一种掺Nd³⁺离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法

专利名称：一种掺Nd³⁺离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法
技术领域：
本发明属于掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体技术领域。具体涉及一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。
背景技术：
近年来，稀土掺杂的钇铝石榴石粉体广泛应用于光学、检测、医疗等领域。比如为了使钇铝石榴石(YAG)具有激光发射能力，掺加一定量的稀土 Nd3+制备的掺钕钇铝石榴石 (Nd:YAG) 0 Nd:YAG是将作为基质的钇铝石榴石晶体中的部分Y3+由激活离子Nd3+取代，以形成Nd YAG固熔体，Nd YAG激光器是目前最常用的一类固体激光器。在YAG单晶制备过程中，Nd3+在结构完整的YAG单晶中的分凝系数仅为0. 2左右，若掺Nd3+量过高，易产生Nd3+的聚集偏析，造成组成不均，并产生区域化学应力和热应力以及光学不均勻性，甚至使晶体开裂。因此，在YAG单晶材料制备中，掺Nd3+量一般小于摩尔含量1%。但较低的Nd3+掺杂量势必会影响Nd:YAG的激光输出功率。另外，无论是作为粉体直接应用还是用于制造器件， 都要求制备的钇铝石榴石粉体具有一定形貌、颗粒细、纯度高、尺寸分布均勻以及无团聚等特性，这就需要不断改进粉体制备方法，以适应各领域对发光材料和激光材料的需求。目前制备稀土掺杂钇铝石榴石粉体的方法有很多，如固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热合成法等。每种方法都有自己的优势，也存在一些不足。比如前驱体价格昂贵、 反应条件要求较高、反应过程难以控制、反应生成杂相多而影响粉体纯度，以及粉体分散性较差等。

发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种反应温度低、合成工艺简单、合成过程容易控制、产率高和污染少的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法。用该方法制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体可实现Nd3+离子的大量掺杂并保持钇铝石榴石的晶体结构，结晶性好，无杂相，粉体粒度为20 120nm。为实现上述目的，本发明的技术方案是按含钇试剂含铝试剂葡萄糖十六烷基三甲基溴化铵六水合氯化钕的摩尔比为1.5 5 3 0.006 (0.01 0.10)配料；在室温条件下先将葡萄糖、含钇试剂、含铝试剂混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在800 1200°C条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。在上述技术方案中，含钇试剂、含铝试剂、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵和六水合氯化钕均为市售分析纯试剂。其中含钇试剂为八水合硫酸钇或为十水合草酸钇；含铝试剂为六水合氯化铝或为九水合硝酸铝。
所述的研磨为手工研磨，手工研磨所采用的设备为玛瑙研钵。由于采用上述技术方案，本发明所提供的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体制备方法的突出特点是1、制备工艺简单，不需要昂贵的设备，原料易于获得；2、前驱体反应温度低，在接近室温的条件下完成反应过程，合成过程易于控制；3、产率高、无污染，原料按照设定配比完全参加反应，合成过程无污染性液体或气体产生；4、Nd3+离子掺杂量高，摩尔含量高达3%以上；5、所制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体结晶性好，无杂相产生；6、所制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体粒度分布均勻，粒度为20 120nm。因此，本发明的制备方法具有反应温度低、合成工艺简单、合成过程容易控制、产率高、污染少、Nd3+掺杂量高的特点。用该方法制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体结晶性好，可实现Nd3+离子的大量掺杂并保持钇铝石榴石的晶体结构，无杂相，粉体粒度为20 120nm。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。在本具体实施方式
中所述的研磨为手工研磨，手工研磨所采用的设备为玛瑙研钵；所述的八水合硫酸钇、十水合草酸钇、六水合氯化铝、九水合硝酸铝、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵和六水合氯化钕均为市售分析纯试剂。实施例中不再赘述。实施例1一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。按八水合硫酸钇 六水合氯化铝葡萄糖十六烷基三甲基溴化铵六水合氯化钕的摩尔比为 1.5 5 3 0.006 (0.01 0.. 05)配料；在室温条件下先将葡萄糖、八水合硫酸钇、 六水合氯化铝混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在1050 1200°C条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。本实施例制得的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为80 120nm。实施例2一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。按八水合硫酸钇 九水合硝酸铝葡萄糖十六烷基三甲基溴化铵六水合氯化钕的摩尔比为 1.5 5 3 0.006 (0.06 0. 10)配料；在室温条件下先将葡萄糖、八水合硫酸钇、九水合硝酸铝混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在900 1100°C条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。