专利名称：一种锐钛矿型二氧化钛的合成方法
技术领域：
本发明涉及高光催化活性半导体材料的合成方法，具体地说是一种锐钛 矿型二氧化钛的合成方法。
技术背景锐钛矿型二氧化钛由于对太阳光中的紫外光具有很强的吸收，以及其自 身的高反应活性和稳定性，在很多技术领域如精细陶瓷，高档涂料，防晒化 妆品，光催化剂，化学催化剂载体，光敏材料以及化纤消光等方面都有极其 广泛的应用。目前国内外制备锐钛矿型二氧化钛采用溶胶凝胶法、四氯化钛 气相氧化法、硫酸氧钛或硫酸钛溶液液相水解法等。四氯化钛气相氧化法对 仪器腐蚀性较大，技术难度大，且操作上存在一定的危险性；硫酸氧钛或硫 酸钛溶液液相水解法制备的样品颗粒较大，光催化性能较差；溶胶凝胶法存 在钛溶胶与水难以分离，使得制备的二氧化钛粘结严重，样品的分散性差， 粒径较大且成本较高。 发明内容本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种锐钛矿型二氧化钛合 成方法，该方法合成的二氧化钛具有很好的光催化性能，可有效地光降解甲 基橙等染料；操作简单，易于控制，得到的二氧化钛的结晶度高。实现本发明目的的具体技术方案是一种锐钛矿型二氧化钛的合成方法，它包括以下具体步骤a、 将工业级偏钛酸与碱金属盐按1 5. 3 : 0 1的摩尔比混合。b、 向上述混合物中加入将其混合物浸没量的乙醇，研磨使混合物混合均匀。c、 将上述混合均匀的混合物在80-IO(TC下烘干。d、 对烘干混合物再进行研磨，得到细白色粉末。e、 将上述粉末在500-900。C下煅烧l-12h。f、 用大量的水抽滤、洗漆上述煅烧后的粉末，除去可溶性的碱金属盐， 经干燥，得到锐钛矿型二氧化钛。其中所述碱金属盐包括硝酸铯、碳酸钾、硝酸钾、碳酸钠、硝酸钠或碳酸铯。本发明的有益效果是1、 使用原料为工业级偏钛酸，成本低廉。2、 操作步骤简单，可控性强。3、 合成的锐钛矿型二氧化钛具有较高的催化活性。4、 提高了锐钛矿型二氧化钛在高温下的稳定性。
图1为本发明实施例1所得锐钛矿型二氧化钛XRD2为本发明实施例5所得锐钛矿型二氧化钛的光催化降解曲线图具体实施方式
实施例1a、 按摩尔比为5. 3 : 1的比例称取工业级偏钛酸与硝酸铯混合。b、 向上述混合物中加入将其混合物浸没量的乙醇，在研钵里对混合物进 行预磨，使其混合均匀。c、 将上述混合均匀的混合物在8(TC下烘干。d、 将烘干混合物再进行研磨，得到较细的白色粉末。e、 将上述粉末在50(TC下煅烧6h。f、用大量的水抽滤、洗涤上述煅烧后的细粉末，除去可溶性的硝酸铯，7crc干燥，得到白色的锐钛矿型二氧化钛。实验向10mg/L的甲基橙溶液，加入比例为lg/L本实施例所得二氧化钛，在 13W， 365紫外灯照射下进行降解实验；15分钟将甲基橙溶液降解完全。 实施例2a、 取摩尔比为3 : 1的工业级偏钛酸与碳酸钾混合。b、 向上述混合物中加入将其混合物浸没量的乙醇，对混合物进行预磨， 使其混合均匀。c、 将上述混合均匀的混合物在9(TC下烘干。d、 将烘干的混合物再进行研磨，得到较细的白色粉末。e、 将上述粉末在60(TC下煅烧8h。f、 用大量的水抽滤、洗涤除去可溶性的碳酸钾，8(TC干燥，得到白色的 锐钛矿型二氧化钛。实验向10mg/L靛红溶液，加入比例为lg/L本实施例所得的二氧化钛，在13W， 365紫外灯照射下进行降解实验；17分钟靛红溶液降解完全。 实施例3a、 取摩尔比为5 : 1的工业级偏钛酸与硝酸钾混合。b、 向上述混合物中加入将其混合物浸没量的乙醇，对混合物进行预磨， 使其混合均匀。c、 将上述混合均匀的混合物在IO(TC下烘干。d、 将烘干的混合物再进行研磨，得到较细的白色粉末。e、 将上述粉末在80(TC下煅烧3h。f、 用大量的水抽滤、洗漆除去可溶性的硝酸钾，6(TC干燥，得到白色的 锐钛矿型二氧化钛。实验向10mg/L的亚甲基蓝溶液，加入比例为lg/L本实施例所得的二氧化钛， 在13W， 365紫外灯照射下进行降解，18分钟将亚甲基蓝溶液降解完全。 实施例4a、取500克工业级偏钛酸，研磨后在80(TC下煅烧12h，得锐钛矿型二 氧化钛。 实验向10mg/L的刚果红溶液，加入比例为lg/L本实施例得的二氧化钛，在 13W， 365紫外灯照射下进行降解实验；刚果红溶液20分钟降解完全。 实施例5a、取800克工业级偏钛酸，研磨后在90(TC下煅烧8h，得到锐钛矿型二 氧化钛。 实验向10mg/L的甲基橙溶液，加入比例为lg/L本实施例所得的二氧化钛， 在13W， 365紫外灯照射下进行降解实验；甲基橙溶液28分钟降解完全。
权利要求
1、一种锐钛矿型二氧化钛的合成方法，其特征在于它包括以下具体步骤a、将工业级偏钛酸与碱金属盐按1～5.3∶0～1的摩尔比混合；b、向上述混合物中加入将其混合物浸没量的乙醇，研磨使混合物混合均匀；c、将上述混合均匀的混合物在80-100℃下烘干；d、对烘干混合物再进行研磨，得到细白色粉末；e、将上述粉末在500-900℃下煅烧1-12h；f、用水抽滤、洗涤上述煅烧后的粉末，除去可溶性的碱金属盐，60～80℃干燥，得到锐钛矿型二氧化钛；其中所述碱金属盐包括硝酸铯、硝酸钾、硝酸钠、碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯。
全文摘要
本发明公开了一种锐钛矿型二氧化钛的合成方法，它是以工业级偏钛酸与碱金属盐的混合物为原料，在高温下煅烧，用水抽滤、洗涤得到锐钛矿型二氧化钛。本发明合成的锐钛矿二氧化钛具有较高的催化活性，并且具有工艺简单易于操作，成本低廉等特点。
文档编号C01G23/08GK101314482SQ200810038900
公开日2008年12月3日 申请日期2008年6月13日 优先权日2008年6月13日
发明者娜 张, 敏 张, 强 李, 晶 褚 申请人:华东师范大学