专利名称：回收铁粉还原法制氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备氧化铁黑的方法，特别是从制氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法。
背景技术：
传统的制取氧化铁黑的方法是采用硫酸先将铁皮溶解，制成硫酸亚铁溶液，然后以碱中和，使溶液中的亚铁先生成氢氧化亚铁沉淀，再将氢氧化亚铁加热并通入空气进行氧化，或者是以氢氧化亚铁与氧化铁按一定的比例直接化合而成，此种工艺生产成本较高。以硝基苯酚为原料制备氨基苯酚时，铁粉通常作为还原剂被加入，与硝基苯酚发生氧化还原。此时硝基苯酚被还原为氨基苯酚，铁粉则变成铁泥废渣，铁泥废渣中主要成份为四氧化三铁，对铁泥废渣不进行处理造成了环境污染，也造成了资源的浪费。
发明内容
本发明的目的就是要提供工艺简单，能够从制备氨基苯酚工艺中的副产物制备氧化铁黑，提高资源利用率，降低对环境污染的氧化铁黑制备方法。
本发明的目的是这样实现的一种回收铁粉还原法制氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法，将硝基苯酚、铁粉、盐酸加入到还原釜中，并加入物料总量0.1-5％(重量百分比)的氯化铵或硫酸铜作为催化剂，加热反应至沸腾，搅拌反应至PH值为5-8后保持沸腾状态2-12小时，过滤后，滤液收集用于结晶制备氨基本苯酚，固相物即铁泥经过水洗、过滤、干燥后研磨制得成品。
本发明所提供的回收铁粉还原法制氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法，通过催化剂及控制反应PH值及反应时间，可使制氨基苯酚工艺中的铁泥充分整合为四氧化三铁，进一步处理后得到氧化铁黑产品，提高了资源的利用率，减少了因铁泥排放而造成的环境污染。
具体实施例方式
本发明的工作原理如下在以硝基苯酚为原料、以铁粉为还原剂制氨基苯酚工艺中，当硝基苯酚在沸腾状态下，以氯化铵或硫酸铜作为催化剂，在铁粉在水介质中还原时，终点酸度控制在PH5-8范围内发生以下化学反应。
总反应式为通常情况下，此反应最终生成的副产物铁泥中，往往是Fe3+浓度偏高，达不到理想的Fe4O3中[Fe3+]∶[Fe2+]为2∶1的比例。通过在反应中加入了氯化铵或硫酸铜作为催化剂并调节PH值为5-8，保持沸腾反应2-12小时后，使溶中的Fe3+不过量，铁粉经过氧化变为较为理想的铁黑。
实施例一将105克铁粉(含铁92％以上)、300ml水、10mlHCl、2克催化剂氯化铵加入到500ml的烧杯中，加热到沸腾，缓缓加入100克硝基苯酚，保温反应到终点PH5，继续反应2小时，过滤，收集滤液用于结晶制取氨基苯酚。将铁泥过325目筛，将筛下物以70度以上热水洗涤铁泥无有机物为止。在90±5℃烘干，研磨，制得成品。
实施例二将120Kg铁粉(含铁92％以上)、500L水、15LHCl、5Kg催化剂硫酸铜加入到1000L的反应釜中，搅拌加热到沸腾，缓缓加入100Kg硝基苯酚，保温反应到终点PH7，继续反应5小时，过滤，收集滤液用于结晶制取氨基苯酚。将铁泥加水调浆过325目筛，将筛下物以70度以上热水洗涤铁泥无有机物为止。在105±5℃烘干，研磨，制得成品。
实施例三将500Kg硝基苯酚、4000L水加入到5000L的反应釜中，加热到沸腾状。加入100L盐酸、缓缓加入650Kg铁粉，30Kg催化剂硫酸铜。沸腾状态下反应至溶液酸度达PH8后，继续反应12小时。停止反应，板框过滤，收集滤液用于结晶制取氨基苯酚。将铁泥加到3000L地槽中，加入水调浆，以泵将浆料打到325目滚筒筛中过筛，将筛下物泵入5000L水洗罐中，加入70度以上热水反复洗涤5-8次，直到无有机物为止。然后将浆料进行压滤，将固相物送入旋转闪蒸干燥机中，控制进料温度80-320℃，出料温度在50-170℃，制得成品。
权利要求
1.一种回收铁粉还原法制氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法，其特征在于将硝基苯酚、铁粉、盐酸加入到还原釜中，并加入物料总量0.1-5％(重量百分比)的氯化铵或硫酸铜作为催化剂，加热反应至沸腾，保持沸腾状态，过滤后，滤液收集用于结晶制备氨基本苯酚，固相物即铁泥经过水洗、过滤、干燥后研磨制得成品。
2.根据权利要求1所述的回收铁粉还原法制氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法，其特征在于加热反应至沸腾时调节PH值为5-8。
3.根据权利要求1、2所述的回收铁粉还原法制氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法，其特征在于保持反应沸腾时间为2-12小时。
全文摘要
一种回收铁粉还原法制氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法,其主要工艺过程是将硝基苯酚、铁粉、盐酸加入到还原釜中,并加入催化剂,加热反应至沸腾,搅拌反应至pH值为5－8后保持沸腾状态,过滤后,滤液收集用于结晶制备氨基本苯酚,固相物即铁泥经过水洗、过滤、干燥后研磨制得成品。本方法可使制氨基苯酚工艺中的铁泥充分整合为四氧化三铁,进一步处理后得到氧化铁黑产品,提高了资源的利用率,减少了因铁泥排放而造成的环境污染。
文档编号C01G49/08GK1388067SQ0213872
公开日2003年1月1日 申请日期2002年6月28日 优先权日2002年6月28日
发明者胡修权 申请人:胡修权