专利名称：一种氨精制组合工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于气体精制领域，涉及一种炼油厂酸性水汽提装置产生的含硫化氢和水的气氨精制工艺。
背景技术：
中国专利说明书CN1047366C公开了一种气氨精制工艺，采用洗涤-结晶-吸附-精脱硫工艺流程，将炼油厂污水汽提装置汽提出来的含硫化氢和水的气氨冷却到40℃以下分液后，使气氨中的硫化氢和水含量稳定在1重量％左右进入洗涤塔，洗涤塔的温度控制在10℃以下，洗涤后气氨中硫化氢和水的含量低于200ppm，再进入结晶吸附罐，最后进行精脱硫，得到的精制液氨的纯度可达到99.8％、硫化氢含量在1ppm以下。该工艺由于进入洗涤塔的气氨温度较高，造成气氨中的硫化氢和水含量较高，使洗涤用的循环氨水浓度降低，为保证洗涤效果，须经常补充液氨，同时排出的含硫浓氨水也较多，增加含硫浓氨水的排放量，使酸性水负荷增加。另外该工艺还存结晶吸附需要间断排液，操作较复杂。该工艺还存在流程复杂，所需设备较多，占地大的缺点。
发明内容
本发明针对现有技术存在的流程复杂、含硫浓氨水的排放量大和操作复杂的缺点，提供一种流程简单、含硫浓氨水的排放量少和操作方便的氨精制组合工艺，使氨精制后的液氨纯度达到99.9％，硫化氢含量小于1ppm。
本发明的技术方案是一种氨精制组合工艺是将含硫化氢和水的原料气氨，经冷却器冷却到5～10℃进入第一分液罐分液，第一分液罐操作压力0.3～0.35MPa、温度5～10℃，第一分液罐顶流出的气氨进入洗涤塔与浓氨水接触洗涤，洗涤塔的操作温度控制在-10～0℃，自洗涤塔顶流出的气氨经第二分液罐分液后再进入吸附罐吸附，吸附后的气氨经压缩机、第三分液罐和精脱硫罐后，经液氨冷却器进精制液氨成品罐。
本发明进一步的技术特征在于，利用本发明精制液氨作为冷却器的冷却介质来冷却含硫化氢和水的原料气氨。
本发明另一优化的技术特征在于，本发明洗涤塔采用上部小下部大的结构型式，上部塔径与下部塔径的比为0.5～0.8∶1，上部小直径塔高度与下部大直径塔高度比为4～5∶1，上部小直径塔内装有2～4段填料，该填料为现有洗涤塔常用填料，如DN50多鞍环填料。
利用本发明可使氨精制后的液氨纯度达到99.9％，硫化氢含量小于1ppm。本发明与现有技术相比产生的有益效果具体体现在1)本发明将含硫化氢和水的气氨经冷却器冷却到5～10℃进入第一分液罐，可使气氨中的水降至0.14重量％，同时气氨中的硫化氢在低温下被固定在液相，自第一分液罐顶流出的气氨的硫化氢含量可在0.16重量％以下。而现有技术中将含硫化氢和水的气氨冷却到40℃以下分液，分液后气氨中的硫化氢和水含量稳定在1重量％左右。这样本发明通过低温分液，使进入洗涤塔的气氨中硫化氢和水的含量大大降低，与现有技术相比洗涤用的循环氨水的浓度降低较慢，不须经常补充液氨，同时排出的含硫浓氨水也较少，酸性水负荷小。
2)本发明洗涤塔的操作温度在-10～0℃，自洗涤塔顶流出的气氨硫化氢含量在30ppm左右，而现有技术洗涤塔的温度控制在10℃以下，洗涤后气氨中硫化氢的含量低于200ppm。由于现有技术中洗涤塔出口气氨中硫化氢的含量较高，需经一个结晶过程使硫化氢含量降低为30ppm以下，再进吸附塔。本发明洗涤塔出口气氨中硫化氢含量在30ppm左右，只需简单的氨液分离罐分液后，就可进入吸附罐吸附，与现有技术相比省掉了一个结晶过程，使装置设备量减少，操作简化。
3)本发明若采用自身精制液氨作冷却介质来冷却原料气氨，具有冷源易得，费用低廉的效果。
4)本发明优选的洗涤塔结构上部小直径塔段作用是洗涤脱硫化氢，下部大直径塔段作用是沉降分离。具有投资省，强化脱硫的效果。
附图为本发明一典型流程图。
