专利名称：钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法
技术领域：
本发明涉及钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法，更具体地说，涉及将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物烧成，将其粉碎以及分级，制造钛酸铝系陶瓷粉末的方法。
背景技术：
已知钛酸铝为耐热性优异的陶瓷，例如专利文献1中公开了将粉末状的钛源、铝源混合，将得到的前体混合物烧成的方法。通过上述方法得到的钛酸铝系陶瓷通常为块状， 通过将其粉碎可以得到粉末。得到的钛酸铝系陶瓷粉末可以在加入水等液体成分形成粘土状之后，利用挤出成型法等方法形成成型体。现有技术文献
专利文献1 国际公开第05/105704号小册子。
发明内容
然而，钛酸铝系陶瓷由于在粉碎时易微细化，在通过粉碎得到的钛酸铝系陶瓷粉末中含有大量的微粒成分。因此，粉碎后的钛酸铝系陶瓷粉末通常通过筛分等分级操作除去微粒成分和粗粒成分后用于成型。已知被除去的微粒成分会将挤出成型品制造时得到的陶瓷成型体的细孔堵塞。此外，粗粒成分有可能阻塞挤出机，存在不能由粗粒成分得到具有薄的壁面的成型品的不良问题。因此，被除去的钛酸铝系陶瓷粉末的微粒成分和粗粒成分不能直接用于成型中，现状是全部浪费。本发明的目的在于，提供微粒成分和粗粒成分的生成得到抑制，可以有效地、收率良好地制造具有非常尖的粒径分布的钛酸铝系陶瓷粉末的方法。本发明提供的钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法，含有下述工序将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在1100°C 1350°C的温度范围保持3小时以上的工序， 通过升温至1400°C以上的温度，在该温度下进行上述保持后的前体混合物的烧成，由此得到钛酸铝系陶瓷烧成体的工序，和将上述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序，其中，将上述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序具有下述工序对上述钛酸铝系陶瓷烧成体施加冲击进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序(A)，和对上述粉碎物的剩余部分施加冲击再次进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序(B)。在本发明中，工序(B)优选重复2次以上。工序(B)重复2次以上时，第2次以后的工序(B)中的“上述粉碎物的剩余部分” 改称为“通过前一次的工序(B)中的分级得到的粉碎物的剩余部分”。本发明的方法中，优选将通过粉碎产生的规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末立即分级并从粉碎区域排出的同时，对存在于粉碎区域的粉碎物的剩余部分继续进行粉碎，由此连续地进行上述工序(A)和工序(B)，此外优选上述进行粉碎以及分级的工序通过分级机构内藏型粉碎机进行。上述工序(A)和工序(B)中得到的规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末优选是最大粒径为ΙΙΟμπι以下的钛酸铝系陶瓷粉末。此外，上述前体混合物可以进一步含有镁源粉末。二氧化钛换算的钛源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量100质量份，优选为20质量份 60质量份。此外，氧化铝换算的铝源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量100质量份，优选为30质量份 70质量份。进一步地，氧化镁换算的镁源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量100质量份，优选为0. 1质量份 10质量份。本发明还包含通过上述任意一种方法得到的钛酸铝系陶瓷粉末。上述钛酸铝系陶瓷粉末优选粒径为 ο μ m以下的微粒成分的含量为20体积％以下，且粒径为70 μ m以上的粗粒成分的含量小于10体积％。根据本发明，可以有效地制造不含有微粒成分和粗粒成分的具有非常尖的粒径分布的钛酸铝系陶瓷粉末。即，根据本发明的制造方法，微粒成分和粗粒成分等作为成型粉末不合适的成分的产生得到抑制，可以收率良好地制造作为成型粉末具有适当的粒径分布的钛酸铝系陶瓷粉末。
