环境友好型化学镀镍的方法
【专利摘要】本发明公开了一种环境友好型化学镀镍的方法。本发明发现苯骈咪唑和碘化钾?硫酸铜复合对柠檬酸体系化学镀镍分别具有稳定作用和光亮作用，本发明以苯骈咪唑作柠檬酸化学镀镍体系的稳定剂，碘化钾与硫酸铜复合作光亮剂，所有原辅材料及添加剂容易购买，施镀工艺简单易操作，镀液中不含Pb2+、Cd2+等有毒有害重金属离子，镀层耐蚀性高且光亮，是一种环境友好型表面处理技术，可以在碳钢、铝合金等材料表面镀覆镍?磷合金镀层，具有潜在的应用前景及经济效益。采用本发明进行实验室施镀，镀液使用寿命可以达到8个金属周期，镀层耐中性盐雾腐蚀时间＞48h，镀层光亮度可达到208Gs。
【专利说明】
环境友好型化学媳镇的方法
技术领域
[0001 ]本发明属于材料科学技术领域，尤其是一种环境友好型化学锻儀的方法。
【背景技术】
[0002] 化学锻儀技术具有锻层耐蚀性好、硬度高、锻层均匀、可在形状复杂零件表面均匀 锻覆等诸多优点，被广泛应用于航空、航天、汽车制造、化工等行业中。但传统化学锻儀工艺 中常采用二价铅离子作稳定剂、二价儒离子作光亮剂，使得锻液和废水中含有Pb2+、Cd2+等 有毒有害的重金属离子，后续废水处理负担重，不符合表面处理技术绿色化的发展趋势。
[0003] 目前采用的解决方法有:在化学锻儀锻液中添加硫脈或其衍生物作稳定剂，添加 硫酸亚锡作光亮剂，W期尽可能减少锻液中二价铅和二价儒的含量。但W上方法主要存在 锻层耐蚀性低(耐中性盐雾腐蚀时间小于48小时）的主要问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是:提供了一种环境友好型化学锻儀的方法，它的锻液不含Pb2+、Cd2 +等有毒有害重金属离子，且锻液稳定性、锻层耐蚀性和光亮性不亚于传统巧樣酸体系化学 锻儀工艺的，W克服现有技术不足。
[0005] 本发明是运样实现的:环境友好型化学锻儀的方法，包括如下步骤：
[0006] 1)将配制好的基础锻液放入恒溫水浴中揽拌加热升溫至85~90°C;
[0007] 2)将锻片经过打磨、除油、水洗、表面活化、再次水洗工序，实现前处理；
[000引3)将经过前处理的锻片放入基础锻液中进行化学锻儀；
[0009] 4)再将经过化学锻儀的锻片浸入铭酸盐溶液中进行纯化处理；
[0010] 5)将纯化后的锻片用去离子水洗净后擦干，即完成了化学锻儀过程。
[0011] 配置50L基础锻液包括如下步骤；
[0012] a)将10-1化g六水硫酸儀溶于30-4化去离子水中，溶解完毕后，在揽拌下加入4- 5kg-水巧樣酸、1.5-2 .化辅助络合剂和1-1.5g稳定剂，揽拌混合均匀后，用纯水定容至 50L，再调节抑值至4.58~4.62，得A液；
[0013] b)将7-化g次憐酸钢溶于30-4化去离子水中，溶解完毕后，在揽拌下加入3.5-4kg 结晶乙酸钢、3-3.5kg-水巧樣酸、1.4-1.化辅助络合剂、1.5-?稳定剂，2-3g 2-乙基己基 硫酸钢及13-18g光亮剂，揽拌混合均匀后，用纯水定容至50L，得B液；
[0014] C)在揽拌下，将14-1化g-水次憐酸钢于30-4化去离子水中，加入6-化g结晶乙酸 钢、l-2g 2-乙基己基硫酸钢及6-8g光亮剂，揽拌混合均匀后，用纯水定容至50L，得到C液； [001引4)在锻槽中加入化A液及10L纯水，在揽拌条件下加入10L B液，混合均匀后测试 pH值为4.58-4.62，定容至50L，加热至规定溫度即可进行化学锻儀操作。
