专利名称：通过浓缩磷酸生产过磷酸及结晶磷酸的方法
技术领域：
本发明涉及磷及其氧化物，也涉及磷酸，进一步来说，涉及生产过磷酸 及结晶磷酸的方法。
背景技术：
众所周知，磷酸的生产方法主要有湿法磷酸和热法磷酸两种，湿法磷酸 主要用于化肥生产，净化的湿法磷酸可以替代热法磷酸，热法磷酸广泛用于 磷酸盐、化肥、食品添加剂、饲料、洗涤、电子、阻燃剂等行业。在磷酸产 品技术领域里，专利申请量非常多，说明世界各国对磷酸产品的开发极为重
视。但85%磷酸呈液态，不便储存，运输成本高。磷酸的品种中，无水正磷 酸含72. 4%P205;浓度为70% ~ 88 0化05的酸(相当于96% ~110%H3PO4)称 过磷酸；焦磷酸和三聚磷酸分别相当于浓度为(110% ~114%H3P04)。用水 稀释过磷酸时会释放出大量的热，多聚磷酸迅速水合成正磷酸。过磷酸的密 度为(1. 92 ~ 2. 0 x 103kg/m3),过磷酸的水点为0。C左右。结晶磷酸是一种便于 储存和运输的磷酸产品，把结晶磷酸加水稀释即可得到85%、 75%磷酸。但 迄今为止，没有用浓缩磷酸的方法生产过磷酸及结晶磷酸的报道，也未见相 关的专利申请件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过浓缩磷酸生产过磷酸及结晶磷酸的方 法，把液态磷酸变成固体，以降低磷酸的储存成本和运输成本。 发明人经过研究与实践，提供的方法包括以下步骤 第一步，将61. 5 %P205 ( 85 %H3P04)原料液态磷酸经过磷酸冷却器预热；第二步，将预热后的磷酸送入一级浓缩，经一级浓缩达到浓度要求，即
得到含77. 2% 205的浓缩磷酸；
第三步，送浓缩磷酸进入二级浓缩，将77. 2。/。PA的磷酸浓缩到96% ~ 110%H3P04,得到过磷酸；
第四步，将过石粦酸冷却，同时加入双氧水进行脱色处理；
第五步，通过换热器再次降温，然后进入緩沖槽；
第六步，用泵将酸送入预装包装袋的结晶模具，灌装磷酸后向包装袋加 入磷酸晶种诱导磷酸结晶，再用塑料封机对包装袋进行封口 ，避免磷酸吸潮； 在室温下结晶就制成膏状的结晶磚酸。
上述方法的第一步中，所述磷酸冷却器里用来加热原料液体磷酸的是热 磷酸。
上述方法的第二步中，所述一级冷却是在预浓缩塔中的蒸发室进行的。 上述方法的第三步中，所述二级浓缩是在鼓泡浓缩塔中进行的。 上述方法的第四步中，所述过磷酸冷却是在冷却塔或冷却器中冷却到 130°C;加入的双氧水是质量分数为0. 03% ~ 0. 3%的过氧化氬。
上述方法的第五步中，所述再次降温是将酸温降到25°C ~ 3(TC左右。 上述方法的第六步中，所述室温为20。C。
发明人指出在生产过程中，緩沖槽液位只能控制在总高度的50%以下， 在緩冲槽出现结晶时可用热酸进行勾兌或用脱盐水对其稀释。
本发明方法能把液态磷酸变成固体，当需要将磷酸作为商品酸向市场销 售时，用户可直接使用，也可以将过磷酸或结晶磷酸加水稀释到需要的浓度， 使产品运输方便、P务低物流成本，具有显著地社会效益和经济效益。
附图为本发明的工艺流程示意图。图中l一磷酸緩冲槽；2—换热器；3 —蒸发室；4一循环泵；5—磷酸输送泵；6—鼓泡浓缩塔，7—循环泵；8— 冷却器；9一搅拌器；IO—石墨夹套冷却器；ll一过磷酸泵；12—过磷酸冷 却器；13—结晶器搅拌器；14一过磷酸緩冲槽；15—冷却塔；16—冷却水循 环泵；17—过氧化氢^f诸槽；18—大气冷凝器；19—鼓风才几；20—加热器；21 —结晶酸输送泵。
具体实施例方式
