专利名称：一种萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备高纯三氟化氮的技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种萃取精馏分离 三氟化氮与四氟化碳制备高纯三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。
背景技术：
目前，萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备三氟化氮是将包含四氟化碳(CF4) 杂质的三氟化氮(NF3)渗入沸石3A、4A或5A床中，以将三氟化氮选择性地吸附到所述床 上，接着将三氟化氮从床上脱附，其中所述沸石与碱土金属离子交换过并且在150-60(TC下 热处理过0. 5-100小时。此方法不能全面综合的去除杂质，用时时间非常长，三氟化氮中的 四氟化碳杂质去除是三氟化氮提纯技术中的难题，至今仍在不断研究探索。由于四氟化碳 和三氟化氮分子直径相差很小(四氟化碳分子直径为4. 8A，三氟化氮分子直径为4. 5A)，且 四氟化碳为非极性分子，因而利用吸附剂选择性吸附分离四氟化碳与三氟化氮十分困难。 此外，三氟化氮沸点为_129°C，四氟化碳沸点为-128°C，两者相差仅1°C，利用精馏方法分 离也非常困难。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种萃取精馏分离三 氟化氮与四氟化碳制备高纯三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质 量好，生产的三氟化氮气体中的四氟化碳杂质从1. 5% -2%降低到5X10—6以下，并解决了 环境污染问题。本发明采用的技术方案是粗三氟化氮加入口、1#精馏塔、夹带剂加入口、三氟化 氮出口管、1#精馏塔冷凝器、共沸物冷凝器、共沸物分离器、2#精馏塔、2#精馏塔冷凝器、3# 精馏塔、下物流管、上物流管、3#精馏塔冷凝器按其系统功能通过连接管线组装一体而构 成。具体方法是在精馏过程中从夹带剂加入口添加有效量的夹带剂，使其与三氟化氮 或四氟化碳形成共沸混合物或类共沸混合物，该共沸混合物提高或降低了四氟化碳的挥发 性，精馏该混合物可实现三氟化氮与四氟化碳更好的分离，最后所得三氟化氮气体中的四 氟化碳杂质从1. 5% -2%降低到5X10—6以下，示意图为共沸精馏提纯三氟化氮流程技术 图，含有三氟化氮和四氟化碳的第一种混合物通过连接管线加到1#精馏塔。至少一种共沸 剂(例如盐酸)通过连接管线加到1#精馏塔。该夹带剂在送到精馏塔之前另一方法是可以 与含有三氟化氮和四氟甲烷的混合物混合，并同时通过管道加入，该塔在如此条件下操作， 以致四氟甲烷与共沸剂之间生成较低沸点的共沸或类共沸混合物。通过连接管线从精馏塔 底排出回收基本不含四氟甲烷的三氟化氮。从1#精馏塔出来的含有四氟甲烷和共沸剂的 馏出物通过连接管线流出，进入1#精馏塔冷凝器中，部分冷凝馏出物作为回流物通过连接 管线返回到1#精馏塔。余下含有PFC-14和共沸剂的冷凝馏出物可以回收，或还可被分离以分别回收四氟甲烷和共沸剂。例如，盐酸用做该方法的共沸剂，可以采用水洗从四氟甲烷 精馏产物除去盐酸，然后干燥得到四氟甲烷，可以回收得到基本上不含三氟化氮或盐酸的 四氟甲烷。另一方案是，如盐酸用做该方法的共沸剂，含有盐酸和四氟甲烷的共沸或类共沸 混合物的物流可以通过连接管线14送到共沸物冷凝器6，然后送到合适的共沸物分离器， 例如膜分离设备，其中含有盐酸的混合物分离成两种物流，与精馏塔精馏混合物相比，一种 是盐酸浓度较高(富含HCl) 11，另一种是盐酸浓度较低(贫含HCl) 12。富含盐酸经下物流 管通过连接管线循环返回，与加到1#精馏塔的物料混合。贫含盐酸经上物流管通过连接管 线送到2#精馏塔，该塔在生成含有盐酸和四氟甲烷的共沸混合物的条件下操作。因为加到 这第二次精馏的含有盐酸和四氟甲烷的物流管，其四氟甲烷浓度比盐酸和四氟甲烷共沸混 合物的高，通过在如此条件下精馏，以致生成了共沸或类共沸的盐酸和四氟甲烷混合物，基 本上不含盐酸的四氟甲烷通过连接管线排出塔底。含有盐酸和四氟甲烷的塔馏出物从塔顶 出来，通过管道加到2#精馏塔冷凝器。至少一部分液体冷凝物通过连接管线作为回流物返 回到该塔，而余下部分通过连接管线循环与加到共沸物分离器的物流混合。富含盐酸的下 物流管还可以通过连接管线送到3#精馏塔，其中3#精馏塔在生成含有盐酸和四氟甲烷的 共沸混合物的条件下操作。因为加到这第二次精馏的含有盐酸和四氟甲烷的物流，其盐酸 浓度比盐酸和四氟甲烷共沸或类共沸混合物的高，通过在如此条件下操作3#精馏塔，以致 生成了共沸或类共沸的盐酸和四氟甲烷混合物，基本上不含四氟甲烷的盐酸通过管道排出 塔底。含有盐酸和四氟甲烷的塔馏出物从塔顶出来，通过连接管线加到3#精馏塔冷凝器。 至少一部分液体冷凝物通过管道作为回流物返回到该塔，而余下部分通过连接管线循环与 加到共沸物分离器的物流混合。本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技 术。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1为本发明的结构示意图。附图编号为1、粗三氟化氮加入口，2、1#精馏塔，3、夹带剂加入口，4、三氟化氮出 口管，5、1#精馏塔冷凝器，6、共沸物冷凝器，7、共沸物分离器，8、2#精馏塔，9、2#精馏塔冷 凝器，10、3#精馏塔，11、下物流管，12、上物流管，13、3#精馏塔冷凝器，14、连接管线。
