专利名称：纳米二氧化钛液溶胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米二氧化钛液溶胶的制备方法。
背景技术：
在现有技术中，纳米二氧化钛液溶胶的制备方法通常采用如下方法进行。1、气相水解法气相水解法利用氮气、氧气或空气作载气，把TiC14或钛醇盐蒸气和水蒸气分别 导入反应器，进行瞬间混合快速水解反应。通过改变各种气体的停留时间、浓度、流速以及 反应温度等来调节纳米Ti02的晶型和粒径。2、液相法溶胶-凝胶法以钛醇盐Ti (OR) 4为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低 温干燥、烧结处理即可得到纳米Ti02粒子。该法制得的产品纯度高、粒径小、尺寸均勻、干 燥后颗粒自身的烧结温度低；但原料价格昂贵、生产成本高，凝胶颗粒之间烧结性差，产物 干燥时收缩大。3、化学沉淀法化学沉淀法将沉淀剂加入Ti0S04，H2 Τ 03或TiC14溶液中，沉淀后进行热处理。4、水解法水解法以四氯化钛或钛醇盐为原料，经水解、中和、洗涤、烘干和焙烧制得纳米 Ti02。该法制得的产品纯度高、粒径均勻；但水解速度快、反应难控制、成本大、能耗高、难以 工业化生产。5、水热法水热法以Ti0S04，TiC14或Ti(0R)4为原料，高温高压下在水溶液中合成纳米 Ti02。采用上述方法制备的纳米二氧化钛液溶胶呈酸性；纳米二氧化钛粒子不能分散在 大多数的有机溶剂中；在液溶胶中添加碱性或其他化学物质时，纳米二氧化钛粒子易絮凝。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种新的纳米二氧化钛液溶 胶的制备方法。提供一种纳米二氧化钛液溶胶的制备方法，包括如下步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂(硫酸钠)和酸性反应物(如盐酸、 乙酸)加入有机溶剂中，添加晶型控制剂(磷酸二氢钠或碳酸氢纳)，加热到50-300°C。保 持0. 5-5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂，加热到50°C以上，保持1. 5 小时以上；
4)分离用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次 用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子；此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。本技术类似液相法与水解法，但与任何一种都不同，且克服了其缺点。溶胶-凝胶 法(液相法)以钛醇盐Ti (OR) 4为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低温干燥、 烧结处理即可得到纳米Ti02粒子。水解法以四氯化钛或钛醇盐为原料，经水解、中和、洗涤、烘干和焙烧制得纳米 Ti02。液相法与水解法生产的粒径较大，且不易控制，生产出的纳米二氧化钛粒子不易 分散。本技术是将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，通过添加晶型控制 剂来控制反应。本技术不须将纳米二氧化钛粒子干燥分离。是直接在液体中通过离心机分 离。所以纳米二氧化钛粒子在液体中的分散性很好。本发明的优点成本低，粒径小，纳米二氧化钛粒子二次粒径为2-8纳米，可吸收 光能波长范围宽，晶型控制好，液溶胶中纳米二氧化钛粒子中锐钛矿型为100%，投入少，对 设备要求低，能耗低，污染少，除清洗时用到酸性液体外，基本无污染。本发明的功效净化空气功能能降解与消除空气中所有有机污染物及部分无机 污染物，杀菌功能能杀死大肠杆菌、黄色葡萄球菌等细菌，同时还能分解细菌死体上释放 的有害复合物，自洁功能纳米二氧化钛具有超亲水性，能防止油烟、汽车尾气等吸附，净水 功能能降解水中的有机有害物质，从而净化水质，增加负氧离子浓度的功能纳米二氧化 钛在光照下会产生负氧离子，如同雷雨会增加森林中的负氧离子浓度，从而令空气更清新。纳米二氧化钛液溶胶的主要成分为纳米二氧化钛、溶剂(水或其他有机溶剂)。纳 米二氧化钛粒子在液相中呈正电，粒子相互排斥，在无外力情况下永不沉淀、絮凝。纳米二氧化钛吸收光能量之后，价带中的电子就会被激发到导带，形成带负电的 高活性电子e-，同时在价带上产生带正电的空穴h+。在电场的作用下，电子与空穴发生分 离，迁移到粒子表面的不同位置。热力学理论表明，分布在表面的h+可以将吸附在Ti02表 面OH-和H20分子氧化成(.0H)自由基，而.OH自由基的氧化能力是水体中存在的氧化剂中 最强的，能氧化并分解各种有机污染物(甲醛、苯、TVOC等)和细菌及部分无机污染物(氨、 NOX等)，并将最终降解为C02、H20等无害物质。由于.OH自由基对反应物几乎无选择性， 因而在光催化中起着决定性的作用。此外，许多有机物的氧化电位较Ti02的价带电位更负 一些，能直接为h+所氧化。而Ti02表面高活性的e-侧具有很强的还原能力，可以还原去 除水体中金属离子。应用以上原理光触媒广泛应用于杀菌、除臭、空气净化、污水处理等领 域。
具体实施例方式实施例一纳米二氧化钛液溶胶的制备步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂， 加热到200°C。保持2个小时，得到钛氧化物块状凝胶；
2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1. 5 小时以上；4)分离用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次 用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子；此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。实施例二 提供一种纳米二氧化钛液溶胶的制备方法，包括如下步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂， 加热到300°C。保持0. 5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1. 5 小时以上；4)分离用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次 用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子；此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。实施例三提供一种纳米二氧化钛液溶胶的制备方法，包括如下步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂， 加热到50°C。保持5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1. 5 小时以上；4)分离用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次 用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子；此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。
权利要求
1.一种纳米二氧化钛液溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热 到50-300°C，保持0. 5-5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1.5小时 以上；4)分离用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高 速离心机分离出纳米二氧化钛粒子；此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛液溶胶的制备方法，其特征在于，1)反应将四 氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到200°C，保持2个 小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1.5小时 以上；4)分离用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高 速离心机分离出纳米二氧化钛粒子；此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛液溶胶的制备方法，包括如下步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热 到300°C ；保持0. 5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1.5小时 以上；4)分离用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高 速离心机分离出纳米二氧化钛粒子；此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛液溶胶的制备方法，包括如下步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热 到50°C ；保持5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1.5小时 以上；4)分离用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高 速离心机分离出纳米二氧化钛粒子；此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。
全文摘要
本发明公开了一种纳米二氧化钛液溶胶的制备方法，包括如下步骤将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到50℃，保持5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50℃以上，保持1.5小时以上；用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子；此步骤可根据需要多次重复；将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。净化空气，能降解与消除空气中所有有机污染物及部分无机污染物，杀菌功能能杀死大肠杆菌。
文档编号C01G23/053GK102086046SQ201010616278
公开日2011年6月8日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者梁斓 申请人:东莞市明天纳米科技有限公司