专利名称：：一种磷酸净化方法
技术领域：
：本发明涉及化工
技术领域：
，具体来说涉及一种磷酸净化方法。
背景技术：
：现有的湿法磷酸净化生产方法主要有以下几种化学沉淀法、溶剂萃取法、结晶法、离子交换法等。溶剂萃取法应用广泛，技术成熟。溶剂萃取法按溶剂的不同分为非水溶性溶剂萃取法、水溶性溶剂萃取法。非水溶性溶剂萃取法，即是将有机溶剂(与水部分互溶或不溶)与湿法磷酸在萃取设备(多数为塔设备)逆流多次密切接触，磷酸进入有机相，而将杂质留在水相，以达到磷酸与杂质的分离。磷酸与溶剂的混和物(萃取相)用净化后的磷酸洗涤以进一步除去其中的杂质，然后再用纯水反萃取^^岸酸。非水溶性溶剂萃取法工艺较多，工业化程度较高。但以上的净化方法只能除去大部分的阳离子，不能有效除去S042—等阴离子，且影响萃取的因素多，不利于控制。
发明内容本发明的目的在于提供一种工艺简单，易于操作控制，能工业化生产的磷酸净化方法。本发明的一种磷酸净化方法，包括下述步骤(1)空载溶剂与磷酸一起进入萃取器，温度控制在30~6(TC,空载溶剂磷酸相比为36:1;从萃取器出来的负载溶剂(即含有PA的曱基异丁基曱酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱硫槽；(2)在精脱石克槽加入用洗余酸溶解的BaC03溶液；30%~70%的洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaS04沉淀，含BaS04的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱碌u后的负载溶剂用泵送入洗涤器；(3)洗涤器中洗涤酸对负载溶剂进行洗涤，洗涤酸负载溶剂相比为1:8~20,温度控制在30~60°C,洗涤酸为经反萃后得到的产品酸；30%~70。/。的洗余酸直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤，剩余70%~30%的洗余酸用于溶解BaC03;(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂进入反萃器，用脱盐水进行反萃，脱盐水负载溶剂的相比1:8~15,温度控制在40~60°C;在重力作用下分相，下层液相为产品，溶剂返回萃取器重复使用。上述磷酸净化方法，其中空载溶剂为曱基异丁基甲酮(MIBK)。上述磷酸净化方法，其中磷酸为PA含量为50~60%^舞酸。本发明与现有技术的相比，从以上技术方案可知，本发明具有以下优点1、流程短，含P20s的有机相预洗涤与精脱硫同时在同一设备精脱硫槽内完成；2、产品酸中杂质含量低。精脱石克用BaC03先用洗余酸溶解，在精脱时为液液反应，反应充分。含P20s的有机相经两次逆流洗涤，产品酸中Fe3+等杂质低。以下通过具体实施方式，进一步说明本发明的有益效果。附图为本发明的工艺流程图。具体实施方式实施例1:一种磷酸净化方法，包括下述步骤(1)空载溶剂曱基异丁基曱酮(MIBK)与PA含量为50%磷酸一起进入萃取器，温度控制在30。C,MIBK加入量为4.5mVh，磷酸加入量为1.5mVh。从萃取器出来的负载溶剂(即含有P20s的曱基异丁基甲酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱疏槽；(2)用0.07m7h洗余酸溶解的BaC03，BaC03加入量为3kg/h，溶解后的溶液加入精脱碌l槽，用于进一步脱除负载溶剂中的SO广；0.15mVh洗余酸返入精脱疏槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaS04沉淀，含BaS04的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；(3)洗涤器中，用0.22m7h的洗涤酸进行洗涤，温度控制在30°C，洗涤酸为经反萃后得到的产品酸返回；0.15m7h洗涤后磷酸(洗余酸)直接返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；(4)在洗涤器内经洗涤后的负栽溶剂(即经两次洗涤后的负载溶剂)进入反萃器，用0.3m7h脱盐水进行反萃，温度控制在40°C;在重力作用下分相，下层液相(即酸相)为金属离子及S042—含量极低的净化磚酸即产品(少量溶于酸中的萃取剂MIBK、氟、色度需经过后处理)，溶剂返回萃取器重复使用，产品经化验得到指标如下_<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2:磷酸净化方法，包括下述步骤(1)空载溶剂曱基异丁基曱酮(MIBK)与P20s含量为53%磷酸一起进入萃取器，温度控制在40。C,MIBK加入量为6m7h,磷酸加入量为1.5m7h。