专利名称：一种光谱纯氯化锶的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化合物制备方法领域，尤其是一种光谱纯氯化锶的制备方法。
背景技术：
光谱纯氯化锶应用在显像管生产，也用于焰火和医药的生产。目前，光谱纯氯化锶的制备采用的方法是复分解法，其利用硝酸锶溶液和盐酸反应，生成氯化锶，该种方法生产出来的氯化锶纯度低、杂质含量高，不能满足电子工业中高要求产品的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高、工艺步骤简单、生产效率较高的光谱纯氯化锶的制备方法。本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的一种光谱纯氯化锶的制备方法，制备方法的具体步骤是(1)除杂质、合成氯化锶溶液将碳酸锶置于不锈钢器皿中，加入蒸馏水，加热至60_70°C进行溶解，过滤，再将滤液倾入不锈钢器皿中，加入盐酸，直至不再产生(X)2为止，反应终点为pH = 4. 5-5，溶液浓度为30-32Be，得到氯化锶溶液；再将氯化锶溶液加热至90_95°C，先后加稀硫酸和双氧水，， 停止加热，静置40-60min，过滤，得到滤液氯化锶溶液A ；加入的稀硫酸、双氧水分别与碳酸锶的重量比为0.01 0. 02 1 ；(2)制备光谱纯氯化锶将步骤(1)得到的氯化锶溶液A，进行浓缩，至溶液浓度为40_42Be，停止加热，冷却结晶，结晶经甩干得到光谱纯氯化锶。而且，所述步骤(1)中碳酸锶蒸馏水盐酸的重量比为1:3:3。而且，所述步骤(1)中碳酸锶为分析纯。而且，所述步骤(1)中盐酸的相对密度1. 18，盐酸质量分数为31%。而且，所述步骤(1)中的容器为不锈钢桶；过滤时使用布氏漏斗进行过滤；加入盐酸时在不断搅拌下慢慢加入。而且，所述步骤O)中的浓缩温度为230-250°C ；结晶使用甩干机甩干。而且，所述稀硫酸的重量分数为6-8%，双氧水的分数观-30%。本发明的优点和有益效果是1、本光谱纯氯化锶的制备方法采用将碳酸锶与盐酸反应，控制反应终点，通过加入稀硫酸和双氧水达到除去产品杂质、可溶性钡和铁，制得光谱纯氯化锶。2、本发明制得的光谱纯氯化锶纯度高、杂质含量低、制备工艺简单、效益较高。
具体实施例方式以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种光谱纯氯化锶的制备方法，制备方法的具体步骤是(1)除杂质、合成氯化锶溶液将分析纯碳酸锶2kg放入不锈钢桶中，放入蒸馏水Wcg，加热60°C进行溶解，用布氏漏斗进行过滤，再将滤液放入不锈钢桶中，在不断搅拌下慢慢加入盐酸(相对密度为 1. 18，盐酸质量分数为31% )6kg，直至不再产生CO2为止。反应终点为溶液pH = 4，溶液浓度为30Be，得到氯化锶溶液，将此溶液加热至90°C，先后加0. 02kg 6wt%的稀硫酸和0. 04kg
的双氧水，停止加热，静置40min，滤液用布氏漏斗过滤(以除去可溶性钡盐和铁)， 得到滤液氯化锶溶液A ；(2)制备光谱纯氯化锶将步骤(1)得到的氯化锶溶液A，进行浓缩，浓缩温度为230°C，经浓缩至溶液浓度为40Be，停止加热，冷却结晶，结晶经甩干机甩干得到光谱纯氯化锶。实施例2一种光谱纯氯化锶的制备方法，制备方法的具体步骤是(1)除杂质、合成氯化锶溶液将分析纯碳酸锶3kg放入不锈钢桶中，放入蒸馏水^cg,加热70°C进行溶解，用布氏漏斗进行过滤，再将滤液放入不锈钢桶中，在不断搅拌下慢慢加入盐酸(相对密度为 1. 18，盐酸质量分数为31 % ) 9kg,直至不再产生(X)2为止。反应终点为溶液pH = 5，溶液浓度为32Be，得到氯化锶溶液，并将此溶液加热至95°C情况下，先后加0. 03kg8Wt%的稀硫酸和0. 06kg30Wt%的双氧水，停止加热，静置60min，滤液用布氏漏斗过滤(以除去可溶性钡盐和铁)，得到滤液氯化锶溶液A ；(2)制备光谱纯氯化锶将步骤(1)得到的氯化锶溶液A，进行浓缩，浓缩温度为250°C，经浓缩至溶液浓度为42Be，停止加热，冷却结晶，结晶经甩干机甩干得到光谱纯氯化锶。
权利要求
1.一种光谱纯氯化锶的制备方法，其特征在于制备方法的具体步骤是(1)除杂质、合成氯化锶溶液将碳酸锶置于不锈钢器皿中，加入蒸馏水，加热至60-70°C进行溶解，过滤，再将滤液倾入不锈钢器皿中，加入盐酸，直至不再产生(X)2为止，反应终点为pH = 4. 5-5，溶液浓度为 30-32Be,得到氯化锶溶液；再将氯化锶溶液加热至90-95°C，先后加稀硫酸和双氧水，，停止加热，静置40-60min，过滤，得到滤液氯化锶溶液A ；加入的稀硫酸、双氧水分别与碳酸锶的重量比为0.01 0.02 1;(2)制备光谱纯氯化锶将步骤(1)得到的氯化锶溶液A，进行浓缩，至溶液浓度为40-42Be，停止加热，冷却结晶，结晶经甩干得到光谱纯氯化锶。
2.根据权利要求1所述的光谱纯氯化锶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中碳酸锶蒸馏水盐酸的重量比为1:3:3。
3.根据权利要求1所述的光谱纯氯化锶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中碳酸锶为分析纯。
4.根据权利要求1所述的光谱纯氯化锶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中盐酸的相对密度1. 18，盐酸质量分数为31%。
5.根据权利要求1所述的光谱纯氯化锶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的容器为不锈钢桶；过滤时使用布氏漏斗进行过滤；加入盐酸时在不断搅拌下慢慢加入。
6.根据权利要求1所述的光谱纯氯化锶的制备方法，其特征在于所述步骤O)中的浓缩温度为230-250°C ；结晶使用甩干机甩干。
7.根据权利要求1所述的光谱纯氯化锶的制备方法，其特征在于所述稀硫酸的重量分数为6-8%，双氧水的分数观-30%。
全文摘要
本发明涉及一种光谱纯氯化锶的制备方法，具体步骤是将碳酸锶置于不锈钢器皿中，加入蒸馏水，溶解，过滤，再将滤液倾入不锈钢器皿中，加入盐酸，直至不再产生CO2为止，反应终点为pH＝4.5-5，溶液浓度为30-32Be，得到氯化锶溶液；再将氯化锶溶液加热至90-95℃，先后加稀硫酸和双氧水，停止加热，静置40-60min，过滤，得到滤液氯化锶溶液A，再将溶液A进行浓缩，至溶液浓度为40-42Be，停止加热，冷却结晶，结晶经甩干得到光谱纯氯化锶。本光谱纯氯化锶的制备方法采用将碳酸锶与盐酸反应，控制反应终点，通过加入稀硫酸和双氧水达到除去产品杂质、可溶性钡和铁，制得光谱纯氯化锶。
文档编号C01F11/28GK102417199SQ20111025431
公开日2012年4月18日 申请日期2011年8月31日 优先权日2011年8月31日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所