图。
100 101 102
103
104 200 201 202 203
300
301
302
为表示本发明中优选使用的分级机构内藏型粉碎装置的一例的截面示意为实施例1、比较例1和比较例2中得到的钛酸铝镁粉末的粒径分布谱。 符号说明本体
气体导入口排出口筒状体投入口粉碎区域粉碎用旋转体粉碎锤衬垫
分级区域分级用旋转体分级用风扇。
具体实施例方式本发明的钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法含有以下的工序。(1)将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在1100°C 1350°C的温度范围保持3小时以上的工序(保持工序)。(2)升温至1400°C以上的温度，在该温度下进行上述保持后的前体混合物的烧成，由此得到钛酸铝系陶瓷烧成体的工序(烧成工序)。(3)将上述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序(粉碎、分级工序)。(1)保持工序
本工序中，将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在1100°c 1350°C的温度范围保持3小时以上。上述前体混合物可以通过将钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末混合来得到。该前体混合物通过烧成得到钛酸铝系陶瓷。构成前体混合物的钛源粉末指的是形成构成钛酸铝系陶瓷的钛成分的物质的粉末，作为上述物质，可以举出例如氧化钛的粉末。作为氧化钛，可以举出例如氧化钛(IV)、氧化钛(III)、氧化钛(II)等，优选使用氧化钛(IV)。氧化钛(IV)可以为结晶性的，也可以为无定形。氧化钛(IV)为结晶性的情况下，作为结晶型可以举出锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等，优选为锐钛矿型、金红石型。本发明中使用的钛源粉末还可以为通过在空气中烧成得到二氧化钛(氧化钛)的物质的粉末。作为这样的物质，可以举出例如钛盐、钛醇盐、氢氧化钛、氮化钛、硫化钛、钛等。作为钛盐，具体地说可以举出三氯化钛、四氯化钛、硫化钛(IV)、硫化钛(VI)、硫酸钛(IV)等。作为钛醇盐，具体地说可以举出乙醇钛(IV)、甲醇钛(IV)、叔丁醇钛(IV)、异丁醇钛(IV)、正丙醇钛(IV)、四异丙醇钛(IV)和它们的螯合物等。作为钛源粉末，优选使用氧化钛粉末，更优选为氧化钛(IV)粉末。铝源粉末指的是形成构成钛酸铝系陶瓷的铝成分的物质的粉末，可以举出例如氧化铝(氧化铝)的粉末。氧化铝可以为结晶性的，也可以为无定形。氧化铝为结晶性的情况下，其结晶型可以举出Y型、δ型、θ型、α型等，优选使用α型的氧化铝。本发明中使用的铝源粉末还可以为通过在空气中烧成得到氧化铝的物质的粉末。 作为这样的物质，可以举出例如铝盐、铝醇盐、氢氧化铝、金属铝等。铝盐可以为无机酸的盐(无机盐)或有机酸的盐(有机盐)。作为铝无机盐，具体地说可以举出例如硝酸铝、硝酸铵铝等硝酸盐，碳酸铵铝等碳酸盐等。作为铝有机盐，可以举出例如草酸铝、乙酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝、月桂酸铝等。此外，作为铝醇盐，具体地说可以举出例如异丙醇铝、乙醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝寸。氢氧化铝可以为结晶性的，也可以为无定形。氢氧化铝为结晶性的情况下，其结晶型可以举出例如三水铝石型、三羟铝石型、norstrandite型、软水铝石(boehmite)型、假软水铝石(pseudo-boehmite)型等。作为无定形的氢氧化铝，可以举出例如将铝盐、铝醇盐等水溶性铝化合物的水溶液水解得到的铝水解物。作为铝源粉末，优选使用氧化铝粉末，更优选为α型的氧化铝粉末。硅源粉末为形成硅成分、包含在钛酸铝系陶瓷中的物质的粉末，可以举出例如二氧化硅、一氧化硅等氧化硅(silica)的粉末。
