一种增大金刚石膜沉积面积的方法
【专利摘要】本发明涉及一种增大金刚石膜沉积面积的方法，属于金刚石膜制备技术领域。本发明所述方法首先将基片用含金刚石粉末的乙醇悬浮溶液超声处理45min，然后在丙酮、乙醇和蒸馏水中分别超声清洗10min，最后在氮气环境中干燥。以H2、CH4为反应气体，采用微波等离子体化学气相沉积技术，控制系统压力为4～8kPa，温度为750～900℃，微波功率为5～8kW，甲烷流量为2～6sccm，氢气流量为100～300sccm的范围，并使基片以1～2cm/min的速度呈正四边形运动，从而增大金刚石膜的沉积面积。本发明具有操作简单，设备要求低，实用性强的特点。在低微波功率条件下，实现了金刚石膜沉积面积的增加。
【专利说明】
一种増大金刚石膜沉积面积的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种增大金刚石膜沉积面积的方法，属于金刚石膜制备技术领域。
【背景技术】
[0002]金刚石具有优良的力学、电学、光学、热学、声学及生物兼容性能。目前，在力学、热学和部分光学领域得到了广泛应用。在制作高强度透光材料、高效的声换能器、抗辐射器件、人造器官等方面的应用潜力巨大。更值得注意的是，大面积金刚石膜常用于制作红外窗口，在航空航天、军事等高科技领域具有重要的应用。因此，金刚石被认为是最有发展前途的功能材料之一。但天然金刚石数量稀少、难于加工，又因大多用于工艺品、价格昂贵，极大的限制了金刚石的应用发展。
[0003]化学气相沉积法是制备金刚石膜最主要的方法，其原理是将氢气、甲烷(或其它含碳气体、液体)通过高温分解，在基片上通过复杂的化学反应而得到金刚石膜。目前主要的气相沉积金刚石膜的方法有热丝法、微波等离子体法和等离子体射流法。热丝法采用高温热丝分解气体，具有设备简单、工艺灵活等特点，在大面积沉积金刚石膜上有很大优势，但金刚石膜生长速度慢、纯度低等;微波等离子体利用微波能电离气体，金刚石均匀度、膜纯度高，由于微波源的限制较难进行大面积沉积;等离子体射流法中气体高速喷出，金刚石膜生长速度快，但很难进行大面积沉积。因此，微波等离子体化学气相沉积是最有前途制备出高纯度、大面积的金刚石膜的方法之一。
[0004]目前，国内采用微波等离子体化学气相沉积法，均采用增大微波功率、放大反应腔体的思路来实现大面积金刚石膜沉积，然而在低功率设备上通过样品台的移动来增加金刚石膜的沉积面积未见报道。公开的用于沉积大面积金刚石膜的专利有:
公开号为CN 201947524 U的中国专利公开的“大面积高功率微波等离子体环形微波腔及其构成的装置”，采用75kW的微波源，扩大反应腔体，从而使金刚石膜的沉积面积达到Φ250mm。在沉积过程中，沉积面积受等离子体球大小的限制(也就是微波功率)，很难进一步扩大。同时，金刚石膜的制备成本高。公开号为CN 103526187 A的中国专利公开的“一种大面积微波等离子体化学气相沉积系统”。该系统的真空腔上盖的中心侧表面有两个不同特定尺寸的凹部，从而在基台上方形成由两个模式产生的大面积能量均匀的等离子体球，扩大金刚石膜的沉积面积。该方法能有效提高金刚石膜的沉积面积，但在保持工艺参数不变的情况下，其提尚量有限。
[0005]上述公开的方法能有效扩大金刚石膜的沉积面积，主要依靠微波功率的提高来增大等离子球尺寸，设备昂贵，金刚石膜的生产成本高，且沉积面积始终受到微波功率的限制。同时，在小功率设备上通过移动样品台来改变等离子球和沉积基片间的相对位置，从而实现增大金刚石膜沉积面积的研究还未见报道。
【发明内容】
[0006]针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明的目的在于提供一种增大金刚石膜沉积面积的方法;本发明所述方法使基片在样品台上不断移动，从而增大金刚石膜的沉积面积，基片的运动速度为I?2cm/min
优选的，基片的运动路径为正四边形。
[0007]本发明所述增大金刚石膜沉积面积的方法，具体包括以下步骤:
(1)将基片用含5?12g/L金刚石粉末的乙醇悬浮溶液超声处理30?45min，然后在丙酮、乙醇、蒸馏水中分别超声清洗5?lOmin，最后在氮气环境中干燥；
(2)以H2、CH4为反应气体，采用微波等离子体化学气相沉积技术，控制系统压力为4?8kPa，温度为750?900°C，微波功率为5?8kW，甲烷流量为2?6sccm，氢气流量为100?300sCCm范围，并使基片呈正四边形路径运动，从而增大金刚石膜的沉积面积。
[0008]优选的，本发明所述正四边形的边长为等离子体球的直径。
[0009]优选的，本发明所述基片的移动通过可编程逻辑控制器(PLC)控制步进电机的转速、转向及间隔时间来实现，具体为将基片置于样品台上，通过控制样品台的移动来实现基片的移动。
[0010]本发明的有益效果是:
(I)本发明通过在沉积过程中不断移动样品台，在低微波功率条件下，实现了金刚石膜面积的增加。
[0011](2)本发明对沉积工艺参数无特殊要求，具有操作简单，设备要求低，实用性强的特点，降低大面积金刚石膜的生产成本。
