专利名称：一种变温变压法处理多晶硅尾气中氢气的处理装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种改进的尾气中氢气的纯化工艺，回收的氢气纯度在 99. 9999%以上。
背景技术：
利用三氯氢硅裂解法生产多晶硅，将产生大量的氯硅烷，氢气和少量的氯化氢。 CVD的尾气首先用四氯化硅在低温下喷淋冷凝氯硅烷，再经过加压深冷，用氯硅烷吸收氯化 氢，回收氢气，吸收有氯化氢的四氯化硅解析出氯化氢后，返回吸收系统循环使用，解析出 来的氯化氢返回多晶硅生产系统。回收氢气中仍然含有微量的硅烷、氯化氢及其它金属杂 质。通过活性炭吸附塔加以净化，净化后的氢气直接返回到CVD反应炉。要生产高纯度的 多晶硅，对回收循环使用的氢气提出了较高的要求。 多晶硅中，硼、磷等金属离子含量的偏高，大大降低了硅作为半导体的性能。众所
周知活性炭被广泛用作吸附剂来吸附杂质。所以我们利用新型的炭塔工艺及活性炭制备 99. 9999%纯度的氢气。
实用新型内容本实用新型针对上述缺陷，目的在于提供一种能提高氢气回收纯度的变温变压法 处理多晶硅尾气中氢气的处理装置。
本实用新型的技术方案是本实用新型包括至少三个并联而成的吸附塔，各吸附 塔内设有活性炭，吸附塔上设有加温/降温装置、加压/降压装置，所述处理装置还设有一 氢气清扫装置，该氢气清扫装置和各个吸附塔连通并在其通道上设有阀门。 所述各吸附塔内活性炭的顶部和底部设有丝网。 本实用新型涉及的是一级吸附制得高纯度氢气。包括纯度较低的氢气在塔中的 吸附过程，利用回收的氢气对塔的再生过程和对完成再生的塔进行升压准备过程。经过 ICP-MS检测，活性炭不仅对硅烷和氯化氢具有吸附作用，同时对硼、磷等金属离子也有吸附 作用。整个工艺由三个炭塔组成， 一个塔吸附， 一个塔升温再生， 一个塔降温准备，三个塔循 环使用。整个工艺简单，易于操作，效率较高。气体经过塔体吸附，最后出来的氢气纯度在 99. 9999%以上。 本实用新型的工作原理如下 吸附阶段，在刚进入吸附过程的前10分钟内，本实用新型有两个塔都在吸附状 态，当两个塔的氢气吸附进出口阀都打开后，前一个在吸附状态的塔会进入到再生步骤，后 一个进入吸附状态的塔将进行530min的吸附；吸附时的压力是系统的压力，通常在0. 6 1.5Mpa，压力越高，除杂效果越好；吸附的温度通常在_551: 301:范围内，温度越低，除杂 效果越好。在设计的气流量内，既能保证产品质量，又可以保持工艺的连续性。 再生阶段，本实用新型采用的是边降压边加热，压力要低于O. 17Mpa，压力越低，杂 质越易脱附，本实用新型设计的是缓慢降压，防止过大的压降对下游的工艺造成影响；温度至少要加热到17(TC以上，温度越低，杂质越易脱附，本实用新型设计的是翅式加热管，所以 加热效果较好。然后进行氢气吹扫，同时还要继续加热，因为回收的氢气温度较低，会冷却 活性炭，不易于杂质的脱附。氢气吹扫气的流量要大于300cmVh。在吹扫时间满足后，活性 炭的温度必须在17(TC以上。 等待阶段，本实用新型采用的是冷却加压。在塔进入吸附之前，塔体温度必须低于
3(TC，这样有利于下一步的杂质吸附。压力必须大于或等于系统压力，否则容易引起系统的
不稳定，造成损失。 本实用新型的优点是 1、回收的氢气纯度较高，可达到99.9999%，能够直接返回到多晶硅反应炉中，生
产出高纯度的多晶硅。 2、整个工艺简单，易于操作，能够保持工艺的连续性。 3、利用回收的氢气来使吸附剂再生，多余的氢气可以供其它装置使用，节省能源。 4、对吸附剂进行再生，减少了环境污染。 本实用新型的内容结合以下实例做出进一步的说明。
图1为本实用新型的结构示意图 图中1为塔A、2为塔B、3为塔C、4为活性炭、5为氢气进出口阀、6为热油进出口 阀、7为吹扫阀、8为冷油进出口阀。