本发明中使用的硅源粉末还可以为通过在空气中烧成得到二氧化硅的物质的粉末。作为上述物质，可以举出例如硅酸、碳化硅、氮化硅、硫化硅、四氯化硅、乙酸硅、硅酸钠、 原硅酸钠、玻璃料(glass frit)等，从工业上容易得到的观点考虑，优选为玻璃料等。玻璃料指的是将包含硅砂、长石、石灰等的原料混合物熔解，将得到的熔解物骤冷而得到的玻璃的片或粉末。作为硅源粉末，还可以使用兼具硅源和铝源的功能的物质的粉末。作为这种物质， 可以举出例如碱长石等长石。前体混合物还可以含有镁源粉末，此时作为钛酸铝系陶瓷，可以得到钛酸铝镁。镁源粉末指的是形成构成钛酸铝系陶瓷的镁成分的物质的粉末，可以举出例如氧化镁(氧化镁)的粉末。镁源粉末还可以为通过在空气中烧成得到氧化镁的物质的粉末。作为上述物质，
可以举出例如镁盐、镁醇盐、氢氧化镁、氮化镁、金属镁等。作为镁盐，具体地说可以举出氯化镁、高氯酸镁、磷酸镁、焦磷酸镁、草酸镁、硝酸镁、碳酸镁、乙酸镁、硫酸镁、柠檬酸镁、乳酸镁、硬脂酸镁、水杨酸镁、肉豆蔻酸镁、葡糖酸镁、二甲基丙烯酸镁、苯甲酸镁等。作为镁醇盐，具体地说可以举出甲醇镁、乙醇镁等。作为镁源粉末，还可以使用兼具镁源和铝源的功能的物质的粉末。作为这种物质， 可以举出例如镁氧尖晶石(MgAl2O4)。钛源粉末的用量、铝源粉末的用量、镁源粉末的用量以及硅源粉末的用量基于换算为含有与它们各自含有的相同量的Ti、Al、Mg或Si的氧化钛[TiO2]的量、氧化铝[Al2O3] 的量、氧化镁[MgO]的量以及二氧化硅[SiO2]的量的结果来决定。二氧化钛换算的钛源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量(以下称为二氧化钛·氧化铝·氧化镁总量)100质量份，通常为20 60质量份，优选为30 50质量份。氧化铝换算的铝源粉末的用量相对于二氧化钛·氧化铝·氧化镁总量100质量份，通常为30 70质量份，优选为40 60质量份。 此外，二氧化硅换算的硅源粉末的用量相对于二氧化钛·氧化铝·氧化镁总量100质量份， 通常为0. 1 20质量份，优选为1 10质量份。氧化镁换算的镁源粉末的用量相对于二氧化钛·氧化铝·氧化镁总量100质量份，通常为0. 1 10质量份，优选为0. 5 5质量份。前体混合物例如可以通过将钛源粉末、铝源粉末、硅源粉末以及任选使用的镁源粉末混合来得到。混合可以通过干式进行或通过湿式进行。对混合的顺序不特别限定，例如可以同时混合它们的原料粉末。将上述原料粉末混合时，通常通过在粉碎容器内与粉碎介质一起搅拌，进行粉碎的同时来混合。作为粉碎容器，通常使用由不锈钢等金属材料构成的粉碎容器，内表面可以被氟树脂、硅氧烷树脂、聚氨酯树脂等涂布。作为粉碎介质，可以举出例如粒径为Imm 100mm、优选5mm 50mm的氧化铝珠、氧化锆珠等。搅拌例如可以通过使投入有上述原料粉末和粉碎介质的粉碎容器振动或旋转来进行。通过使粉碎容器振动或旋转，将原料粉末与粉碎介质一起搅拌混合的同时粉碎。为了使粉碎容器振动或旋转，例如可以使用振动磨、球磨机、行星磨等通常的粉碎机，从工业上规模的实施容易方面考虑，优选使用振动磨。混合可以通过连续式进行或通过间歇式进行，但是从工业规模的实施容易方面考虑，优选通过连续式进行。混合以及粉碎所需的时间通常为1分钟 6小时，优选为1. 5分钟 2小时。混合以及粉碎时，还可以加入分散剂、粉碎助剂、消絮凝剂等添加剂。作为粉碎助剂，可以举出例如甲醇、乙醇、丙醇等一元醇类，丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二元醇类，三乙醇胺等胺类，棕榈酸、硬脂酸、油酸等高级脂肪酸类，炭黑、石墨等碳材料等。它们可以分别单独使用或组合2种以上来使用。