专利名称：纳米铁酸锶的制备方法
技术领域：
本发明属于钙钛矿材料制备技术领域，特别涉及一种纳米铁酸锶的制备方法。
背景技术：
铁酸锶是一种重要的钙钛矿化合物，这是由于铁酸锶中铁的价态为+4，铁离子的 价电子构型为3( 4α2/‘)，很不稳定，在形成钙钛矿结构的过程中容易发生电子传递，形成 3d电子达半充满的Fe3+，为维持晶体整体的电中性，晶体中会产生大量的氧空位，因而铁酸 锶能广泛应用于催化剂、电池、气体传感器、磁体等方面。目前制备纳米铁酸锶材料的方法主要有固相合成法、水热法、燃烧法、共沉淀法和 溶胶_凝胶法等。这些现存的制备方法都存在一些缺点，如Zyryan0v等采用的固相合成法 需要1100Κ以上的高温反应；Wang等采用的水热法需要25个大气压的高压；Ming等采用的 燃烧法需要在1500°C高温保持5小时；August in等采用的共沉淀法需要3. 5吨/平方米的 压力和1000°C的高温；Song和Majid等采用的溶胶-凝胶法，制备步骤多，操作复杂，且至 少需要600°C以上温度焙烧等。可见，已有的制备方法一般都需要较高的制备温度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有的制备纳米铁酸锶方法的缺点，提供一种对 设备要求低、工艺简单、操作简便、成本低、能耗低、获得晶粒小的纳米级铁酸锶的制备方 法。该制备方法为熔盐法。本发明是采用以下方案实现的一种纳米级铁酸锶的制备方法，包括以下步骤(1)将硝酸盐和过氧化钠混勻；所述的硝酸盐为硝酸锶、硝酸铁、硝酸钠和硝酸钾 按摩尔比1 1 (10 30) (10 30)混合形成；(2)将步骤⑴得到的混合物于400 800°C熔化，保温，然后冷却至室温，洗涤干 燥后得到的固体产物即为纳米级铁酸锶。步骤(1)中所述硝酸盐和过氧化钠按摩尔比为11 31 1混合；所述步骤(2)更优选为将步骤(1)得到的混合物于400 800°C熔化，保温，然后 冷却至室温，用去离子水洗涤、干燥，得到的固体产物即为纳米级铁酸锶；步骤(2)中所述保温的维持优选为2 48h ；步骤(2)中所述熔化的装置优选为马弗炉；步骤(2)中所述干燥的温度优选为80°C。本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果本发明通过使用现有的硝酸盐和过氧化钠，通过控制不同加热温度和保温时间， 最终得到纳米级的铁酸锶粉末，此过程所用的设备和工艺简单、反应温度低、成本低、能耗 低、产物晶粒小(为26 43nm)，且颗粒大小分布均勻，适合于工业化生产。
图1是实施例1制备得到的纳米级铁酸锶的X射线衍射图。图2是实施例1制备得到的纳米级铁酸锶的冷场发射扫描电镜图。图3是实施例2制备得到的纳米级铁酸锶的X射线衍射图。图4是实施例2制备得到的纳米级铁酸锶的冷场发射扫描电镜图。图5是实施例3制备得到的纳米级铁酸锶的X射线衍射图。图6是实施例3制备得到的纳米级铁酸锶的冷场发射扫描电镜图。图7是实施例4制备得到的纳米级铁酸锶的X射线衍射图。图8是实施例4制备得到的纳米级铁酸锶的冷场发射扫描电镜图。图9是实施例5制备得到的纳米级铁酸锶的X射线衍射图。图10是实施例5制备得到的纳米级铁酸锶的冷场发射扫描电镜图。图11是实施例6制备得到的纳米级铁酸锶的X射线衍射图。图12是实施例6制备得到的纳米级铁酸锶的冷场发射扫描电镜图。图13是实施例7制备得到的纳米级铁酸锶的X射线衍射图。图14是实施例7制备得到的纳米级铁酸锶的冷场发射扫描电镜图。
具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限 于此。实施例1(1)取2. OOOg硝酸锶、3. 818g硝酸铁、4. 016g硝酸钠、4. 777g硝酸钾和 1. 474g过氧化钠混合均勻(硝酸锶，硝酸铁，硝酸钠，硝酸钾和过氧化钠的摩尔比为 1 1 10 10 2)。(2)将步骤(1)得到的混合物放置于马弗炉中，于400°C保持24h，然后自然冷却至 室温，将所获固体产物经去离子水洗涤、于80°C干燥，得到的晶粒通过X射线衍射(西门子 D-5000衍射计，铜靶单色衍射Κα1(λ = 0. 15405nm)电压40kV,电流30mA,步长0. 01° ·) 和冷场发射扫描电镜(SEM，JEOL JSM-6330F)检测，可知得到的晶体是大小为33nm的纳米 级铁酸锶(如图1和图2所示)(PDF标准卡号34-0641)，粒度分布窄，即颗粒均勻。实施例2(1)同实施例1步骤(1)(2)将步骤(1)得到的混合物放置于马弗炉中，于450°C保持6h，然后自然冷却至 室温，将加热后所获固体产物经去离子水洗涤、于80°C干燥，得到的晶粒通过X射线衍射和 冷场发射扫描电镜检测，可知得到的晶体是大小为34nm的纳米级铁酸锶(如图3和图4所 示，测试方法同实施例1)，粒度分布窄，即颗粒均勻。