专利名称：一种生产三氯氢硅的反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种生产三氯氢硅的反应器。
背景技术：
目前，改良西门子法是国内外生产多晶硅的主流工艺。四氯化硅和氯化氢是该工 艺生产多晶硅产生的主要副产品。每生产1吨多晶硅会产生10吨以上的四氯化硅和约1-5 吨氯化氢。由于还没有大规模、高效率和安全地消化处理生产多晶硅过程中所产生的SiCl4 的方法，造成了大量的高含量氯化合物的囤积，给环境安全带来了极大的隐患。近年来，四氯化硅氢化技术作为一条有效解决多晶硅产业副产、污染问题、实现多 晶硅产业密闭循环的有效途径，开始得到越来越多人士的认可。国外多晶硅厂用氢化法处理SiCI4W工艺，其中一种技术路线是SiCl4-氢化， 即将SiCl4和H2在1200°C -1500°c和0. 6MPa压力下转化为SiHCl3。化学反应式为 SiCl4+H2 — SiHCl3+HCl。但该方法反应温度高，能耗大，一次转化率低，最高为18%。另一种技术路线是SiClJt氢化。一般是在以硅藻土、活性炭、Al2O3为载体的粒状 镍盐、铜盐为催化剂，控制一定的温度、压力，使H2与SiCl4混合气体与硅粉在反应器内以沸 腾状态接触进行氢化，部分SiCl4转化成SiHCl3,其产物中的SiCl4经分离后使其反复循环 转化进行回收。例如，CN1436725A公开了一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的冷氢化方法， 其中硅粉、SiCl4和H2在内胆加热的沸腾床反应器中反应生产三氯氢硅。再一种方法是四氯化硅的氯氢化，其中四氯化硅、氢气、氯化氢和冶金硅在流化床 中进行气固催化反应，生成气相三氯氢硅。转化的三氯氢硅可以用于多晶硅生产，从而提高 了用于生产多晶硅的原料的利用率，降低了生成成本。CN20113671Y公开了一种利用氯氢化 法把四氯化硅转化为三氯氢硅的装置，利用硅粉、SiCl4、HCl和H2在沸腾床反应器中反应生 产三氯氢硅。然而，采用上述反应器生产三氯氢硅存在四氯化硅转化率比较低的问题。因此，需要对利用多晶硅副产物生产三氯氢硅的反应器和方法进行改进，以提高 生产效率，降低物耗、能耗。
实用新型内容本实用新型的目的是为了克服现有反应器生产SiHCl3存在SiCl4转化率低的缺 点，提供一种四氯化硅转化率高的利用四氯化硅氢化生产三氯氢硅的反应器。本实用新型的发明人发现，现有技术存在SiCl4转化率低的原因可能是，上述现有 加氢工艺中，同时进行着多个反应，其主要反应包括Si+3HCl(g) = H2 (g)+SiHCl3 (g)(1)SiCl4 (g)+H2 (g) = SiHCl3 (g)+HCl (g)(2)Si+3SiCl4(g)+2H2(g) =4SiHCl3(g)(3)热力学分析结果表明，上述反应最佳反应条件是不同的。从这些反应的平衡常数 来看，提高温度对Si与HCl的反应⑴不利；而SiCl4 (g)+H2 (g)的反应⑵为吸热反应，所以提高温度对反应(2)有利；这就使得Si+3SiCl4(g)+2H2(g)的反应(3)必须在适当的反应 条件下进行，以同时满足两种反应都获得较佳转化率。但是很明显，SiCl4氢化制备SiHCl3与Si和HCl反应制备SiHCl3在同一反应区反 应影响各自反应的优化，例如，(1)催化剂与大量硅粉混合，使得催化剂较分散，导致为了获 得较高的转化率，催化剂用量较大；(2)影响SiCl4进料空速的优化；(3)无法采用满足各自 反应的最佳催化剂，更适合反应(2)的铜催化剂在现有条件下容易结块，影响活性。
本实用新型提供了一种生产三氯氢硅的反应器，其特征在于，该反应器包括筒状 主体和沿该筒状主体的轴向间隔设置在该筒状主体内的第一隔板和第二隔板，所述筒状主 体上开设有第一开口、第二开口、第三开口和第四开口，第二开口和第三开口位于第一开口 和第四开口之间，所述第一隔板设置在第一开口和第二开口之间，所述第二隔板设置在第 二开口和第三开口之间，所述第一隔板和第二隔板均为透气性孔板。本实用新型提供的反应器能够实现使硅和四氯化硅分别进入不同的反应区，并分 别控制各反应区的反应深度，从而获得高产率、高质量的三氯氢硅产品。采用本实用新型的 反应器能够使四氯化硅的转化率达到30. 1%，而使用现有技术的反应器，四氯化硅的转化 率仅为18%。