使用添加剂时，其总用量相对于原料粉末的总用量，即钛源粉末、铝源粉末、硅源粉末和镁源粉末的总用量100质量份，通常为0. 1 10质量份，优选为0. 5 5质量份，进一步优选为0.75 2质量份。使用添加剂时，可以根据其性质从混合后的前体混合物除去添加剂。例如可以通过在大气中烧毁来除去添加剂。此时的加热温度通常为500°C以下。在保持工序中，将上述前体混合物在1100°C 1350°C的温度范围保持3小时以上。经过这种保持工序进行烧成，可以得到致密的钛酸铝系陶瓷烧成体，从而可以抑制钛酸铝系陶瓷烧成体的粉碎时的微粒成分的生成。在1100 1350°C的温度范围保持是为了在低于1500°C的烧成温度下制造热膨胀系数小的钛酸铝系陶瓷。前体混合物(钛源粉末、铝源粉末、硅源粉末以及任选添加的镁源粉末的混合物) 可以直接以粉末状升温至1100°c 1350°C的温度范围、保持在该温度范围，也可以将成型前体混合物得到的成型体保持在上述温度范围。作为成型前体混合物的方法，可以举出通常的方法，例如使用单轴加压机、压片机等在成型模具内进行加压的方法，向前体混合物中加入水等液体成分之后，使用造粒机、挤出机等进行成型、干燥的方法等。在1100°C 1350°C的温度范围保持前体混合物的时间为3小时以上，优选为4小时以上，进一步优选为6小时以上。此外，保持时间通常为M小时以下。在1100°C 1350°C 的温度范围保持期间，只要不超过该温度范围，则可以将前体混合物保持在恒定温度，可以缓慢地升温，也可以缓慢地降温，还可以交替重复升温与降温。升温或降温时的升温速度或降温速度从容易将前体混合物保持在该温度范围的观点考虑，通常为100°C /小时以下，优选为80°C /小时以下，进一步优选为50°C /小时以下。升温到上述温度范围时以及在上述温度范围保持时的氛围气体通常为大气中，但是根据使用的原料粉末，即钛源粉末、铝源粉末、硅源粉末和镁源粉末的种类或用量比，也可以为氮气、氩气等惰性气体中或一氧化碳气体、氢气等还原性气体中。此外，还可以在降低了水蒸气分压的氛围气体中进行升温以及保持。对上述温度范围的升温以及保持通常使用管状电炉、箱式电炉、隧道式炉、远红外线炉、微波加热炉、竖式炉、反焰炉、旋转炉、辊底式炉(roller hearth)等通常的加热炉来进行。(2)烧成工序
在本工序中，将经过上述保持工序的前体混合物升温至1400°C以上、通常为低于 1500°C的温度，在该温度下进行烧成，由此得到钛酸铝系陶瓷烧成体。烧成通常通过在上述保持工序之后升温至上述烧成温度来进行，在与上述保持工序相同的氛围气体中使用同样的加热炉来进行。烧成所需的时间若为对于经过上述保持工序的前体混合物转化为钛酸铝系陶瓷来说充分的时间即可，虽然根据前体混合物的量、烧成炉的方式、烧成温度、烧成氛围气体等不同而不同，但是通常为10分钟 M小时。如上可以得到钛酸铝系陶瓷烧成体。这种钛酸铝系陶瓷烧成体在以粉末状直接将前体混合物烧成的情况下，通常为块状，此外在将前体混合物的成型体烧成的情况下，为大致维持刚成型后的成型体的形状的形状。(3)粉碎 分级工序
在本工序中，将上述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎、分级，得到钛酸铝系陶瓷粉末。在本发明的制造方法中，粉碎·分级工序具有以下的工序。(A)对钛酸铝系陶瓷烧成体施加冲击进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序，和
(B)对该粉碎物的剩余部分施加冲击再次进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序。上述工序㈧和⑶中得到的规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末合并物为目的的钛酸铝系陶瓷粉末。根据具有上述工序(A)和(B)的粉碎以及分级，可以仅选择、回收规定粒度以下的成分，因此可以得到不含有粗粒成分的钛酸铝系陶瓷粉末。而且通过工序(B) 中的再次的粉碎以及分级，使工序(A)的粗粒成分形成规定粒度以下的成分而回收，因此作为成型粉末，可以高度地抑制不合适的粗粒成分的生成。在本发明中，上述工序(B)优选重复2次以上。