专利名称：一种硫酸钾的生产工艺的制作方法
所属领域本发明涉及一种硫酸钾的生产工艺。
如“硫酸钾的生产工艺”(专利申请号97107952)是以芒硝或硫酸钠和氯化钾为原料并以两段转化母液蒸发法制备硫酸钾。主要存在问题为制盐母液在多盐共存的系统中制取氯化钠，副产品中常含有硫酸钠和氯化钾，且一部分盐未析出随着蒸发完成液进入反应系统循环，导致反应系统转化率低，硫酸钾只能达到国标一级品，原料消耗高，氯化钾的转化率以一个班计可以≥90％，而以一个循环或连续稳定的月生产计，转化率≤83％。
有些国外的生产企业为避免上述缺陷，直接将制盐母液排掉，当然这样做的后果是原料消耗高、产品成本高，氯化钾的转化率≤57％。
采用一次转化一次蒸发一次洗涤生产硫酸钾的已知技术见专利号98112323.6的生产方法中，经过一次反应得到的产品硫酸钾质量一般为次品，只有通过热溶洗涤、冷却分离才能达到国标一级品要求，但由于用硫酸钾溶液洗涤虽提高了产品质量，却给系统带来了更多的水，加大了蒸发量，且生产过程为保证体系稳定而排放一定含量的有用离子水，使得原料消耗高，转化率低，一个班次的转化率可以≥80％，而一个循环的转化率≤60％。
如上所述的三效逆流蒸发的温度范围为I效142℃-120℃，II效115℃-95℃，III效75℃-90℃。
本发明所述的工艺过程有以下优点(1)合理的利用系统内热量，不需升温至100℃再降温至20℃的工艺过程，工艺流程短，能量消耗少。
(2)没有硫酸钾溶液洗涤工序，系统中非工艺水合理，不会造成工业化生产中常见的“大肚子”，迫使母液排放造成有用离子浪费，消耗增大。
(3)采用三效逆流蒸发，合理控制工艺条件，既产出了高质氯化钠，又保证了蒸发完成液质量，使其在参与下次循环时，离子能充分利用，并不影响主产品硫酸钾的质量。
(4)反应时间短且稳定，生产一批产品的周期短，设备利用率高。
(5)所得的硫酸钾达到国家颁布的优级品标准(含K2O≥50％，Cl≤1.5％)，副产品氯化钠的产率高、质量好，达到国标工业盐优级(NaCl＞98.5％)，主副产品质量好。原料回收率高，理论回收率可达100％，实际连续稳定月生产转化率也达95-100％。
(6)全过程实现闭路循环，生产过程无三废排放，物料回收率达到95％以上。
1.133吨钾芒硝与0.71吨氯化钾和1.695吨水在26℃下反应1.5小时，固液分离，造粒、干燥、包装得1吨硫酸钾和2.538吨钾母液，分析化验硫酸钾组成为K2O＝50.91％，Cl＝0.75％。
一段反应所得的9.623吨钾芒硝母液在一、二、三效温度区间为136℃、115℃、75℃蒸发去水2.47吨，析出优质氯化钠，分离干燥得0.65吨氯化钠和残液6.5吨，分析化验氯化钠组成为NaCl为99.3％可溶性杂盐为0.65％。
6.5吨残液与2.538吨钾母液相混合得8.921吨系统母液，参与下次循环反应。
1.113吨钾芒硝与0.85吨氯化钾和1.71吨水在32℃下反应1.5小时，固液分离，造粒、干燥、包装得1吨硫酸钾和2.673吨钾母液，分析化验硫酸钾组成为K2O＝50.27％，Cl＝0.95％。
一段反应所得的10.222吨钾芒硝母液在一、二、三效温度区间为142℃、110℃、80℃蒸发去水2.422吨，析出优质氯化钠，分离干燥得0.65吨氯化钠和残液7.15吨，分析化验氯化钠组成为NaCl为98.9％可溶性杂盐为0.87％。
7.15吨残液与2.673吨钾母液相混合得9.823吨系统母液，参与下次循环反应。
