专利名称：一种用工业丙烷制备纳米二氧化钛的方法
技术领域：
本发明涉及一种用工业丙垸制备纳米二氧化钛的方法，是以工业丙烷为燃料、空气为氧 化剂，釆用火焰气相沉积法制备纳米二氧化钛材料的工艺技术，属于新材料技术领域。
背景技术：
火焰气相沉积法制备纳米二氧化钛(Ti02)，除了纳米材料所特有的性质，还具有反应活 性高和吸收紫外线性能强等特点，在催化、传感器、医学、生物工程、能源和环境治理等领 域有很好的应用前景。
现有的火焰气相沉积法制备纳米二氧化钛(Ti02)的发明专利有H2/02火焰水解法 (CN1548369A)，其反应方程式如下
<formula>formula see original document page 3</formula>
或
由于用氢气为燃料、氧气为氧化剂，所制备的纳米二氧化钛的成本高。 虽然有气相氧化法制备二氧化钛的发明专利(CN1418173A)，其反应式如下
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但制备的二氧化钛尺寸为0. 2 0. 3微米，是超细材料，因此没有纳米二氧化钛(Ti02) 所特有的性质。
发明内容
本发明公丌了一种用工业内烷制备纳米二氧化钛的方法，其目的在于克服现有的火焰气 相沉积法制备纳米二氧化钛(Ti02)，由于采用氢气为燃料、氧气为氧化剂，所制备的纳米二 氧化钛的成本过高；用气相氧化法制备出的二氧化钛，尺寸过大不是纳米材料等弊端。
一种用工业丙烷制备纳米二氧化钛的方法，以工业丙烷Q/SH007. 02. 19-87为燃料、空气
为氧化剂、四氯化钛为先驱物的火焰气相沉积法制备纳米二氧化钛方法；反应式如下C3//s十5(92 + 77C74 + W2 — 7702 + 3C02 + 4//C/ + 2//2<9 + V2 所述的空气和工业丙烷体积流量比在26: 1 20: 1，以二次空气为先驱物四氯化钛载气，
二次空气和四氯化钛质量流量比在20: 1 30: 1。
根据权利要求1所述的一种用工业丙垸制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于空气和 四氯化钛的质量流量比在80: 1 150: 1。
根据权利要求1所述的一种用工业丙烷制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于四氯化
钛在火焰气相沉积反应器的表观停留时间在O. 03 0. 5秒。
根据权利要求1所述的一种用工业丙烷制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于产品收 集温度在150 500°C。
火焰气相沉积反应器的温度可控在1000-1600°C范围。
用二次空气作为二氧化钛先驱物四氯化钛(TiC14)的载气，把四氯化钛输送到火焰气相 沉积反应器内，在二次空气和四氯化钛的质量流量比在20: 1 30: l范围时，由于二次空气 的稀释作用，使得四氯化钛氧化反应产生纳米二氧化钛不堵赛火焰气相沉积反应器；通过控 制四氯化钛进入火焰气相沉积反应器的质量流量，可控制纳米二氧化钛的尺寸。
在空气和四氯化钛的质量流量比在80: 1 150: 1范围时，纳米二氧化钛的平均尺寸可
控制在30 50纳米；通过改变四氯化钛进入火焰气相沉积反应器的位置，可控制纳米二氧化
钛的晶体结构。
四氯化钛在火焰气相沉积反应器的表观停留时间在0. 03 0. 5秒范围时，纳米二氧化 钛的金红石含量可控制在10 80%的范围。
通过控制产品收集温度在150 500'C以防止纳米二氧化钛受到盐酸及本发明工艺过程中 其它化合物的污染；及通过控制火焰气相沉积反应器的操作压力小于O. 5米水柱使得系统平 稳运行。
本发明的优点和积极效果是实现以工业丙垸Q/SH007. 02. 19-87为燃料、空气为氧化剂、 四氯化钛(TiC14)为先驱物的火焰气相沉积法制备纳米二氧化钛(Ti02)工艺过程，显著降 低纳米二氧化钛的生产成本；所制备的纳米二氧化钛的纯度高、球形、平均粒径在30 50纳 米之间、金红石含量在10 80%之间。在催化、传感器、医学、生物工程、能源和环境治理 等领域有很好的应用前景。