具体实施例方式参照图1，粗三氟化氮加入口 1、1#精馏塔2、夹带剂加入口 3、三氟化氮出口管4、 1#精馏塔冷凝器5、共沸物冷凝器6、共沸物分离器7、2#精馏塔8、2#精馏塔冷凝器9、3#精 馏塔10、下物流管11、上物流管12、3#精馏塔冷凝器13按其系统功能通过连接管线14组 装一体而构成。具体方法是在精馏过程中从夹带剂加入口 3添加有效量的夹带剂，使其与三氟化 氮或四氟化碳形成共沸混合物或类共沸混合物，该共沸混合物提高或降低了四氟化碳的挥 发性，精馏该混合物可实现三氟化氮与四氟化碳更好的分离，最后所得三氟化氮气体中的 四氟化碳杂质从1. 5% -2%降低到5X10—6以下。示意图为共沸精馏提纯三氟化氮流程技术图，含有三氟化氮和四氟化碳的第一种混合物通过连接管线14加到1#精馏塔2。至少一 种共沸剂(例如盐酸)通过连接管线14加到1#精馏塔2。该夹带剂在送到精馏塔之前另 一方法是可以与含有三氟化氮和四氟甲烷的混合物混合，并同时通过管道加入，该塔在如 此条件下操作，以致四氟甲烷与共沸剂之间生成较低沸点的共沸或类共沸混合物。通过连 接管线14从精馏塔底排出回收基本不含四氟甲烷的三氟化氮。从1#精馏塔2出来的含有 四氟甲烷和共沸剂的馏出物通过连接管线14流出，进入1#精馏塔冷凝器5中，部分冷凝馏 出物作为回流物通过连接管线14返回到1#精馏塔2。余下含有PFC-14和共沸剂的冷凝馏 出物可以回收，或还可被分离以分别回收四氟甲烷和共沸剂。例如，盐酸用做该方法的共沸 剂，可以采用水洗从四氟甲烷精馏产物除去盐酸，然后干燥得到四氟甲烷，可以回收得到基 本上不含三氟化氮或盐酸的四氟甲烷。另一方案是，如盐酸用做该方法的共沸剂，含有盐酸 和四氟甲烷的共沸或类共沸混合物的物流可以通过连接管线14送到共沸物冷凝器6，然后 送到合适的共沸物分离器7，例如膜分离设备，其中含有盐酸的混合物分离成两种物流，与 精馏塔2精馏混合物相比一种是盐酸浓度较高(富含HCl) 11，另一种是盐酸浓度较低(贫 含HCl) 12。富含盐酸经下物流管11通过连接管线14循环返回，与加到1#精馏塔2的物 料混合。贫含盐酸经上物流管12通过连接管线14送到2#精馏塔8，该塔在生成含有盐酸 和四氟甲烷的共沸混合物的条件下操作。因为加到这第二次精馏的含有盐酸和四氟甲烷的 物流管，其四氟甲烷浓度比盐酸和四氟甲烷共沸混合物的高，通过在如此条件下精馏，以致 生成了共沸或类共沸的盐酸和四氟甲烷混合物，基本上不含盐酸的四氟甲烷通过连接管线 14排出塔底。含有盐酸和四氟甲烷的塔馏出物从塔顶出来，通过管道加到2#精馏塔冷凝器 9。至少一部分液体冷凝物通过连接管线14作为回流物返回到该塔，而余下部分通过连接 管线14循环与加到共沸物分离器7的物流混合。富含盐酸的下物流管11还可以通过连接 管线14送到3#精馏塔10，其中3#精馏塔10在生成含有盐酸和四氟甲烷的共沸混合物的 条件下操作。因为加到这第二次精馏的含有盐酸和四氟甲烷的物流，其盐酸浓度比盐酸和 四氟甲烷共沸或类共沸混合物的高，通过在如此条件下操作3#精馏塔10，以致生成了共沸 或类共沸的盐酸和四氟甲烷混合物，基本上不含四氟甲烷的盐酸通过管道排出塔底。含有 盐酸和四氟甲烷的塔馏出物从塔顶出来，通过连接管线14加到3#精馏塔冷凝器13。至少 一部分液体冷凝物通过管道作为回流物返回到该塔，而余下部分通过连接管线14循环与 加到共沸物分离器7的物流混合。 该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体中的 四氟化碳杂质从1. 5% -2%降低到5X10—6以下，并解决了环境污染问题。
权利要求
一种萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备高纯三氟化氮的技术，其特征在于粗三氟化氮加入口、1#精馏塔、夹带剂加入口、三氟化氮出口管、1#精馏塔冷凝器、共沸物冷凝器、共沸物分离器、2#精馏塔、2#精馏塔冷凝器、3#精馏塔、下物流管、上物流管、3#精馏塔冷凝器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。
全文摘要
本发明公开了一种萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备高纯三氟化氮的技术，主要由粗三氟化氮加入口、1#精馏塔、夹带剂加入口、三氟化氮出口管、1#精馏塔冷凝器、共沸物冷凝器、共沸物分离器、2#精馏塔、2#精馏塔冷凝器、3#精馏塔、下物流管、上物流管、3#精馏塔冷凝器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。
文档编号C01B21/083GK101920944SQ20101026575
公开日2010年12月22日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者李中元 申请人:天津市泰源工业气体有限公司