图中1-冷却器；2-第一分液罐；3-洗涤塔；4-第二分液罐；5-吸附罐；6-压缩机；7-第三分液罐；8-精脱硫罐；9-液氨冷却器；10-精制液氨成品罐。
具体实施例方式
如图所示将含硫化氢和水的原料气氨，经冷却器1冷却到5～10℃进入第一分液罐2，第一分液罐2的操作压力为0.3～0.35MPa，温度为5～10℃，在第一分液罐2中使原料气氨中的水降至0.14重量％，同时原料气氨中的硫化氢在低温下被固定在液相中，自第一分液罐2顶流出的气氨中的硫化氢含量为0.16重量％，水含量在0.14重量％，进入洗涤塔3，洗涤塔的操作温度控制在-10～0℃，自洗涤塔3顶流出的气氨硫化氢含量在30ppm；经第二分液罐4再进入吸附罐5，吸附后的气氨经压缩机6、第三分液罐7、精脱硫罐8和液氨冷凝器9后，进精制液氨成品罐10。精制的液氨中的硫化氢含量在1ppm，纯度可达到99.9％。
根据附图，可自精制液氨成品罐10抽出部分液氨，作冷却器1的冷却介质，与原料气氨换热后进压缩机6。
根据附图，洗涤塔3的上部直径可选0.6～1.5米，下部直径为上部直径1.25～2倍，上部小直径塔高度与下部大直径塔高度比为4～5∶1，上部小直径塔内装有3段填料，该填料为现有洗涤塔常用填料，如DN50 MSR不锈钢填料。
下面是本发明工艺一组具体操作数据原料氨气 1360.5kg/h温度 90℃压力 0.4Mpa硫化氢含量2.7重量％水含量10.4重量％第一分液罐2出口氨气温度 10℃ 8℃ 5℃压力 0.35Mpa 0.35Mpa 0.35Mpa硫化氢含量0.16重量％ 0.15重量％0.14重量％水含量0.14重量％ 0.12重量％0.11重量％洗涤塔3温度 0℃ -5℃ -10℃压力 0.25Mpa 0.25Mpa 0.25Mpa硫化氢含量30ppm22ppm 15ppm水含量痕迹吸附罐5温度 0℃ -5℃ -10℃压力 0.23Mpa 0.23Mpa 0.23Mpa硫化氢10ppm 5ppm 2ppm精脱硫罐8温度 130℃压力 1.6Mpa硫化氢含量1ppm氨纯度99.9％
权利要求
1.一种氨精制组合工艺，其特征在于将含硫化氢和水的原料气氨，经冷却器冷却到5～10℃进入第一分液罐分液，第一分液罐操作压力0.3～0.35MPa、温度5～10℃，第一分液罐顶流出的气氨进入洗涤塔与浓氨水接触洗涤，洗涤塔的操作温度控制在0～-10℃，自洗涤塔顶流出的气氨经第二分液罐分液后再进入吸附罐吸附，吸附后的气氨经压缩机、第三分液罐和精脱硫罐后，经液氨冷却器进精制液氨成品罐。
2.根据权利要求1所述氨精制组合工艺，其特征在于自精制液氨成品罐引出部分液氨作为冷却器的冷却介质来冷却原料气氨。
3.根据权利要求1所述氨精制组合工艺，其特征在于所述洗涤塔采用上部小、下部大的结构型式，上部塔径与下部塔径的比为0.5～0.8∶1，上部小直径塔高度与下部大直径塔高度比为4～5∶1，上部小直径塔内装有2～4段填料。
全文摘要
本发明提供了一种氨精制组合工艺，属于气体精制领域，涉及一种炼油厂酸性水汽提装置产生的含硫化氢和水的气氨精制，根据本发明将含硫化氢和水的原料气氨，经冷却器冷却到5～10℃进入第一分液罐分液，第一分液罐顶流出的气氨进入洗涤塔与浓氨水接触洗涤，洗涤塔的操作温度控制在－10℃～0℃，自洗涤塔顶流出的气氨经第二分液罐分液后再进入吸附罐吸附，吸附后的气氨经压缩机、第三分液罐和精脱硫罐后，经液氨冷却器进精制液氨成品罐。本发明解决了现有技术存在的流程复杂、含硫浓氨水的排放量大和操作复杂的缺点。精制后的液氨纯度达到99.9％，硫化氢含量小于1ppm。
文档编号C01C1/14GK1587045SQ20041006046
公开日2005年3月2日 申请日期2004年8月16日 优先权日2004年8月16日
发明者刁九华, 李网章, 王志中 申请人:中国石油化工集团公司, 中国石化集团洛阳石油化工工程公司