重复工序⑶的次数越多，则越可以提高目的的钛酸铝系陶瓷粉末的收量， 最终可以降低剩余的粗粒成分的量。工序(B)重复2次以上时，第2次以后的工序(B)中的“上述粉碎物的剩余部分” 改称为“通过前一次的工序(B)中的分级得到的粉碎物的剩余部分”。此外，在本工序中，优选将通过粉碎生成的规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末立即分级从粉碎区域排出的同时，对存在于粉碎区域的粉碎物的剩余部分继续进行粉碎，由此连续地进行上述工序(A)和工序(B)。若通过粉碎生成的微细的粉末滞留在粉碎区域，则对此后的粉碎带来不良影响，与此相比若将通过粉碎生成的规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末立即从粉碎区域排出，则可以有效地进行接下来进行的剩余部分的粉碎物的粉碎。进一步地，由于用于粉碎·分级工序的经过上述保持工序和烧成工序得到的钛酸铝系陶瓷烧成体致密，即使通过上述粉碎以及分级也不易产生微粒成分。因此，根据本发明的制造方法，可以得到不含有微粒成分和粗粒成分的粒度分布尖的钛酸铝系陶瓷粉末。此外，在上述工序(A)和(B)中回收的规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末若考虑到通过本发明得到的钛酸铝系陶瓷粉末的成型的容易性以及得到的成型品的品质等，则优选是最大粒径为110 μ m以下的粉末。作为用于实施上述工序㈧和工序⑶的粉碎·分级装置，可以合适地使用图1 所示的分级机构内藏型的粉碎装置。图1所示的粉碎装置具有在下方具有气体导入口 101、 在上方具有气体和粉末的排出口 102的本体100。本体100的内部通过筒状体103被划分为外侧的粉碎区域200和内侧的分级区域300。此外，在本体100设置通过粉碎区域200的用于供给成为粉碎以及分级的对象的物质的投入口 104。
在粉碎区域200设置用于进行粉碎的在端部具有粉碎锤202的粉碎用旋转体201。 更具体地说，多个粉碎锤202以与形成在粉碎区域200的内壁的衬垫203间隔间隙的方式安装在粉碎用旋转体201的外周部。粉碎用旋转体201以其中心轴为中心自由地旋转。此外，粉碎区域200在其下方与气体导入口 101连通。分级区域300为用于将在粉碎区域200粉碎，随着从气体导入口 101导入的气体的气流移动的粉末分级为微粉和粗粉，仅使微粉通过的区域，与排出口 102连通。在分级区域300具有包含以其中心轴为中心自由地旋转的分级用旋转体301，和在分级用旋转体301 的外周部例如以倾斜角度6度左右立设的多个分级用风扇302的分级机构。分级机构配置成仅使分级了的微粉通过，并可以将其从排出口 102排出。在使用这种粉碎装置的钛酸铝系陶瓷烧成体的粉碎以及分级中，从投入口 104投入的钛酸铝系陶瓷烧成体首先导入到粉碎区域200进行粉碎。粉碎通过旋转粉碎用旋转体 201，利用粉碎锤202施加冲击来进行。其中，从气体导入口 101将空气或惰性气体等气体导入到本体100内部，该气体从粉碎区域200的底部通过分级区域300的底部横穿过分级用风扇302流入排出口 102，或从粉碎区域200的底部通过分级区域300的外侧侧面，从分级区域300的上方向着下方流动并横穿过分级风扇302流入排出口 102。因此，被粉碎的粉末通过该气体流入到分级区域300。在分级区域300中，被粉碎的粉末利用从分级区域300 向着排出口 102的气流的搬运力与通过分级用旋转体301赋予的离心力之差分离为微粉和粗粉。即，通过气流得到的搬运力作用大的微粉通过分级用风扇302从排出口 102排出而被回收。另一方面，离心力作用大的粗粉不会通过分级用风扇302，而从筒状体103的下方返回到粉碎区域200。返回到该粉碎区域200的粗粉再次粉碎后，通过分级区域300再次分级。在本装置中，可以重复进行这种粉碎以及分级操作。作为具有图1所示结构的粉碎装置，可以举出Hosokawa Micron(株)制的ACM Pulverizer (例如ACM PulverizerACM-10)，在本发明中可以合适地使用。通过本发明得到的钛酸铝系陶瓷粉末具有不含微粒成分和粗粒成分的尖的粒径分布。