实施例如附图的工艺流程，61. 5%P205 ( 85 %H3P04)原料液态磷酸在 磷酸緩冲槽1中用磷酸输送泵5泵往冷却器8,与热磷酸换热；之后将预热 后的磷酸送入预浓缩塔的蒸发室3进行一级浓缩，得到含77. 2 。/。PA的浓缩 磷酸，预浓缩塔里磷酸用循环泵4进行循环运行，磷酸在换热器2中被热空 气加热；接着浓缩磷酸进入鼓泡浓缩塔6进行二级浓缩，将77. 2。/。PA的磷 酸浓缩到96% ~110%H3PO4，得到过磷酸，鼓泡浓缩塔6的磷酸用循环泵7 进行循环运行；过磷酸进入冷却器8被冷磷酸冷却，再进入带搅拌器9的石 墨夹套冷却器IO继续冷却到130°C,此时质量分数为0. 3%的双氧水从过氧 化氢储槽17泵入石墨夹套冷却器IO使过磷酸脱色；脱色的过磷酸用过磷酸 泵11泵入冷却器12与冷冻水换热再次降温，将酸温降到25°C ~ 3(TC,然后 进入带搅拌器13的緩冲槽14;用结晶酸输送泵21将酸送入预装包装袋的结 晶模具，灌装磷酸后向包装袋加入磷酸晶种诱导磷酸结晶，用塑料封机对包 装袋封口 ，避免磷酸吸潮；在20。C左右的室温下结晶即制成膏状的结晶磷酸。 换热器2和预浓缩塔里产生的废汽在大气冷凝器18中冷凝为水，再进入冷 却塔15，冷却水用循环泵16循环运行。
权利要求
1一种通过浓缩磷酸生产过磷酸及结晶磷酸的方法，其特征包括第一步，将61.5％P2O5(85％H3PO4)原料液态磷酸经过磷酸冷却器预热；第二步，将预热后的磷酸送入一级浓缩，经一级浓缩得到含77.2％P2O5的浓缩磷酸；第三步，浓缩磷酸进入二级浓缩，将77.2％P2O5的磷酸浓缩到96％～110％H3PO4，得到过磷酸；第四步，将过磷酸冷却，同时加入双氧水进行脱色处理；第五步，通过换热器再次降温，然后进入缓冲槽；第六步，用泵将酸送入预装包装袋的结晶模具，灌装磷酸后向包装袋加入磷酸晶种诱导磷酸结晶，用塑料封机对包装袋封口，避免磷酸吸潮；在室温下结晶就制成膏状的结晶磷酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法的第一步中，所 述磷酸冷却器里用来加热原料液体磷酸的是热磷酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法的第二步中，所 述一级冷却是在预浓缩塔中的蒸发室进行的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法的第三步中，所 述二级浓缩是在鼓泡浓缩i^中进行的。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法的第四步中，所 述过磷酸冷却是在冷却塔或冷却器中冷却到130°C;加入的双氧水是质量分 数为0. 03 % ~ 0. 3 %的过氧化氬。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法的第五步中，所 述再次降温是将酸温降到251C ~ 3(TC左右。
7.根据^5L利要求1所述的方法，其特征在于所述方法的第六步中，所 述的室温为20°C。
全文摘要
通过浓缩磷酸生产过磷酸及结晶磷酸的方法，是将61.5％P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(85％H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>)原料液态磷酸经过磷酸冷却器预热；将预热后的磷酸送入一级浓缩，浓缩得到含77.2％P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的浓缩磷酸；再进入二级浓缩，得到过磷酸；将过磷酸冷却，同时加入双氧水进行脱色处理；通过换热器再次降温，然后进入缓冲槽；用泵将酸送入预装包装袋的结晶模具，灌装磷酸后向包装袋加入磷酸晶种诱导磷酸结晶，用塑料封机对包装袋封口，避免磷酸吸潮；在一定条件下就制成膏状的结晶磷酸。本发明方法能把液态磷酸变成固体，当需要将磷酸作为商品酸向市场销售时，用户可直接使用，也可以将过磷酸或结晶磷酸加水稀释到需要的浓度，使产品运输方便、降低物流成本，具有显著的社会效益和经济效益。
文档编号C01B15/00GK101554997SQ200910102569
公开日2009年10月14日 申请日期2009年5月19日 优先权日2009年5月19日
发明者严永友, 飞 刘 申请人:瓮福(集团)有限责任公司