图1为本实用新型提供的生产三氯氢硅的反应器的一种结构示意图。图2为本实用新型提供的生产三氯氢硅的反应器的另一种结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型提供的生产三氯氢硅的反应器进行详细说明。本实用新型提供的生产三氯氢硅的反应器如图1和图2所示，其特征在于，该反应 器包括筒状主体和沿该筒状主体的轴向间隔设置在该筒状主体内的第一隔板和第二隔板， 所述筒状主体上开设有第一开口 a、第二开口 b、第三开口 c和第四开口 d，第二开口 b和第 三开口 c位于第一开口 a和第四开口 d之间，所述第一隔板设置在第一开口 a和第二开口 b 之间，所述第二隔板&设置在第二开口 b和第三开口 c之间，所述第一隔板gl和第二隔板 g2均为透气性孔板。根据本实用新型，所述第四开口 d位于所述筒状主体的顶部，所述第一隔板gl与 第二隔板&之间的距离A与所述第二隔板&与第四开口 d之间的距离B之间的比例可以 在较大范围内变动，优选地，所述第一隔板gl与第二隔板g2之间的距离A与所述第二隔板 &与第四开口 d之间的距离B满足A B = 1 2-10。根据本实用新型，所述第二开口 b与第一隔板gl之间的距离C和所述第一隔板 gl与第二隔板&之间的距离D的比例可以在较大范围内变动，优选地，所述第二开口 b与 第一隔板8工之间的距离C和所述第一隔板&与第二隔板&之间的距离D满足D E = 1 0. 1-0. 5。根据本实用新型，所述第三开口 c与第二隔板&之间的距离E和所述第二隔板 g2与第四开口 d之间的距离F之间的比例可以在较大范围内变动，优选地，所述第三开口 c 与第二隔板g2之间的距离E和所述第二隔板&与第四开口 d之间的距离F满足E F =1 0. l-o. 3。根据本实用新型，所述第一隔板gl和所述第二隔板&均可为透气性孔板，所述透 气性孔板可以为任何能够通透气体且截留固体颗粒如硅粉和催化剂颗粒的孔板，如气体分 布器， 气体分布器能够使进入该反应区的气体混合更均勻，有利于反应效率的提高，本实用 新型中所述隔板优选为气体分布器。根据本实用新型，所述第一隔板gl和所述第二隔板&的孔直径可以为0.5_3mm，所 述第一隔板gl的孔的总面积可以为该隔板面积的20-60%，所述第二隔板g2的孔的总面积 可以为该隔板面积的20-60%。通过使第一隔板gl和第二隔板&的孔直径在上述范围内， 能够在使用过程中使气体四氯化硅通过而截留催化剂颗粒和硅粉颗粒；通过使第一隔板gl 和第二隔板&的孔的总面积在上述范围内，能够使气体顺利通过隔板并均勻分布到隔板的 出口侧的筒状主体内进行反应。根据本实用新型，所述第三开口 c和第四开口 d之间的筒状主体内还可以设置有 筛网，所述筛网的孔直径可以为10-30微米。根据本实用新型，所述筒状主体可以分为两个部分，包括第一筒状部分I和第二 筒状部分II，所述第一筒状部分I为第一隔板gl和第二隔板&之间的部分，该部分形成第 一反应区，所述第二筒状部分II为第二隔板&与第三开口 c之间的部分，该部分形成第二 反应区。优选情况下，第一筒状部分I和第二筒状部分II的横截面积比为1 0.2-1，即 所述第一筒状部分I和第二筒状部分II可以等径(如图2所示)，也可以变径(如图1所 示)。当第一反应区和第二反应区均作为固定床反应器时，优选第一筒状部分I和第二筒状 部分Π等径；当第一反应区和第二反应区分别作为固定床反应器和流化床反应器时，优选 所述第一筒状部分I和第二筒状部分II为变径，且所述第一筒状部分I的直径大于第二筒 状部分II的直径，更优选第一筒状部分I和第二筒状部分II的横截面积比为1 0.2-0.9。根据本实用新型，所述第一筒状部分I和第二筒状部分II可以为任意形状，所述 第一筒状部分I和第二筒状部分II的横截面积为任意位置截面的面积，优选情况下，所述 第一筒状部分I和第二筒状部分II均为圆柱筒状。根据本实用新型，该反应器还可以包括第三筒状部分III，所述第三筒状部分III 为第三开口 c和第四开口 d之间的部分，用于对来自第二反应区的反应产物进行沉降分离， 分离出的气体通过第四开口 d排出，固体则可以返回第二反应区或者排出，所述第三筒状 部分III与第二筒状部分II的横截面积比为2-6 1。根据本实用新型，该反应器还可以包括冷却装置，冷却装置能够降低温度并回收 热量，以实现能量综合利用，所述冷却装置设置在所述第二开口 b与第三开口 c之间的筒状 主体的外部或内部。根据本实用新型，该冷却装置可以为各种形式的冷却装置，例如，可以为伸入筒状 主体内部的换热器，优选情况下，该冷却装置包括壳体，该壳体与所述第二隔板g2和第三开 口 c之间的筒状主体形成空腔，该空腔通过第五开口 e和第六开口 f与外界连通。使用时， 冷却介质可以从第五开口 e或第六开口 f通入，从第六开口 f或第五开口 e流出，通过冷却 介质对筒状主体内进行降温。