具体地说，根据本发明例如可以得到粒径为ΙΟμπι以下的微粒成分的含量为20体积％以下、优选为10体积％以下，粒径为70 μ m以上的粗粒成分的含量小于10体积％、优选小于5体积％的钛酸铝系陶瓷粉末。此外，通过本发明得到的钛酸铝系陶瓷粉末的平均粒径(中值粒径)优选为20 μ m以上，最大粒径优选为110 μ m以下。通过对保持工序的条件(保持时间、保持温度等)或上述分级机构内藏型的粉碎装置中的粉碎用旋转体和分级用旋转体的转速、气体的流量等进行调整，可以控制钛酸铝系陶瓷粉末的粒径特性(粒径分布、平均粒径和最大粒径)。通过本发明得到的钛酸铝系陶瓷粉末由于具有不含微粒成分和粗粒成分的尖的粒径分布，可以合适地用作陶瓷成型体材料。作为陶瓷成型体，可以举出例如坩埚、setter、 烧箱、筑炉材料等烧成炉用工具，柴油发动机、汽油发动机等内燃机的排气净化中使用的过滤器、催化剂载体，发电装置的部件、基板、电容器等电子元件等。
实施例以下，通过实施例对本发明进行更具体的说明，但是本发明不被它们所限定。<实施例1>
9将氧化钛(IV)粉末[f > (株)、“R-900”]38. 1质量份、α氧化铝粉末[住友化学(株)制、“AES-12”]52. 5质量份、镁氧尖晶石粉末5. 7质量份、长石粉末[福岛长石、 SiO2换算的硅含量为72质量％、A1203换算的铝含量为15质量％] 3. 7质量份混合，得到前体混合物。将该前体混合物放入到氧化铝坩埚中，在大气中、以300°C /小时的速度升温至 1100°C，在1100 1300°C下保持5小时后，进而以升温速度300°C /小时升温至1430°C，在该温度下保持3. 75小时，由此进行烧成，得到钛酸铝镁烧成体。接着，将该钛酸铝镁烧成体使用具有图1所示的结构的分级机构内藏型的粉碎装置[Hosokawa Micron (株)制的ACM PulverizerACM-ΙΟ]，在粉碎用旋转体的转速为 3000rpm、分级用旋转体的转速为2000rpm、气体(空气)的流量为15Nm7min的条件下粉碎以及分级，由此得到钛酸铝镁粉末。得到的钛酸铝镁粉末的粒径特性如表1所示。此外，粒径分布谱如图2所示。而且，表1所示的粒径特性和图1所示的粒径分布谱使用Sysmex株式会社制“Mastersizer2000”进行测定。<实施例2>
除了使1100 1300°C下的保持时间为6. 7小时之外，与实施例1同样地得到钛酸铝镁粉末。得到的钛酸铝镁粉末的粒径特性如表1所示。<实施例3>
除了使粉碎用旋转体的转速为6800rpm之外，与实施例2同样地得到钛酸铝镁粉末。得到的钛酸铝镁粉末的粒径特性如表1所示。<比较例1>
首先，与实施例2同样地得到钛酸铝镁烧成体。接着，将该钛酸铝镁烧成体使用碎石机 [中央化工机商事(株)制的I^remax PR-200V]，在齿间隙90 μ m、转速2000rpm的条件下粉碎，由此得到钛酸铝镁粉末。得到的钛酸铝镁粉末的粒径特性如表1所示。此外，粒度分布谱如图2所示。<比较例2>
首先，将与实施例1中使用的前体混合物相同的前体混合物放入到氧化铝坩埚中，在大气中、以300°C /小时的速度升温至1100°C，在1100 1300°C下保持2小时后，进而以升温速度300°C /小时升温至1450°C，在该温度下保持4小时，由此进行烧成，得到钛酸铝镁烧成体。接着，将该钛酸铝镁烧成体使用上述分级机构内藏型的粉碎装置，在粉碎用旋转体的转速为6800rpm、分级用旋转体的转速为2000rpm、气体(空气)的流量为15Nm7min的条件下粉碎以及分级，由此得到钛酸铝镁粉末。得到的钛酸铝镁粉末的粒径特性如表1所示。此外，粒径分布谱如图2所示。<比较例3>
除了使分级用旋转体的转速为500rpm之外，与比较例2同样地得到钛酸铝镁粉末。得到的钛酸铝镁粉末的粒径特性如表1所示。<比较例4>
除了使粉碎用旋转体的转速为4000rpm之外，与比较例2同样地得到钛酸铝镁粉末。得到的钛酸铝镁粉末的粒径特性如表1所示。
10
<比较例5>
除了使粉碎用旋转体的转速为3000rpm之外，与比较例2同样地得到钛酸铝镁粉末。得到的钛酸铝镁粉末的粒径特性如表1所示。[表 1]
权利要求
