专利名称：一种高纯氧化镉的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化合物制备方法领域，尤其是一种高纯氧化镉的制备方法。
背景技术：
高纯氧化镉应用广泛，尤其是在制镉电极光电管、Y射线照相及催化剂中得到广泛应用。目前制得高纯氧化镉采用的方法是金属镉氧化法，金属镉加入水和硫酸进行反应， 用锌置换硫酸镉，分离出的海绵镉进行氧化，制得氧化镉。这种方法制得的氧化镉纯度低、 杂质含量高，只能满足电镀工业的需要，不能满足高端科技的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高的高纯氧化镉。本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的一种高纯氧化镉的制备方法，其特征在于，该制备方法的步骤是(1)碳酸镉的制备将分析纯硝酸镉与蒸馏水配成5% -6%的硝酸镉溶液，用的高纯氨水将此溶液调至PH 7. 5-8，静置5-6h，过滤，将滤液移入白搪瓷缸中，然后向溶液中按硝酸镉与碳酸铵的重量比为1 2. 5-3加入分析纯碳酸铵，至无沉淀为止，即生成碳酸沉淀，静置2-池，然后洗涤，抽干，移入刚玉锅里，干燥，温度100-120°C，取出粉碎，得到高纯碳酸镉粉末A;(2)高纯氧化镉的制备将步骤⑴得到的A进行煅烧，温度300-400 V，恒温l_2h ；继续升温至 480-520°C，恒温3. 5-4h ；停止加热，冷却至120°C，干燥，抽真空冷却，取出得到高纯氧化镉。而且，所述步骤(1)中用布氏漏斗进行过滤、抽干。而且，所述步骤(1)中在不断搅拌下慢慢将碳酸铵加入到碳酸镉溶液中。而且，所述步骤(1)中用蒸馏水洗涤5-6遍。而且，所述步骤O)中A煅烧时先移入刚玉锅里，再放入马福炉中；A煅烧后取出置于盛有硅胶的干燥器进行干燥。本发明的优点和有益效果为本发明包括将硝酸镉配制成稀溶液，加入氨水除去杂质，再与碳酸铵合成碳酸镉。 本发明制备的高纯氧化镉纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、合成技术较先进、反应过程易于控制、效果及效率高、能够在市场上广泛应用。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1一种高纯氧化镉的制备方法，该制备方法的步骤如下(1)碳酸镉的制备将分析纯硝酸镉配成6 %的溶液，用观％的高纯氨水将此溶液调至pH 7.5,静置 6h,用布氏漏斗进行过滤，将滤液移入白搪瓷缸中，然后用分析纯碳酸铵2. 5kg,在不断搅拌下，慢慢加入到硝酸镉溶液中，至无沉淀为止，即生成碳酸镉沉淀，静置2h，然后用蒸馏水洗涤6遍，用布氏漏斗抽干，移入刚玉锅里干燥，温度120°C，取出粉碎，得到高纯碳酸镉粉末；(2)高纯氧化镉的制备将步骤⑴得到的A移入刚玉锅里，放入马福炉中，温度400°C，恒温lh，温度 5000C，恒温3h，停止加热，冷却至120°C，取出置于盛有硅胶的干燥器中抽真空冷却，取出得到高纯氧化镉。实施例2一种高纯氧化镉的制备方法，该制备方法的步骤如下(1)将分析纯硝酸镉配5%的溶液，用的高纯氨水将此溶液调至pH8，静置证， 用布氏漏斗进行过滤，将滤液移入白搪瓷缸中，然后用分析纯碳酸铵3kg，在不断搅拌下，慢慢加入到硝酸镉溶液中，至无沉淀为止，即生成碳酸镉沉淀，静置3h，然后用蒸馏水洗涤5 遍，用布氏漏斗抽干，移入刚玉锅里干燥，温度100°C，取出粉碎，得到高纯碳酸镉粉末A ；(2)高纯氧化镉的制备将步骤(1)得到的A，移入刚玉锅里，放入马福炉中，温度300°C，恒温2h，温度 520°C，恒温4h，停止加热，冷却至120°C，取出置于盛有硅胶的干燥器中抽真空冷却，取出粉碎，得到高纯氧化镉。
权利要求
1.一种高纯氧化镉的制备方法，其特征在于，该制备方法的步骤是(1)碳酸镉的制备将分析纯硝酸镉与蒸馏水配成5% -6%的硝酸镉溶液，用的高纯氨水将此溶液调至pH7. 5-8，静置5-6h，过滤，将滤液移入白搪瓷缸中，然后向溶液中按硝酸镉与碳酸铵的重量比为1 2. 5-3加入碳酸铵，至无沉淀为止，即生成碳酸沉淀，静置2-池，然后洗涤，抽干，移入刚玉锅里，干燥，温度100-120°C，取出粉碎，得到高纯碳酸镉粉末A ；(2)高纯氧化镉的制备将步骤(1)得到的A进行煅烧，温度300-400°C，恒温l_2h ；继续升温至480_520°C，恒温3. 5-4h ；停止加热，冷却至120°C，干燥，抽真空冷却，取出得到高纯氧化镉。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化镉的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中用布氏漏斗进行过滤、抽干。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化镉的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中在不断搅拌下慢慢将碳酸铵加入到碳酸镉溶液中。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化镉的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中用蒸馏水洗涤5-6遍。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化镉的制备方法，其特征在于所述步骤O)中A煅烧时先移入刚玉锅里，再放入马福炉中；A煅烧后取出置于盛有硅胶的干燥器进行干燥。
全文摘要
本发明涉及一种高纯氧化镉的制备方法，该制备方法的步骤是将硝酸镉配制成硝酸镉溶液，用28％的高纯氨水将此溶液调至pH 7.5-8，静置，过滤，再向溶液中加入分析纯碳酸铵，至无沉淀为止，即生成碳酸沉淀，静置，洗涤，抽干，干燥，取出粉碎，得到高纯碳酸镉粉末A；将A进行煅烧，温度300-400℃，恒温1-2h；继续升温至480-520℃，恒温3.5-4h；停止加热，冷却，取出置于干燥器中，冷却，取出得到高纯氧化镉。本发明包括将硝酸镉配制成稀溶液，加入氨水除去杂质，再与碳酸铵合成碳酸镉。本发明制备的高纯氧化镉纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、合成技术较先进、反应过程易于控制、效果及效率高、能够在市场上广泛应用。
文档编号C01G11/00GK102424416SQ20111025486
公开日2012年4月25日 申请日期2011年8月31日 优先权日2011年8月31日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所