导率仅为677W/mK;同样是利用气压浸渗法，纯铜与金刚石所制备铜/金刚石复合材料的热导率仅为141W/mK;结合铜基体中添加合金元素锆和气压浸渗法，则可获得热导率高达930W/mK的铜/金刚石复合材料。
【具体实施方式】
[0017]实施例1:
[0018]通过真空感应熔炼方法将铜块与锆块熔炼，获得成分为99.5wt.% Cu-0.5wt.% Zr的铜锆合金铸锭。将粒度为230μπι的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.5wt.% Cu-0.5wt.% Zr的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150°C保温lOmin。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到1.0MPa后，关闭增压充气系统并保温保压30min。停止加热，当炉温降至100°C以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20mm、厚度为4mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为930W/mK，热膨胀系数为5.2 X 10—6/K。
[0019]实施例2:
[0020]通过真空感应熔炼方法将铜块与锆块熔炼，获得成分为99.7wt.% Cu-0.3wt.% Zr的铜锆合金铸锭。将粒度为230μπι的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.7wt.% Cu-0.3wt.% Zr的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150°C保温lOmin。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到2.5MPa后，关闭增压充气系统并保温保压30min。停止加热，当炉温降至100°C以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20mm、厚度为4mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为722W/mK。
[0021]实施例3:
[0022]通过真空感应熔炼方法将铜块与锆块熔炼，获得成分为99.0wt.% Cu-1.0wt.% Zr的铜锆合金铸锭。将粒度为230μπι的金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把成分为99.0wt.%Cu-1.0wtZr的合金块放在型模上部，再将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统。开启抽真空系统，对炉体抽真空直至真空度小于0.1Pa。开启循环水，启动感应加热器，将模具加热至1150 °C保温15min。开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体压力达到1.0MPa后，关闭增压充气系统并保温保压20min。停止加热，当炉温降至100°C以下时关闭循环水，取出模具脱模，获得直径为20mm、厚度为4mm的圆片状铜/金刚石复合材料产品。所制备的铜/金刚石复合材料热导率为654W/mK。
【主权项】
1.一种金刚石颗粒分散铜错合金复合材料的制备方法，其特征在于，铜基体中合金元素锆的成分范围为0.3?1.0wt.%，利用气压浸渗法制备铜/金刚石复合材料;具体制备方法为: 1)通过真空感应熔炼方法将铜块与锆块熔炼获得铜锆合金铸锭； 2)将金刚石颗粒装填在型模中，将装填好的型模放在石墨套筒中并把铜锆铸锭放在型模上部，将装填好的整个模具放置在高压气体辅助熔渗装置的感应加热区，连接真空系统和增压充气系统； 3)对炉体抽真空； 4)将模具加热； 5)开启增压充气系统向炉体注入高纯氩气，当炉内气体达到一定压力时，关闭增压充气系统并保温保压； 6)停止加热，炉温冷至室温后取出模具脱模，获得铜/金刚石复合材料产品。2.根据权利要求1所述一种金刚石颗粒分散铜锆合金复合材料的制备方法，其特征在于步骤3)所述真空度低于0.1Pa。3.根据权利要求1所述一种金刚石颗粒分散铜锆合金复合材料的制备方法，其特征在于步骤4)所述模具加热温度为1100?1200 0C，保温时间1?60min。4.根据权利要求1所述一种金刚石颗粒分散铜锆合金复合材料的制备方法，其特征在于步骤5)所述高纯氩气炉内气体压力为0.1?3.0MPa，在1100?1200°C下保温保压时间为10?60mino
【文档编号】C22C26/00GK105950898SQ201610301187
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月9日
【发明人】王西涛, 李建伟, 张海龙, 张洋, 王鲁华
【申请人】北京科技大学