专利名称：羟基亚乙基二膦酸的制取工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种羟基亚乙基二膦酸制取工艺。
背景技术：
羟基亚乙基二膦酸(HEDP)，别名羟基乙叉二膦酸；HEDPA ； (I-羟基亚乙基)二膦酸；I-羟基亚乙基-I，I-二磷酸。CAS No. 2809-21-4，分子式C2H8O7P2，相对分子质量:206. 02，结构式为
权利要求
1.一种羟基亚乙基二膦酸的制取工艺，其特征在于将醋酸水溶液置于反应釜中，在10°C 45°C，小于760mmHg压力下开启搅拌，同时开通两级冷凝器，开始滴加三氯化磷，然后缓慢升温，在55°C 75°C使产生的氯化氢和乙酰氯分离，不凝气体氯化氢进入尾气回收系统经三级降膜吸收成盐酸，乙酰氯蒸汽通过两级冷凝器冷却得到的液态乙酰氯回滴到反应釜中；然后升温至105°C 108°C，保温反应I. 5 3小时；然后在-O. 3 -O. 5MPa真空下向釜中加水，在110 120°C水解，当釜中物料全部变为液体后，控制温度在120 130°C，蒸出醋酸回收利用，当无醋酸冷凝液后，用120-130°C蒸汽吹扫，然后将物料降温至40°C以下，得液态羟基亚乙基二膦酸成品。
2.根据权利要求I所述的羟基亚乙基二膦酸的制取工艺，其特征在于醋酸溶液中所含的醋酸与三氯化磷的质量比为I. 3 3. 5 I。
3.根据权利要求2所述的羟基亚乙基二膦酸的制取工艺，其特征在于醋酸溶液中所含的醋酸与三氯化磷的质量比为2 3 I。
4.根据权利要求I所述的羟基亚乙基二膦酸的制取工艺，其特征在于所述的两级冷凝器为一级循环水和二级冷冻盐水冷凝器，其中冷冻盐水温度控制在-10°C -15°C。
5.根据权利要求I所述的羟基亚乙基二膦酸的制取工艺，其特征在于将质量百分含量为80%的醋酸水溶液置于反应釜中，在20°C 40°C，小于200 500mmHg压力下开启搅拌，同时开通两级冷凝器，开始滴加三氯化磷，然后缓慢升温，在60°C 70°C使产生的氯化氢和乙酰氯分离。
6.根据权利要求I所述的羟基亚乙基二膦酸的制取工艺，其特征在于乙酰氯蒸汽通过两级冷凝器冷却得到的液态乙酰氯回滴到反应釜中；然后升温至106°C，保温反应2小时；然后在-O. 4MPa真空下向釜中加水，在115°C水解。
7.根据权利要求I所述的羟基亚乙基二膦酸的制取工艺，其特征在于所述的醋酸水溶液中醋酸的之量百分含量为80%。
全文摘要
本发明属于化工领域，公开了一种羟基亚乙基二膦酸的制取工艺。其制备过程为将醋酸水溶液置于反应釜中，开启搅拌，同时开通两级冷凝器，开始滴加三氯化磷，然后缓慢升温使产生的氯化氢和乙酰氯分离；然后升温至105℃～108℃，保温反应1.5～3小时；然后真空下向釜中加水，水解，当釜中物料全部变为液体后，回收醋酸；用蒸汽吹扫，然后将物料降温，得液态羟基亚乙基二膦酸成品。本发明降低了醋酸的消耗量，缩短了HEPD的酯化工艺时间，生产过程中产生的氯化氢气体经三级降膜吸收制成盐酸，提高了盐酸的含量节约了生产消耗成本。减少氯化氢气体的尾气排放，可减少环境污染。生产工艺简单产量高，产品质量合格，纯度高。
文档编号C01B7/01GK102675362SQ20111011642
公开日2012年9月19日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者史广平, 潘小明, 邵志铭 申请人:江苏大明科技有限公司