[0016]所述的辅助络合剂为质量百分比是88%的乳酸，所述的稳定剂为苯拼咪挫;所述 的光亮剂为舰化钟及硫酸铜，舰化钟与硫酸铜的质量比为8~15:30~60;所述的润湿剂为 OP-lOo
[0017] 步骤3)中所述的进行化学锻儀，具体是，将锻槽中的基础锻液加热至85-9(TC后进 行化学锻儀操作;施锻过程中每30min向锻槽中按1:1的体积比加入A液及C液，每次A液及C 液加入的体积总量为基础锻液初始体积量的1-2%，并采用1+1氨水调节PH值。
[0018] 由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明从大量物质中筛选出适用于 巧樣酸体系化学锻儀的稳定剂和光亮剂，W取代传统的二价铅离子和儒离子，并成功应用 于侣合金化学锻儀生产实际中，取得了良好效果。发现苯拼咪挫和舰化钟-硫酸铜复合对巧 樣酸体系化学锻儀分别具有稳定作用和光亮作用，本发明W苯拼咪挫作巧樣酸化学锻儀体 系的稳定剂，舰化钟与硫酸铜复合作光亮剂，所有原辅材料及添加剂容易购买，施锻工艺简 单易操作，锻液中不含化2+、Cd2+等有毒有害重金属离子，锻层耐蚀性高且光亮，是一种环境 友好型表面处理技术，可W在碳钢、侣合金等材料表面锻覆儀-憐合金锻层，具有潜在的应 用前景及经济效益。采用本发明进行实验室施锻，锻液使用寿命可W达到8个金属周期，锻 层耐中性盐雾腐蚀时间> 4她，锻层光亮度可达到208GS。
【具体实施方式】
[0019] 本发明的实施例:环境友好型化学锻儀的方法，
[0020] 1.配液及配槽方法
[0021] (1)配制A液(配槽和添加用，W配制50L计算）
[0022] 用3化纯水溶解12.5kg硫酸儀(六水），溶解完后，加入4.化g巧樣酸(一水），2.化乳 酸(88% )，1.25g苯拼咪挫，揽拌混合均匀后，加水至50L，用20 %氨氧化钢溶液和1+1氨水调 节抑值至4.60 ± 0.02，保存备用；
[0023] (2)配制B液(配槽用，W配制50L计算）
[0024] 先用3化左右纯水溶解7.5kg次憐酸钢，溶解完后，在揽拌下加入结晶乙酸钢 3.7化g，巧樣酸(一水)3.2化g，乳酸1.化，苯拼咪挫1.875g，2-乙基己基硫酸钢2.5g，舰化钟 2.5g，硫酸铜(五水)12.5g，充分揽拌混合均匀后，定容至50L。
[002引（3)配制C液(添加用，与A液的添加比为1:1，W配制50L计算）
[0026] 用3化纯水溶解15.0kg次憐酸钢(一水），溶解完后，加入结晶乙酸钢6.化g，2-乙基 己基硫酸钢1.5g，舰化钟1.5g，硫酸铜(五水)5.5g，充分揽拌混合均匀后，定容至50L备用。
[0027] (4)配槽配制50L计算）
[002引在锻槽中加入化A液，再加入纯水10L，在揽拌条件下加入配制好的B液10L，混合 均匀后测试pH值(正常约在4.6左右），调节至4.60，定容至50L。
[0029] (5)施锻
[0030] 槽液加热至87°C即可进行化学锻儀操作。施锻过程中每30min向锻槽中添加 A液、C 液各375mL，l+l 氨水 120mL。
[0031] 所述的辅助络合剂为质量百分比是88%的乳酸，所述的稳定剂为苯拼咪挫;所述 的光亮剂为舰化钟及硫酸铜，舰化钟与硫酸铜的质量比为8~15:30~60;所述的润湿剂为 OP-lOo
[0032] 2、锻液维护
[0033] (1)锻液金属儀的消耗由A液补充，还原剂(次憐酸钢)的消耗由C液补充。为稳定锻 液组成，需要定期(次/2h)分析锻液中儀（n)离子浓度、次憐酸根离子浓度及抑值，根据分 析结果适时调整A液、C液和氨水的添加量。添加时，先加 A液，再加 C液。