1.158吨钾芒硝与0.69吨氯化钾和1.86吨水在40℃下反应1.3小时，固液分离，造粒、干燥、包装得1吨硫酸钾和2.708吨钾母液，分析化验硫酸钾组成为K2O＝50.08％，Cl＝1.37％。
一段反应所得的11.508吨钾芒硝母液在一、二、三效温度区间为139℃、108℃、90℃蒸发去水3.078吨，析出优质氯化钠，分离干燥得0.63吨氯化钠和残液7.8吨，分析化验氯化钠组成为NaCl为98.7％可溶性杂盐为0.95％。
7.8吨残液与2.708吨钾母液相混合得10.508吨系统母液，参与下次循环反应。
1.192吨钾芒硝与0.69吨氯化钾和1.61吨水在42℃下反应1.0小时，固液分离，造粒、干燥、包装得1吨硫酸钾和2.43吨钾母液，分析化验硫酸钾组成为K2O＝50.93％，Cl＝1.13％。
一段反应所得的8.677吨钾芒硝母液在一、二、三效温度区间为134℃、98℃、77℃蒸发去水2.94吨，析出优质氯化钠，分离干燥得0.646吨氯化钠和残液5.09吨，分析化验氯化钠组成为NaCl为98.91％可溶性杂盐为0.73％。
5.09吨残液与2.43吨钾母液相混合得7.52吨系统母液，参与下次循环反应。
1.11吨的钾芒硝与0.73吨氯化钾和1.705吨水在28℃下反应1.3小时，固液分离，造粒、干燥、包装得1吨硫酸钾和2.54吨钾母液，分析化验硫酸钾组成为K2O＝51.01％，Cl＝1.17％。
一段反应所得的9.16吨钾芒硝母液进行一、二、三效温度区间为138℃、107℃、85℃的蒸发，析出优质氯化钠，分离干燥得0.655吨氯化钠和5.68吨残液，分析化验氯化钠组成为NaCl为98.9％可溶性杂盐为0.75％。
5.68吨残液与2.54吨钾母液相混合得8.21系统母液，参与下次循环反应。
权利要求
1.一种硫酸钾的生产工艺，其特征在于包括如下步骤(1)一段转化原料硫酸钠或芒硝、氯化钾、系统母液按1.7-2.15∶0.08-0.20∶8.19-10.76的重量比，在20-45℃条件下，进行搅拌反应1-1.5小时，固液分离后得钾芒硝和制盐母液；(2)二段转化钾芒硝与氯化钾、水按1.1-1.2∶0.65-0.95∶1.6-1.9的重量比，在20-45℃条件下，进行搅拌反应1-1.5小时，生成硫酸钾和钾母液，所得硫酸钾进行干燥、造粒、包装；(3)蒸发一段反应所得的制盐母液在75℃-140℃之间进行三效逆流蒸发，分离出氯化钠，同时得到蒸发完成液；(4)二段转化生成的钾母液与蒸发完成液混合，构成一段转化的系统母液参与下一循环的一段转化。
2.如权利要求1所述的硫酸钾的生产工艺，其特征在于如上所述的三效逆流蒸发的温度范围为I效142℃-120℃，II效115℃-95℃，III效75℃-90℃。
全文摘要
一种硫酸钾的生产工艺是将原料硫酸钠或芒硝、氯化钾、系统母液按1.7－2.15∶0.08－0.20∶8.19－10.76的重量比反应，固液分离得钾芒硝和制盐母液；钾芒硝与氯化钾、水按1.1－1.2∶0.65－0.95∶1.6－1.9的重量比，反应生成硫酸钾和钾母液，制盐母液在75℃－140℃之间进行三效逆流蒸发，分离出氯化钠，同时得到蒸发完成液；具有工艺流程短、反应时间短、能量消耗少。硫酸钾达到国家颁布的优级品标准，副产品氯化钠达到国标工业盐优级，原料回收率高，理论回收率可达100％，实际连续稳定月生产转化率也达95－100％，生产过程无三废排放，物料回收率达到95％以上。
文档编号C01D5/08GK1398784SQ0212661
公开日2003年2月26日 申请日期2002年7月19日 优先权日2002年7月19日
发明者程芳琴, 吴材茂, 李文乐 申请人:南风化工集团股份有限公司