实施例3(1)同实施例1步骤(1)(2)将步骤(1)得到的混合物放置于马弗炉中，于450°C保持24h，然后自然冷却至 室温，将加热后所获固体产物经去离子水洗涤、于80°C干燥，得到的晶粒通过X射线衍射和 冷场发射扫描电镜检测，可知得到的晶体是大小为34nm的纳米级铁酸锶(如图5和图6所示，测试方法同实施例1)，粒度分布窄，即颗粒均勻。实施例4(1)同实施例1步骤(1)(2)将步骤(1)得到的混合物放置于马弗炉中，于450°C保持48h，然后自然冷却至 室温，将加热后所获固体产物经去离子水洗涤、于80°C干燥，得到的晶粒通过X射线衍射和 冷场发射扫描电镜检测，可知得到的晶体是大小为32nm的纳米级铁酸锶(如图7和图8所 示，测试方法同实施例1)，粒度分布窄，即颗粒均勻。实施例5(1)同实施例1步骤(1)(2)将步骤(1)得到的混合物放置于马弗炉中，于500°C保持24h，然后自然冷却至 室温，将加热后所获固体产物经去离子水洗涤、于80°C干燥，得到的晶粒通过X射线衍射和 冷场发射扫描电镜检测，可知得到的晶体是大小为41nm的纳米级铁酸锶(如图9和图10 所示，测试方法同实施例1)，粒度分布窄，即颗粒均勻。实施例6(1)同实施例1步骤(1)(2)将步骤(1)得到的混合物放置于马弗炉中，于600°C保持2h，然后自然冷却至 室温，将加热后所获固体产物经去离子水洗涤、于80°C干燥，得到的晶粒通过X射线衍射和 冷场发射扫描电镜检测，可知得到的晶体是大小为41nm的纳米级铁酸锶(如图11和图12 所示，测试方法同实施例1)，粒度分布窄，即颗粒均勻。实施例7(1)同实施例1步骤(1)(2)将步骤(1)得到的混合物放置于马弗炉中，于600°C保持24h，然后自然冷却至 室温，将加热后所获固体产物经去离子水洗涤、于80°C干燥，得到的晶粒通过X射线衍射和 冷场发射扫描电镜检测，可知得到的晶体是大小为36nm的纳米级铁酸锶(如图13和图14 所示，测试方法同实施例1)，粒度分布窄，即颗粒均勻。实施例8(1)取2. OOOg硝酸锶、3. 818g硝酸铁、12. 048g硝酸钠、14. 331g硝酸钾和 1. 474g过氧化钠混合均勻(硝酸锶，硝酸铁，硝酸钠，硝酸钾和过氧化钠的摩尔比为 1 1 20 20 2)。(2)将步骤(1)得到的混合物放置于马弗炉中，于450°C保持24h，然后缓慢冷却至 室温，将加热后所获固体产物经去离子水洗涤、于80°C干燥，得到的晶粒通过X射线衍射和 冷场发射扫描电镜检测，可知得到的晶体是大小为34nm的纳米级铁酸锶。实施例9(1)取2. OOOg硝酸锶、3. 818g硝酸铁、12. 048g硝酸钠、14. 331g硝酸钾和 1. 474g过氧化钠混合均勻(硝酸锶，硝酸铁，硝酸钠，硝酸钾和过氧化钠的摩尔比为 1 1 30 30 2)。(2)将步骤(1)得到的混合物放置于马弗炉中，于450°C保持24h，然后缓慢冷却至 室温，将加热后所获固体产物经去离子水洗涤、于80°C干燥，得到的晶粒通过X射线衍射和 冷场发射扫描电镜检测，可知得到的晶体是大小为36nm的纳米级铁酸锶。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种纳米级铁酸锶的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将硝酸盐和过氧化钠混匀；所述的硝酸盐为硝酸锶、硝酸铁、硝酸钠和硝酸钾按摩尔比1∶1∶(10～30)∶(10～30)混合形成；(2)将步骤(1)得到的混合物于400～800℃熔化，保温，然后冷却至室温，洗涤干燥后得到的固体产物即为纳米级铁酸锶。
2.根据权利要求1所述纳米级铁酸锶的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述硝酸 盐和过氧化钠是按摩尔比为11 31 1混合。
3.根据权利要求1所述纳米级铁酸锶的制备方法，其特征在于所述步骤(2)为将步 骤(1)得到的混合物于400 800°C熔化，保温，然后冷却至室温，用去离子水洗涤、干燥，得 到的固体产物即为纳米级铁酸锶。
4.根据权利要求3所述纳米级铁酸锶的制备方法，其特征在于所述干燥的温度为 80 "C。
5.根据权利要求1 4任一项所述纳米级铁酸锶的制备方法，其特征在于步骤(2)中 所述保温的时间为2 48h。
6.根据权利要求1 4任一项所述纳米级铁酸锶的制备方法，其特征在于步骤(2)中 所述熔化的装置为马弗炉。
全文摘要
本发明公开了一种纳米铁酸锶的制备方法。本发明通过将硝酸锶、硝酸铁、硝酸钠、硝酸钾和过氧化钠混合，于400～800℃熔化，保温，然后冷却至室温，洗涤干燥后得到的固体产物即为分布粒度在26～43nm的纳米级铁酸锶。本发明所用的设备和工艺简单、反应温度低、成本低、能耗低、产物晶粒小，且颗粒大小分布均匀，适合于工业化生产。
文档编号C01G49/00GK101920999SQ20101023819
公开日2010年12月22日 申请日期2010年7月26日 优先权日2010年7月26日
发明者周俊艺, 尹万香, 张渊明, 李小慈, 李润生, 杨骏, 龙俞霖 申请人:暨南大学