[0034] (2)进入第四周期后，由于亚憐酸盐的积累，锻速会减慢，可W通过提高主盐浓度 或者溫度来提高锻速，但溫度的提高一定要谨慎进行，详见表1。
[0035] (3)在锻液停止工作时，要将锻液溫度降低至60°C左右。当发现锻液因为水分挥发 而变浓时，要及时补加纯水至工作体积。
[0036] (4)锻液要连续过滤(过滤频率不小于2次/小时），去除可能出现的细小微粒。
[0037] (5)各周期的工艺参数控制参考值如下：
[0038] 表1各周期参数控制表
[0039]
[0040] 本发明曾在工厂进行放大实验，各项技术指标均达到预期值。
[0041] 本发明适用于在碳钢、侣合金等金属材料表面锻覆覆儀-憐合金锻层，各种原材料 及添加剂容易购买，使用方便，可大幅减少施锻成本，是一种经过了生产实际检验的可行技 术，具有良好的应用前景及经济效益。
【主权项】
1. 一种环境友好型化学镀镍的方法，其特征在于:包括如下步骤： 1) 将配制好的基础镀液放入恒温水浴中搅拌加热升温至85~90°C; 2) 将镀片经过打磨、除油、水洗、表面活化、再次水洗工序，实现前处理； 3) 将经过前处理的镀片放入基础镀液中进行化学镀镍； 4) 再将经过化学镀镍的镀片浸入铬酸盐溶液中进行钝化处理； 5) 将钝化后的镀片用去离子水洗净后擦干，即完成了化学镀镍过程。2. 根据权利要求1所述的环境友好型化学镀镍的方法，其特征在于:配置50L基础镀液 包括如下步骤； a) 将10-15kg六水硫酸镍溶于30-40L去离子水中，溶解完毕后，在搅拌下加入4-5kg- 水柠檬酸、1.5-2.5L辅助络合剂和1-1.5g稳定剂，搅拌混合均匀后，用纯水定容至50L，再调 节pH值至4.58~4.62，得A液； b) 将7-9kg次磷酸钠溶于30-40L去离子水中，溶解完毕后，在搅拌下加入3.5-4kg结晶 乙酸钠、3-3.5kg-水柠檬酸、1.4-1.8L辅助络合剂、1.5-2g稳定剂，2-3g 2-乙基己基硫酸 钠及13-18g光亮剂，搅拌混合均匀后，用纯水定容至50L，得B液； c) 在搅拌下，将14-16kg-水次磷酸钠于30-40L去离子水中，加入6-7kg结晶乙酸钠、1-2g 2-乙基己基硫酸钠及6-8g光亮剂，搅拌混合均匀后，用纯水定容至50L，得到C液； 4)在镀槽中加入5L A液及10L纯水，在搅拌条件下加入10LB液，混合均匀后测试pH值为 4.58-4.62，定容至50L，加热至规定温度即可进行化学镀镍操作。3. 根据权利要求2所述的环境友好型化学镀镍的方法，其特征在于:所述的辅助络合剂 为质量百分比是88 %的乳酸，所述的稳定剂为苯骈咪唑;所述的光亮剂为碘化钾及硫酸铜， 碘化钾与硫酸铜的质量比为8~15:30~60;所述的润湿剂为0P-10。4. 根据权利要求3所述的环境友好型化学镀镍的方法，其特征在于:步骤3)中所述的进 行化学镀镍，具体是，将镀槽中的基础镀液加热至85-90°C后进行化学镀镍操作;施镀过程 中每30min向镀槽中按1:1的体积比加入A液及C液，每次A液及C液加入的体积总量为基础镀 液初始体积量的1-2%，并采用1+1氨水调节PH值。
【文档编号】C23C18/36GK106048568SQ201610693189
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月21日
【发明人】刘定富, 李 雨, 舒刚
【申请人】贵州大学