从萃取器出来的负载溶剂(即含有p205的曱基异丁基曱酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱石克槽；(2)用0.2m'Vh洗余酸溶解BaC03，BaC03加入量为3kg/h,溶解后的溶液加入精脱硫槽，进一步脱除负载溶剂中的SO,;0.2m7h洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaS04沉淀，含BaS04的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱石克后的负栽溶剂用泵送入洗涤器；(3)洗涤器中，用0.4m7h的洗涤酸进行洗涤，温度控制在50°C，0.2m'7h洗涤后磷酸(洗余酸)直接返入精脱疏槽内对负载溶剂进行预洗涤；(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂(即经两次洗涤后的负载溶剂)进入反萃器，用0.5m7h脱盐水进行反萃，温度控制在50。C;在重力作用下分相，下层液相(即酸相)为金属离子及S0/—含量极低的净化磷酸即产品(少量溶于酸中的萃取剂MIBK、氟、色度需经过后处理)，溶剂返回萃取器重复使用，产品经化验得到指标如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例3:磷酸净化方法，包括下述步骤(1)空载溶剂曱基异丁基甲酮(MIBK)与PA含量为60W粦酸一起进入萃取器，温度控制在60。C,MIBK加入量为9m7h,磷酸加入量为1.5m7h。从萃取器出来的负载溶剂(即含有P205的甲基异丁基曱酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱辟u槽；(2)用0.33m7h洗余酸溶解BaC03,BaC03加入量为3kg/h。溶解后的溶液加入精脱硫槽，进一步脱除负载溶剂中的S042—;0.77m7h洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaS04沉淀，含BaS04的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱碌u后的负载溶剂用泵送入洗涤器；(3)洗涤器中，用1.1m7h的洗涤酸进行洗涤，温度控制在60。C，洗涤酸由反萃酸(即产品)返回；0.77m7h洗涤后磷酸(洗余酸)直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂(即经两次洗涤后的负载溶剂)进入反萃器，用1.lm7h脱盐水进行反萃，温度控制在60。C;在重力作用下分相，下层液相(即酸相)为金属离子及S042—含量极低的净化磷酸即产品(少量溶于酸中的萃取剂MIBK、氟、色度需经过后处理)，溶剂返回萃取器重复使用，产品经化验得到指标如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。权利要求1、一种磷酸净化方法，包括下述步骤(1)空载溶剂与磷酸一起进入萃取器，温度控制在30～60℃，空载溶剂∶磷酸相比为3～6∶1；从萃取器出来的负载溶剂(即含有P2O5的甲基异丁基甲酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相进入精脱硫槽；(2)在精脱硫槽加入用洗余酸溶解的BaCO3溶液；30％～70％的洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaSO4沉淀，含BaSO4的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；(3)洗涤器中洗涤酸对负载溶剂进行洗涤，洗涤酸∶负载溶剂相比为1∶8～20，温度控制在30～60℃，洗涤酸为经反萃后得到的产品酸；30％～70％的洗余酸直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤，剩余70％～30％的洗余酸用于溶解BaCO3；(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂进入反萃器，用脱盐水进行反萃，脱盐水∶负载溶剂的相比1∶8～15，温度控制在40～60℃；在重力作用下分相，下层液相为产品，溶剂返回萃取器重复使用。2、如权利要求1所述的磷酸净化方法，其中磷酸为PA含量为50~60%磷酸。3、如权利要求1或2所述的磷酸净化方法，其中空载溶剂为曱基异丁基曱酮。全文摘要本发明公开了一种磷酸净化方法，包括空载溶剂与磷酸一起进入萃取器，从萃取器出来的含有P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的负载溶剂经分相后，轻相进入精脱硫槽；在精脱硫槽加入用洗余酸溶解的BaCO<sub>3</sub>溶液；精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；洗涤器中洗涤酸对负载溶剂进行洗涤，洗涤酸为经反萃后得到的产品酸；30％～70％的洗余酸直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤，剩余的洗余酸用于溶解BaCO<sub>3</sub>；经洗涤后的负载溶剂进入反萃器，用脱盐水进行反萃；在重力作用下分相，下层液相为产品，溶剂返回萃取器重复使用。本发明工艺简单，易于操作控制，能工业化生产。文档编号C01B25/46GK101575094SQ20091010247公开日2009年11月11日申请日期2009年3月16日优先权日2009年3月16日发明者冉瑞泉,吕阳成,李红林,王绍东,骆广生申请人:瓮福(集团)有限责任公司;清华大学