专利名称：一种将熔盐法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种将熔盐法制备 的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。
背景技术：
目前，萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备三氟化氮是将包含四氟化碳(CF4) 杂质的三氟化氮(NF3)渗入沸石3A、4A或5A床中，以将三氟化氮选择性地吸附到所述床 上，接着将三氟化氮从床上脱附，其中所述沸石与碱土金属离子交换过并且在150-60(TC下 热处理过0. 5-100小时。此方法不能全面综合的去除杂质，用时时间非常长，三氟化氮中的 四氟化碳杂质去除是三氟化氮提纯技术中的难题，至今仍在不断研究探索。由于四氟化碳 和三氟化氮分子直径相差很小(四氟化碳分子直径为4. 8A，三氟化氮分子直径为4. 5A)，且 四氟化碳为非极性分子，因而利用吸附剂选择性吸附分离四氟化碳与三氟化氮十分困难。 此外，三氟化氮沸点为_129°C，四氟化碳沸点为-128°C，两者相差仅1°C，利用精馏方法分 离也非常困难。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种将熔盐法制备的 三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简 单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度由最初的97%左右提高到99. 99%以上， 并解决了环境污染问题。本发明采用的技术方案是熔盐电解槽、除雾器、氢氧化钾吸收器、左冷凝器、分子 筛干燥器、右冷凝器、充装泵、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。熔盐电解所得到的阳极气体粗三氟化氮中主要含有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化 碳、氧化亚氮、二氟胼、四氟胼、四氟化碳、六氟化硫、四氟化硅、氟气、氟化氢、水等杂质。为 了除去这些杂质，无论采用何种合成方法获得的三氟化氮，其中杂质种类和含量大同小异。 为了获得纯的三氟化氮，必须将各个纯化单元操作有机结合起来才能实现。实施本发明技 术过程是熔盐电解槽产生的混合气首先通过一个除雾器除去夹带的固体颗粒，其次经过氢 氧化钾吸收器的氢氧化钾溶液吸收除去酸性杂质，再通过左冷凝器、右冷凝器除去大部分 水分，随后通过分子筛干燥器除去微量水分，最后冷凝液化三氟化氮，抽去不凝气，纯三氟 化氮压缩经充装泵充装。该流程由于三氟化氮合成技术为熔盐法，氟气预先进行了提纯除 去了三氟化碳，因而容易得到高纯产品。本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技 术。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1为本发明的结构示意图。附图编号为1、熔盐电解槽，2、除雾器，3、氢氧化钾吸收器，4、左冷凝器，5、分子筛 干燥器，6、右冷凝器，7、充装泵，8、连接管线，9、连接阀门。
具体实施例方式参照图1，熔盐电解槽1、除雾器2、氢氧化钾吸收器3、左冷凝器4、分子筛干燥器 5、右冷凝器6、充装泵7、连接阀门9按其系统功能通过连接管线8组装一体而构成。熔盐电解所得到的阳极气体粗三氟化氮中主要含有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化 碳、氧化亚氮、二氟胼、四氟胼、四氟化碳、六氟化硫、四氟化硅、氟气、氟化氢、水等杂质。为 了除去这些杂质，无论采用何种合成方法获得的三氟化氮，其中杂质种类和含量大同小异。 为了获得纯的三氟化氮，必须将各个纯化单元操作有机结合起来才能实现。实施本发明技 术过程是熔盐电解槽1产生的混合气首先通过一个除雾器2除去夹带的固体颗粒，其次经 过氢氧化钾吸收器3的氢氧化钾溶液吸收除去酸性杂质，再通过左冷凝器4、右冷凝器6除 去大部分水分，随后通过分子筛干燥器5除去微量水分，最后冷凝液化三氟化氮，抽去不凝 气，纯三氟化氮压缩经充装泵7充装。该流程由于三氟化氮合成技术为熔盐法，氟气预先进 行了提纯除去了三氟化碳，因而容易得到高纯产品。该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯 度由最初的97%左右提高到99. 99%以上，并解决了环境污染问题。
权利要求
一种将熔盐法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，其特征在于熔盐电解槽、除雾器、氢氧化钾吸收器、左冷凝器、分子筛干燥器、右冷凝器、充装泵、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。
全文摘要
本发明公开了一种将熔盐法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，主要由熔盐电解槽、除雾器、氢氧化钾吸收器、左冷凝器、分子筛干燥器、右冷凝器、充装泵、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。
文档编号C01B21/083GK101973535SQ20101026574
公开日2011年2月16日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者李中元 申请人:天津市泰源工业气体有限公司