专利名称：一种聚合物裂解制备氮化硼纳米线的方法
技术领域：
本发明涉及氮化硼材料制备领域；具体的说是一种聚合物裂解制备氮化硼纳米线 的方法。
背景技术：
氮化硼陶瓷材料在冶金、机械、电子和航空航天等许多领域具有十分广泛的应用 前景。纳米结构的BN，如纳米线、纳米管、纳米颗粒等，其大的比表面积、化学反应活性和特 殊的光学性质等，更适合在高温、氧化及腐蚀性环境下的应用。目前制备BN纳米材料(纳米 纤维、纳米管、纳米棒)经常采用的方法有模板法和静电纺丝法。如Beachelany等采用模 板法(参见7； Phys. Chem. C, 111，13378 Q007))制备了直径约200nm的BN纳米管。 Miele等采用聚合物先驱体结合静电纺丝法(参见胸卯scah, 2，215 (2010))制备了 BN 纳米纤维，直径20(T500nm。专利200810M1202. X公开了利用化03乙醇溶液浸渍纳米碳 纤维制备BN纳米纤维的方法，其纳米纤维直径50-250nm，文献(参见7； Phys. Chem. C, 113，11228 O009))采用静电纺化03和聚乙烯醇缩丁醛(PVB)制备了的BN纳米纤维直径 80 350歷。文献(参见Macromol Res, 18，551 (2010))通过静电纺纳米BN/聚乙烯醇，制 得的BN纳米纤维直径为20(T500nm。然而，采用静电纺丝法制备的BN纳米纤维直径多在 IOOnm左右，难以表现出纳米材料的量子尺寸效应。有关更小直径(<50nm)BN纳米线的研 究国内外鲜见报道。同时，目前国际上利用聚合物先驱体直接裂解制备BN纳米线的研究还 处于空白。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种聚合物裂解制备BN纳米线的 方法。以实现制备的纳米线具有更小直径和且直径分布更均勻，且工艺简单、易于规模合 成、成本低、节能的目的。本发明通过将一种聚烷胺基环硼氮烷先驱体研磨过筛后，在一定的升温制度下裂 解，控制合适的气体流量，无需催化剂，成功制备出直径约20nm的BN纳米线。升温制度和 气体流量是使本发明产生突出的实质性效果的原因。本发明包括以下步骤
(1)按照现有技术合成具有以下结构式的聚烷胺基环硼氮烷先驱体，其分子式如下，软 化点为7(Tl20°C ；
权利要求
1.一种聚合物裂解制备氮化硼纳米线的方法，其特征在于其制备步骤如下(1)按照现有技术合成聚烷胺基环硼氮烷先驱体(2)将先驱体在惰性气氛保护下研磨，过1000目筛；(3)将先驱体粉末放于石墨舟中，在管式炉中，在高纯氮气下按照2 6°C/分升温至 10(Γ200 ，保温广3h，氮气流量为60ml/min ；(4)再按照3 10°C/分的升温速率升温至50(T70(TC，保温广3h ；(5)在氮气气氛下，按照3 10°C/min的升温速率，加热至100(Tl60(rC，保温0. 5_5h后 随炉自然冷却，得到氮化硼纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物裂解制备氮化硼纳米线的方法，其特征在于，所 述第2步中在惰性气氛保护下研磨是在Ar保护下的手套箱中研磨。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物裂解制备氮化硼纳米线的方法，其特征在于，所 述(5)步中氮气气氛下的氮气流量为5(T200ml/min。
全文摘要
一种聚合物裂解制备氮化硼纳米线的方法，包括按照现有技术合成聚烷胺基环硼氮烷先驱体在惰性气氛保护下将先驱体研磨，过1000目筛；将先体粉末放于石墨舟中，在管式炉中，在高纯氮气下按照2~6℃/min升温至100~200℃，保温1~3h；再按照3~10℃/min的升温速率升温至500~700℃，保温1~3h；在氮气气氛下，按照3~10℃/min的升温速率，加热至1000~1600℃，保温0.5-5h后随炉自然冷却，得到氮化硼纳米线。本发明制备的纳米线直径约13~18nm且直径分布更均匀，且不要使用催化剂，制备温度低、节能，从而可降低成本；其工艺简单、操作方便，易于实现规模化，作为结构增强材料、半导体材料、透波材料等，具有广阔的应用前景。
文档编号C01B21/064GK102126710SQ20111011358
公开日2011年7月20日 申请日期2011年5月4日 优先权日2011年5月4日
发明者王应德, 雷永鹏 申请人:中国人民解放军国防科学技术大学