专利名称：一种镁合金化学镀镍溶液及其镀镍工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于金属防护领域，特别涉及镁合金化学镀镍溶液及其镀镍工艺。
背景技术：
镁合金被誉为21世纪的绿色金属结构材料，具有密度低、比强度和比刚度高，且阻尼性、切削性、铸造性能优越，在汽车工业、航天航空工业、电子工业上得到了日益广泛的应用。然而，镁合金化学性质活泼，耐腐蚀性差，需要对其表面进行防腐蚀处理，如电镀、化学镀、转化涂层、阳极氧化、热喷涂和气相沉积离子注入等。其中，化学镀镍法因能明显提高镁合金的耐蚀性和耐磨性，在复杂镀件表面也可获得厚度均匀的镀层，成为了镁合金表面防护的首选方法。由于镍与镁的标准电极电势相差较大，因此在镁合金上直接进行化学镀镍，所得镀层与基体结合力较差。为了解决这一问题，通常在化学镀镍之前进行浸锌、碱性活化、酸性活化等方法进行表面预处理，起到一定改善作用。用浸锌预处理方式，就是在镁合金与镍层之间用浸锌层来过渡，以改善化学镀镍层结合力，但在化学镍镀液中，锌金属的溶解会缩短化学镍使用寿命。目前大多数采用酸性活化预处理，使镁合金表面生成一层厚薄适中的MgF2保护膜，然后直接进行化学镀镍，MgF2保护膜起到控制化学镍沉积速度，能改善化学镍结合力，但相对需要化学镀镍时间较长，生产效率低。镁合金化学镍药剂都是专用的，且与相应的流程配套一起使用，大部化学镍镀液为弱酸性或中性，pH值控制在5.5 8的范围内(毛泽旭等，AZ91D镁合金直接化学镀镍工艺，材料保护，2010年第5期；刘海萍等，镁合金直接化学镀镍工艺及镀层性能，电镀与涂饰，2011年第2期)，优点是沉积速度快，有利于化学镍上镀。虽然在化学镍镀液中加入大量的氢氟酸或氟化物保护镁合金不受浸蚀，但是高温中性条件下仍容易受腐蚀。尤其是实际生产使用的镁铝合金AZ-91D压铸件，由于偏析相而表面成分分布不均匀，在化学镍镀液中会出现局部腐蚀现象，无法完整上镍，造成生产良率不稳定。而且在这种化学镍层上继续电镀其他金属镀层时，随厚度的增加，镀层与基材间的结合力越来越差，其主要原因是沉积速度快，镍层应力较大所造成，使得该工艺在实际生产中局限性较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有不足，提供镁合金化学镀镍溶液及其镀镍工艺。本发明所采取的技术方案是:一种镁合金化学镀镍溶液，包括碱性化学镀镍溶液和中性化学镀镍溶液:按质量百分比，碱 性化学镀镍溶液组成如下:
权利要求
1.一种镁合金化学镀镍溶液，包括碱性化学镀镍溶液和中性化学镀镍溶液:按质量百分比，碱性化学镀镍溶液组成如下:醋酸镍1 4%水溶性次磷酸盐I 6%碳酸钠或碳酸钾0.1 2%水溶性柠檬酸盐I 6%水溶性葡萄糖酸盐 I 6%水溶性苹果酸盐0.5 5%有机多膦酸盐 0.1 2%氟化钠或氟化钾0.5 5%氨基羧酸 0.1 1%余量为去离子水，并用PH调节剂调节溶液的pH为10.0 11.5 ;按质量百分比，中性化学镀镍溶液组成如下:醋酸镍I 3%水溶性次磷酸盐I 6%朽1檬酸0.2 1.5%乳酸 0.5 5%葡萄糖酸 0.5 3%苹果酸0.5 3%氨基羧酸 0.1 1%十二烷基苯磺酸钠 0.1 0.5%氟化氢铵 I 5%余量为去离子水，并用PH调节剂调节溶液的pH值为5.5 7.0。