图1是本发明使用的火焰气相沉积反应器结构示意图。1.空气进气管，2.燃烧喷嘴，3.先驱物进料管，4.火焰气相沉积反应器，5.产品收 集装置，6.火焰气相沉积反应器出口， 7.火焰气相沉积反应器测压口， 8.燃料进气管。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详细叙述木发明的具休实施方案。实施例制备纳米一.氧化钛材料，金红石含量为40%,平均粒径为40纳米。所用原料燃料工业丙垸，流量为O. 428标准立方米/小时； 氧化剂空气，流量为9. 6标准立方米Z小时； 载气空气，流量为4. 2标准立方米/小时； 先驱物四氯化钛，流量为O. 28公斤/小时；燃烧喷嘴美国Honeywell两千大卡燃烧喷嘴；火焰气相沉积反应器尺寸为157mmx3.5mmX500mm，材料为316不锈钢管；先驱物进入火焰气相沉积反应器位置距反应器顶端O. 2米。操作步骤歩骤一空气以9. 6标准立方米/小时的流量由宇气进气管l进入燃烧喷嘴2;步骤二 .T.业丙垸以O. 428标准立方米/小时的流量由燃料进气管8进入燃烧喷嘴2，火 焰控制系统同时点火；步骤二(载气)二次空气以4. 2标准立方米/小时的流量通入先驱物进料管3，以消除 先驱物进料管线中的存留的湿空气;步骤四保持系统以上述参数运行直到产品收集装置5处的温度达到15(TC,以防止纳米 二氧化钛受到盐酸及本发明工艺过程中其它化合物的污染。步骤五切换歩骤四的二次空气使之通过先驱物四氯化钛液体， 一 次空气携带四氯化钛蒸汽通过先驱物进料管3进入火焰气相沉积反应器4，与氧发生化学反应生成纳米二氧化钕； 四氯化钛液体温度控制在20-23'C之间，以保证四氯化钛的流量达到0. 28公斤/小时。步骤六保持运行，当火焰气相沉积反应器4的压力接近0. 5米水柱时，取出产品收集 装置5中的二氧化钛产品，即可获得每小时O. 1公斤、平均粒径40纳米、金红石含量为40% 的纳米二氧化钛。
权利要求
1.一种用工业丙烷制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于以工业丙烷Q/SH007.02.19-87为燃料、空气为氧化剂、四氯化钛为先驱物的火焰气相沉积法制备纳米二氧化钛；所述的空气和工业丙烷体积流量比在26∶1～20∶1，以二次空气为先驱物四氯化钛载气，二次空气和四氯化钛质量流量比在20∶1～30∶1。
2. 根据权利要求1所述的一种用工业丙烷制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于空气和四 氯化钛的质量流量比在80: 1 150: 1。
3. 根据权利要求1所述的一种用工业丙烷制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于四氯化钛在火焰气相沉积反应器的表观停留时间在O. 03 0. 5秒。
4. 根据权利要求1所述的一种用工业丙烷制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于产品收集温度在150 500°C。
全文摘要
本发明公开了一种用工业丙烷制备纳米二氧化钛的方法，实现以工业丙烷Q/SH007.02.19-87为燃料、空气为氧化剂、四氯化钛为先驱物的火焰气相沉积法制备纳米二氧化钛(TiO<sub>2</sub>)工艺过程；所述的空气和工业丙烷体积流量比在26∶1～20∶1，以二次空气为先驱物四氯化钛载气，二次空气和四氯化钛质量流量比在20∶1～30∶1；空气和四氯化钛的质量流量比在80∶1～150∶1；四氯化钛在火焰气相沉积反应器的表观停留时间在0.03～0.5秒；产品收集温度在150～500℃。所制备的纳米二氧化钛成本低、纯度高、球形、平均粒径在30～50纳米之间、金红石含量在10～80％之间。
文档编号C01G23/07GK101289224SQ200810038740
公开日2008年10月22日 申请日期2008年6月10日 优先权日2008年6月10日
发明者谢洪勇, 高桂兰 申请人:上海第二工业大学