[0012](3)本发明中样品台的移动通过可编程逻辑控制器(PLC)控制步进电机的转速、转向及间隔时间来实现，操作简单，控制精度高，保证金刚石膜沉积的均匀性。
[0013](4)本发明具有操作简单，设备要求低，实用性强;在低微波功率条件下，实现了金刚石膜面积的增加。
【附图说明】
[0014]图1本发明实施例所用移动样品台结构示意图。
[0015]图中:1-样品台，2-中心滑块，3-步进电机I，4-基座，5-步进电机Π，6_螺杆I，7_螺杆Π，8-滑块I，9-滑块Π，10-滑块导轨I，11-滑块导轨Π。
【具体实施方式】
[0016]下面结合【具体实施方式】，对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
[0017]所述步骤中，移动样品台可在X轴和Y轴方向独立移动，由本实验室自主研究设计。
[0018]本发明实施例所述移动样品台包括样品台1、中心滑块2、步进电机13、基座4、步进电机Π 5，螺杆16、螺杆Π 7、滑块18、滑块Π 9、滑块导轨10，基座4的下部实心结构，上部空心的结构，中心滑块2位于基座4的上部，基座4上部四周均设有滑块导轨10;螺杆16的两端穿过滑块导轨10，两端设有滑块18，滑块18位于滑块导轨10上可滑动，其中一个滑块上设有步进电机13;螺杆Π 7两端穿过滑块导轨10，两端设有滑块Π 9，滑块Π 9位于滑块导轨10上可滑动，其中一个滑块上设有步进电机Π 5;螺杆16与螺杆Π 7相互垂直且不在同一平面；中心滑块2顶部与样品台I固定连接，底部与基座4相接触，螺杆16、螺杆Π 7穿过中心滑块，与中心滑块之间通过螺纹连接。
[0019]实施例1
该增大金刚石膜沉积面积的方法，其具体步骤如下:首先将基片用含金刚石粉末的乙醇悬浮溶液超声处理45min，然后在丙酮、乙醇和蒸馏水中分别超声清洗lOmin，最后在氮气环境中干燥。以H2、CH4为反应气体，采用微波等离子体化学气相沉积技术，控制系统压力为6kPa，温度为825°C，微波功率为6.5kW，甲烷流量为4sCCm，氢气流量为200sCCm的范围，并使基片以I.5cm/min的速度呈正四边形路径运动，正四边形的边长约为2.5cm。
[0020]金刚石膜的沉积面积由不移动样品台时的4.9cm2增加至约23.65cm2。
[0021]实施例2
该增大金刚石膜沉积面积的方法，其具体步骤如下:首先将基片用含金刚石粉末的乙醇悬浮溶液超声处理45min，然后在丙酮、乙醇和蒸馏水中分别超声清洗lOmin，最后在氮气环境中干燥。以H2、CH4为反应气体，采用微波等离子体化学气相沉积技术，控制系统压力为4kPa，温度为750°C，微波功率为5kW，甲烷流量为2SCCm，氢气流量为lOOsccm的范围，并使基片以lcm/min的速度呈正四边形路径运动，正四边形的边长约为2cm。
[0022]金刚石膜的沉积面积由不移动样品台时的3.14cm2增加至约15.14cm2。
[0023]实施例3
该增大金刚石膜沉积面积的方法，其具体步骤如下:首先将基片用含金刚石粉末的乙醇悬浮溶液超声处理45min，然后在丙酮、乙醇和蒸馏水中分别超声清洗lOmin，最后在氮气环境中干燥；以H2、CH4为反应气体，采用微波等离子体化学气相沉积技术，控制系统压力为8kPa，温度为900°C，微波功率为8kW，甲烷流量为6SCCm，氢气流量为300SCCm的范围，并使基片以2cm/min的速度呈正四边形路径运动，正四边形的边长约为3cm。
[0024]金刚石膜的沉积面积由不移动样品台时的7.07cm2增加至约34.06cm2。
[0025]以上对本发明的【具体实施方式】作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.一种增大金刚石膜沉积面积的方法，其特征在于:使基片不断移动，从而增大金刚石膜的沉积面积，基片的运动速度为I?2cm/min。2.根据权利要求1所述增大金刚石膜沉积面积的方法，其特征在于:基片的运动路径为正四边形。3.根据权利要求1所述增大金刚石膜沉积面积的方法，其特征在于:具体包括以下步骤: (1)将基片用含5?12g/L金刚石粉末的乙醇悬浮溶液超声处理30?45min，然后在丙酮、乙醇、蒸馏水中分别超声清洗5?lOmin，最后在氮气环境中干燥； (2)以H2、CH4为反应气体，采用微波等离子体化学气相沉积技术，控制系统压力为4?8kPa，温度为750?900°C，微波功率为5?8kW，甲烷流量为2?6sccm，氢气流量为100?300sCCm范围，并使基片呈正四边形路径运动，从而增大金刚石膜的沉积面积。4.根据权利要求2或3所述增大金刚石膜沉积面积的方法，其特征在于:正四边形的边长为等尚子体球的直径。5.根据权利要求3所述增大金刚石膜沉积面积的方法，其特征在于:基片的移动通过可编程逻辑控制器(PLC)控制步进电机的转速、转向及间隔时间来实现。
【文档编号】C23C16/27GK106011781SQ201610446919
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】彭金辉, 江彩义, 郭胜惠, 杨黎, 王梁
【申请人】昆明理工大学