具体实施方式下面结合图1并以三个吸附塔对本实用新型做详细的说明，以利于对本实用新型 的正确理解； 在第一步，运行10分钟，塔A/B处于吸附阶段，塔C处于等待阶段。这时塔A/B的 氢气进出口阀都是打开的，这是为了保持工艺的连续性。塔A的冷油出口阀是开着的，是因 为塔A在吸附过程中会放热，导热油遇热会膨胀。塔B的热油进出口阀是开着的，准备进入 加热状态。塔C准备进入加压冷却，吹扫阀是开着的和冷油的进出口阀是开着的。 在第二步，运行320分钟，塔A处于吸附阶段。阀门没有变化；塔B处于降压/ 加热阶段，氢气吹扫阀被打开，当时间满足时要求系统的压力必须低于0. 17Mpa，且温度在 170°C以上；塔C处于冷却/加压阶段，阀门没有变化。 在第三步，运行10分钟，塔A处于吸附阶段，阀门没有变化；塔B处于降压/加热 阶段，阀门没有变化；塔C处于冷却阶段，这时吹扫气进气阀被关闭，氢气出口阀被打开，因 为冷却时压力会下降，所以从系统进行补压，当塔C进入吸附时，系统的压力比较稳定，整 个工艺的运行就会稳定。 在第四步，运行200分钟，塔A处于吸附阶段，阀门没有变化；塔B处于吹扫阶段， 吹扫气进气阀被打开；塔C处于冷却阶段，阀门没有变化。 在第五步，运行10分钟，塔A/C处于吸附阶段，塔B处于等待阶段。这时塔A/C的 氢气进出口阀都是打开的，这是为了保持工艺的连续性。塔A的热油进出口阀是开着的，准 备进入加热状态。塔B准备进入加压冷却，吹扫阀是开着的和冷油的进出口阀是开着的。塔C的冷油出口阀是开着的，是因为塔C在吸附过程中会放热，导热油遇热会膨胀。 在第六步，运行320分钟，塔A处于降压/加热阶段，氢气吹扫出气阀被打开，当时 间满足时要求系统的压力必须低于0. 17Mpa，且温度在170°C以上。塔B处于冷却/加压阶 段，阀门没有变化。塔A处于吸附阶段。阀门没有变化。 在第七步，运行10分钟，塔A处于降压/加热阶段，阀门没有变化；塔B处于冷却 阶段，这时吹扫气进气阀被关闭，氢气出口阀被打开，因为冷却时压力会下降，所以从系统 进行补压，当塔B进入吸附时，系统的压力比较稳定，整个工艺的运行就会稳定；塔C处于吸 附阶段，阀门没有变化。 在第八步，运行200分钟，塔A处于吹扫阶段，吹扫气进气阀被打开；塔B处于冷却 阶段，阀门没有变化；塔C处于吸附阶段，阀门没有变化。 在第九步，运行10分钟，塔A处于等待阶段，塔B/C处于吸附阶段。这时塔B/C的 氢气进出口阀都是打开的，这是为了保持工艺的连续性。塔A准备进入加压冷却，吹扫阀是 开着的和冷油的进出口阀是开着的。塔B的冷油出口阀是开着的，是因为塔B在吸附过程 中会放热，导热油遇热会膨胀。塔C的热油进出口阀是开着的，准备进入加热状态。 在第十步，运行320分钟，塔A处于冷却/加压阶段，阀门没有变化。塔B处于吸 附阶段。阀门没有变化。塔C处于降压/加热阶段，氢气吹扫出气阀被打开，当时间满足时 要求系统的压力必须低于O. 17Mpa，且温度在17(TC以上。 在第十一步，运行10分钟，塔A处于冷却阶段，这时吹扫气进气阀被关闭，氢气出 口阀被打开，因为冷却时压力会下降，所以从系统进行补压，当塔A进入吸附时，系统的压 力比较稳定，整个工艺的运行就会稳定；塔B处于吸附阶段，阀门没有变化；塔C处于降压/ 加热阶段，阀门没有变化。 在第十二步，运行200分钟，塔A处于冷却阶段，阀门没有变化；塔B处于吸附阶 段，阀门没有变化；塔C处于吹扫阶段，吹扫气进气阀被打开。 至此，三个塔都实现了由吸附过程、再生过程、准备过程的循环。保证了整个工艺 生产的连续性。 本实用新型的活性炭是椰壳活性炭，并且粒径在4 80目。
权利要求一种变温变压法处理多晶硅尾气中氢气的处理装置，其特征在于，包括至少三个并联而成的吸附塔，各吸附塔内设有活性炭，吸附塔上设有加温/降温装置、加压/降压装置，所述处理装置还设有一氢气清扫装置，该氢气清扫装置和各个吸附塔连通并在其通道上设有阀门。
2. 根据权利要求1所述的一种变温变压法处理多晶硅尾气中氢气的处理装置，其特征 在于，各吸附塔内活性炭的顶部和底部设有丝网。
专利摘要一种变温变压法处理多晶硅尾气中氢气的处理装置。涉及一种使尾气中氢气回收的纯度在99.9999％以上的处理装置。包括至少三个并联而成的吸附塔，各吸附塔内设有活性炭，吸附塔上设有加温/降温装置、加压/降压装置，所述处理装置还设有一氢气清扫装置，该氢气清扫装置和各个吸附塔连通并在其通道上设有阀门。本实用新型的优点是1、回收的氢气纯度较高，可达到99.9999％，能够直接返回到多晶硅反应炉中，生产出高纯度的多晶硅。2、整个工艺简单，易于操作，能够保持工艺的连续性。3、利用回收的氢气来使吸附剂再生，多余的氢气可以供其它装置使用，节省能源。4、对吸附剂进行再生，减少了环境污染。
文档编号C01B33/03GK201543362SQ200920256029
公开日2010年8月11日 申请日期2009年12月1日 优先权日2009年12月1日
发明者倪云达 申请人:倪云达