1.钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法，其含有下述工序将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在1100°C 1350°C的温度范围保持3小时以上的工序，升温至1400°C以上的温度，在该温度下进行所述保持后的前体混合物的烧成，由此得到钛酸铝系陶瓷烧成体的工序，和将所述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序，其中，将所述钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序具有下述工序对所述钛酸铝系陶瓷烧成体施加冲击进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序(A)，对所述粉碎物的剩余部分施加冲击再次进行粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末的工序(B)。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述工序(B)重复2次以上。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，将通过粉碎产生的规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末立即分级并从粉碎区域排出的同时，对存在于粉碎区域的粉碎物的剩余部分继续进行粉碎，由此连续地进行所述工序(A)和工序(B)。
4.如权利要求1 3中任意一项所述的方法，其中，所述进行粉碎以及分级的工序通过分级机构内藏型粉碎机进行。
5.如权利要求1 4中任意一项所述的方法，其中，所述规定粒度以下的钛酸铝系陶瓷粉末为最大粒径为IlOym以下的钛酸铝系陶瓷粉末。
6.如权利要求1 5中任意一项所述的方法，其中，所述前体混合物进一步含有镁源粉末。
7.如权利要求6所述的方法，其中，二氧化钛换算的钛源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量100质量份，为20质量份 60质量份。
8.如权利要求6或7所述的方法，其中，氧化铝换算的铝源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量100质量份，为30质量份 70质量份。
9.如权利要求6 8中任意一项所述的方法，其中，氧化镁换算的镁源粉末的用量相对于二氧化钛换算的钛源粉末的用量、氧化铝换算的铝源粉末的用量和氧化镁换算的镁源粉末的用量的总量100质量份，为0. 1质量份 10质量份。
10.钛酸铝系陶瓷粉末，其通过权利要求1 9中任意一项所述的方法得到。
11.如权利要求10所述的钛酸铝系陶瓷粉末，其中，所述钛酸铝系陶瓷粉末的粒径为 IOym以下的微粒成分的含量为20体积％以下，且粒径为70 μ m以上的粗粒成分的含量小于10体积％。
全文摘要
本发明的目的在于，提供微粒成分和粗粒成分的生成得到抑制，可以有效地、收率良好地制造具有非常尖的粒径分布的钛酸铝系陶瓷粉末的方法。本发明的钛酸铝系陶瓷粉末的制造方法，含有将含有钛源粉末、铝源粉末和硅源粉末的前体混合物在1100℃～1350℃的温度范围保持3小时以上的工序，升温至1400℃以上的温度，在该温度下进行上述保持后的前体混合物的烧成，得到钛酸铝系陶瓷烧成体的工序，和将钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎，并进行分级的工序，上述进行粉碎以及分级的工序具有将钛酸铝系陶瓷烧成体粉碎后，将上述粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的粉末的工序(A)，将上述粉碎物的剩余部分再次粉碎后，将得到的粉碎物分级，由此得到规定粒度以下的粉末的工序(B)。
文档编号C01G23/00GK102177096SQ20098013974
公开日2011年9月7日 申请日期2009年10月6日 优先权日2008年10月7日
发明者铃木敬一郎, 鸣海雅之 申请人:住友化学株式会社