2.根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍溶液，其特征在于:按质量百分比，碱性化学镀镍溶液组成如下:醋酸镍1.5 2%水溶性次磷酸盐1.5 4%碳酸钠或碳酸钾0.4 1%水溶性梓檬酸盐1.5 4%水溶性葡萄糖酸盐 1.5 4%水溶性苹果酸盐I 3%有机多膦酸盐 0.5 1%氟化钠或氟化钾I 3%氨基羧酸 0.1 0.5%余量为去离子水和适量的PH调节剂；按质量百分比，中性化学镀镍溶液组成如下:醋酸镍1.5 2%水溶性次磷酸盐1.5 4%朽1檬酸0.2 1.5%乳酸 0.8 3.5% 葡萄糖酸 1.5 2% 苹果酸1.5 2% 氨基羧酸 0.1 0.5% 十二烷基苯磺酸钠 0.2 0.3% 氟化氢铵 2 3% 余量为去离子水和适量的PH调节剂。
3.根据权利要求1或2所述的镁合金化学镀镍溶液，其特征在于:ρΗ调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
4.一种镁合金镀镍工艺，包括以下步骤: I)前处理:对镁合金样品进行除油、酸洗、活化处理； 2)化学镀镍:使用镁合金化学镀镍溶液对镁合金样品依次进行碱性化学镀镍溶液打底和中性化学镀镍溶液镀镍； 3)后处理:化学镀镍后，进行烘烤除氢、活化处理； 4)电镀:进行后续常规电镀； 所用镁合金化学镀镍溶 液如权利要求1 3任意一项所述。
5.根据权利要求4所述的一种镁合金镀镍工艺，其特征在于:碱性化学镀镍溶液打底的处理温度为45 52°C，中性化学镀镍溶液镀镍的处理温度为68 78°C。
6.根据权利要求5所述的一种镁合金镀镍工艺，其特征在于:碱性化学镀镍溶液打底的处理时间为30 50min，中性化学镀镍溶液镀镍的处理时间为15 55min。
7.根据权利要求4 6任意一项所述的一种镁合金镀镍工艺，其特征在于:碱性化学镀镍溶液的PH值为10.5 11.5，中性化学镀镍溶液的pH值为5.5 7.0。
8.根据权利要求4 6任意一项所述的一种镁合金镀镍工艺，其特征在于:步骤I)中，酸洗后，经超声波碱性除膜后，进行活化处理； 碱性除膜剂的组成为: 苛性碱10 30 g/L，碳酸钠或碳酸钾5 10 g/L，焦磷酸钾10 25 g/L，水溶性柠檬酸盐10 20 g/L，有机多膦酸盐10 30 g/L，余量为去离子水。
9.根据权利要求8所述的一种镁合金镀镍工艺，其特征在于:超声波碱性除膜处理条件为:温度55 65°C，时间0.5 3min，超声频率20 40KHz。
全文摘要
本发明公开了一种镁合金化学镀镍溶液及其镀镍工艺。本发明镁合金化学镀镍溶液包括碱性化学镍镀液和中性化学镍镀液，在镀液体系中使用了特殊的络合体系，降低对镁金属的腐蚀作用，提高了镀液的安定性以及基材与镍层的结合力。本发明还提供了镁合金两步化学镀镍的工艺，首先用碱性化学镍镀液打底，再使用中性化学镍镀液进行加厚处理。进一步的，本发明在两步化学镀镍前采用超声波碱性除膜的前处理工艺，使镁合金工件表面氧化膜和残留的脱模剂彻底处理干净，从而进一步提高了镀镍产品的良品率。
文档编号C23C18/36GK103215574SQ20131013657
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月18日 优先权日2013年4月18日
发明者洪条民 申请人:江门市瑞期精细化学工程有限公司