以下结合附图1，介绍利用本实用新型提供的生产三氯氢硅的反应器实现生产三 氯氢硅的一种方法。[0033] 该方法包括将四氯化硅和氢气通过第一开口 a和第一隔板gl进入第一反应区，第 一反应区中设置有由催化剂和硅粉形成的催化剂床层，所述催化剂和硅粉通过第二开口 b 加入到第一反应区中，四氯化硅和氢气与镍基催化剂和硅粉在第一反应区内接触，得到主 要含有三氯氢硅、四氯化硅和氯化氢的第一气体混合物；该第一气体混合物通 过第二隔板 g2进入第二反应区，第二反应区筒状主体外部套设有一个壳体作为冷却装置，该壳体内通 入导热油作为冷却介质，导热油从第五开口 e进入壳体，从第六开口 f离开壳体，实现热量 的交换，使第一气体混合物的温度降到适宜温度，以与硅粉接触，所述硅粉通过第三开口 c 加入到第二反应区中，反应得到主要含有三氯氢硅和四氯化硅的第二气体混合物，该第二 气体混合物通过第四开口 d离开反应器，分离该第二气体混合物，得到三氯氢硅产品。
权利要求1.一种生产三氯氢硅的反应器，其特征在于，该反应器包括筒状主体和沿该筒状主体 的轴向间隔设置在该筒状主体内的第一隔板和第二隔板，所述筒状主体上开设有第一开 口、第二开口、第三开口和第四开口，第二开口和第三开口位于第一开口和第四开口之间， 所述第一隔板设置在第一开口和第二开口之间，所述第二隔板设置在第二开口和第三开口 之间，所述第一隔板和第二隔板均为透气性孔板。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述第四开口位于所述筒状主体的顶 部，所述第一隔板与第二隔板之间的距离A与所述第二隔板与第四开口之间的距离B满足 AiB = I 2-10。
3.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述第二开口与第一隔板之间的距离C 和所述第一隔板与第二隔板之间的距离D满足C D = 1 0.1-0.5。
4.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述第三开口与第二隔板之间的距离E 和所述第二隔板与第四开口之间的距离F满足E F= 1 0.1-0.3。
5.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述第一隔板和所述第二隔板的孔直 径为0. 5-3mm，所述第一隔板的孔的总面积为该隔板面积的20-60%，所述第二隔板的孔的 总面积为该隔板面积的20-60%。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的反应器，其特征在于，所述第三开口和第四开 口之间的筒状主体内还设置有筛网，所述筛网的孔直径为10-30微米。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的反应器，其特征在于，所述筒状主体包括第一 筒状部分和第二筒状部分，所述第一筒状部分为第一隔板和第二隔板之间的部分，所述第 二筒状部分为第二隔板和第三开口之间的部分，第一筒状部分和第二筒状部分的横截面积 比为 1 0. 2-1。
8.根据权利要求7所述的反应器，其特征在于，所述筒状主体还包括第三筒状部分，所 述第三筒状部分为第三开口和第四开口之间的部分，第三筒状部分与第二筒状部分的横截 面积比为2-6 1。
9.根据权利要求7所述的反应器，其特征在于，该反应器还包括冷却装置，所述冷却装 置设置在所述第二开口与第三开口之间的筒状主体的外部或内部。
10.根据权利要求9所述的反应器，其特征在于，该冷却装置包括壳体，该壳体与所述 第二隔板和第三开口之间的筒状主体形成空腔，该空腔通过第五开口和第六开口与外界连通。
专利摘要本实用新型提供了一种生产三氯氢硅的反应器，其特征在于，该反应器包括筒状主体和沿该筒状主体的轴向间隔设置在该筒状主体内的第一隔板和第二隔板，所述筒状主体上开设有第一开口、第二开口、第三开口和第四开口，第二开口和第三开口位于第一开口和第四开口之间，所述第一隔板设置在第一开口和第二开口之间，所述第二隔板设置在第二开口和第三开口之间，所述第一隔板和第二隔板均为透气性孔板。本实用新型提供的反应器能够实现使硅和四氯化硅分别进入不同的反应区，并分别控制各反应区的反应深度，在不增大催化剂用量的情况下，可以获得高产率、高质量的三氯氢硅产品。
文档编号C01B33/107GK201850145SQ20102052554
公开日2011年6月1日 申请日期2010年9月8日 优先权日2010年9月8日
发明者任延涛, 周冬松, 张晓昕, 罗一斌, 舒兴田 申请人:洛阳晶辉新能源科技有限公司