本实施例制得的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为20 60nm。实施例3一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。按十水合草酸钇 六水合氯化铝葡萄糖十六烷基三甲基溴化铵六水合氯化钕的摩尔比为 1.5 5 3 0.006 (0.03 0.08)配料；在室温条件下先将葡萄糖、十水合草酸钇、六水合氯化铝混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在800 950°C条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。本实施例制得的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为40 80nm。实施例4一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。按十水合草酸钇 九水合硝酸铝葡萄糖十六烷基三甲基溴化铵六水合氯化钕的摩尔比为 1.5 5 3 0.006 (0.05 0. 10)配料；在室温条件下先将葡萄糖、十水合草酸钇、九水合硝酸铝混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在900 1000°C条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。本实施例制得的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为60 90nm。本具体实施方式
所提供的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体制备方法的突出特点是1、制备工艺简单，不需要昂贵的设备，原料易于获得；2、前驱体反应温度低，在接近室温的条件下完成反应过程，合成过程易于控制；3、产率高、无污染，原料按照设定配比完全参加反应，合成过程无污染性液体或气体产生；4、Nd3+离子掺杂量高，摩尔含量高达3%以上；5、所制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体结晶性好，无杂相产生；6、所制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体粒度分布均勻，粒度为20 120nm。因此，本具体实施方式
的制备方法具有反应温度低、合成工艺简单、合成过程容易控制、产率高、污染少、Nd3+掺杂量高的特点。用该方法制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体结晶性好、无杂相、可实现Nd3+的大量掺杂并保持钇铝石榴石的晶体结构，粉体粒度为20 120nm。
权利要求
1.一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于按含钇试剂含铝试剂葡萄糖十六烷基三甲基溴化铵六水合氯化钕的摩尔比为 1.5 5 3 0.006 (0.01 0. 10)配料；在室温条件下先将葡萄糖、含钇试剂、含铝试剂混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料； 然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物；最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的条件下干燥2小时，得到前驱体； 将前驱体研磨30分钟，在800 1200°C条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。
2.根据权利要求1所述的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于所述的含钇试剂、含铝试剂、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵和六水合氯化钕均为市售分析纯试剂。
3.根据权利要求1或2所述的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于所述的含钇试剂为八水合硫酸钇或为十水合草酸钇。
4.根据权利要求1或2所述的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于所述的含铝试剂为六水合氯化铝或为九水合硝酸铝。
5.根据权利要求1所述的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于所述的研磨为手工研磨，手工研磨所采用的设备为玛瑙研钵。
6.根据权利要求1 5项任一项所述的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法所制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。
全文摘要
本发明涉及一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。其方案是按含钇试剂∶含铝试剂∶葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶六水合氯化钕的摩尔比为1.5∶5∶3∶0.006∶(0.01～0.10)配料；室温条件下先将葡萄糖、含钇试剂、含铝试剂混磨10分钟，再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟；最后将研磨后的混合物在70℃的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在800～1200℃条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。本发明具有反应温度低、工艺简单、容易控制、产率高、污染少和Nd3+离子掺杂量高的特点。所制备的粉体结晶性好，无杂相，粉体粒度为20～120nm。
文档编号C01F17/00GK102229437SQ20111011650
公开日2011年11月2日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者刘浩, 张保国, 张少伟, 王周福, 王玺堂 申请人:武汉科技大学