专利名称：一种光谱纯二氧化锆的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化合物制备方法领域，尤其是一种光谱纯二氧化锆的制备方法。
背景技术：
光谱纯二氧化锆应用非常广泛，特别是在高纯分析试剂、高纯锆盐涂料、制造高压、高频陶瓷、化学玻璃和二氧化锆纤维及红外光谱仪的光源及X射线照相。目前的制备方法是氢氧化锆用盐酸或甲醇重结晶，经高温煅烧，得到成品。这种方法生产出的二氧化锆纯度低、杂质含量高，不能满足高纯试剂合成、光学仪器以及合成高端产品的应用、电子工业研磨抛光材料、半导体基本的研磨抛光的应用及需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高、工艺步骤简单、生产效率较高的光谱纯二氧化锆。本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的一种光谱纯二氧化锆的制备方法，该制备方法的具体步骤是(1)水解制得氧氯化锆将四氯化锆放入容器中，加蒸馏水使其溶解，静置过夜，过滤，得到氧氯化锆溶液 A；(2)酸析、提纯制得二氯氧锆向步骤(1)得到的氧氯化锆溶液A中加入盐酸进行酸析，使氧氯化锆析出，将氧氯化锆抽干后，用蒸馏水将其溶解，溶液中再次加入盐酸，析出二氯氧锆，再将其抽干，得到 B ；(3)制备光谱纯二氧化锆将步骤⑵得到的B进行煅烧，升温至300-400°C，恒温1_1. 5h ；继续升温至 500-600°C，恒温1. 2-1. 5h ；最后升温至750_800°C，恒温5_6h，取出后冷却，得到光谱纯二
氧化锆。而且，所述步骤(1)中四氯化锆与蒸馏水的重量比为1 2.5。而且，所述步骤(1)中容器为白搪瓷缸；过滤时使用布氏漏斗过滤。而且，所述步骤(1)中四氯化锆为化学纯。而且，所述步骤O)中使用布氏漏斗将氧氯化锆抽干。而且，所述步骤O)中盐酸的质量分数为35%。而且，所述步骤O)中氧氯化锆盐酸蒸馏水的重量比为1 4 0. 3。而且，所述步骤O)中先将B移入石英容器中，再放入马福炉进行煅烧。本发明的优点及有益效果为1、本光谱纯二氧化锆的制备方法采用将四氯化锆用盐酸进行两次酸析、两次提纯制得，这种制备方法成本低、方法简单而且操作易于控制。2/2页2、本发明制备的光谱纯二氧化锆纯度高、杂质含量低，能够满足电子工业、半导体行业、高纯试剂合成、光学仪器、高端产品的应用及需求。
具体实施例方式以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种光谱纯二氧化锆的制备方法，该制备方法的具体步骤如下(1)水解制得氧氯化锆将纯度为化学纯的试剂四氯化锆2kg放入白搪瓷缸中，加蒸馏水^g，不断搅拌下使其溶解，静置过夜，再用布氏漏斗过滤，得到氧氯化锆溶液A ；(2)酸析、提纯制得二氯氧锆将步骤(1)得到的氧氯化锆溶液A加入质量分数为35%的盐酸4kg进行酸析，使氧氯化锆析出，用布氏漏斗将氧氯化锆抽干，将抽干的氧氯化锆用0. 8kg蒸馏水进行溶解， 溶液中再次加入盐酸(含量35% Ukg，析出二氯氧锆，用布氏漏斗抽干，得到B;(3)制得光谱纯二氧化锆将步骤( 得到的B，移入石英容器中，再放入马福炉进行灼烧，升温至300°C，恒温1. 5h，继续升温至600°C，恒温1. 2h ；再升温至800°C，恒温5h，取出后冷却，得到光谱纯二氧化锆。实施例2一种光谱纯二氧化锆的制备方法，该制备方法的具体步骤如下(1)水解制得氧氯化锆将纯度为化学纯的试剂四氯化锆3kg，放入白搪瓷缸中，加蒸馏水7. ^g，不断搅拌下溶解，静置过夜，用布氏漏斗过滤，得到氧氯化锆溶液A ；(2)酸析、提纯制得二氯氧锆将步骤(1)得到的氧氯化锆溶液A加入质量分数为35%的盐酸6kg进行酸析，使氧氯化锆析出，用布氏漏斗将氧氯化锆抽干，将抽干的氧氯化锆用Ikg蒸馏水进行溶解，溶液中再次加入盐酸(含量35% )3kg，析出二氯氧锆，用布氏漏斗抽干，得到B;(3)制得光谱纯二氧化锆将步骤( 得到的B，移入石英容器中，再放入马福炉进行灼烧，升温至400°C，恒温lh，继续升温至500°C，恒温1. 5h ；再升温至750°C，恒温6h，取出后冷却，得到光谱纯二
氧化锆。
权利要求
1.一种光谱纯二氧化锆的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤是(1)水解制得氧氯化锆将四氯化锆放入容器中，加蒸馏水使其溶解，静置过夜，过滤，得到氧氯化锆溶液A ；(2)酸析、提纯制得二氯氧锆向步骤(1)得到的氧氯化锆溶液A中加入盐酸进行酸析，使氧氯化锆析出，将氧氯化锆抽干后，用蒸馏水将其溶解，溶液中再次加入盐酸，析出二氯氧锆，再将其抽干，得到B ；(3)制备光谱纯二氧化锆将步骤⑵得到的B进行煅烧，升温至300-400°C，恒温1-1. ;继续升温至 500-600°C，恒温1. 2-1. 5h ；最后升温至750_800°C，恒温5_乩，取出后冷却，得到光谱纯二氧化锆。
2.根据权利要求1所述的光谱纯二氧化锆的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中四氯化锆与蒸馏水的重量比为1 2.5。
3.根据权利要求1所述的光谱纯二氧化锆的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中容器为白搪瓷缸；过滤时使用布氏漏斗过滤。
4.根据权利要求1所述的光谱纯二氧化锆的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中四氯化锆为化学纯。
5.根据权利要求1所述的光谱纯二氧化锆的制备方法，其特征在于所述步骤O)中使用布氏漏斗将氧氯化锆抽干。
6.根据权利要求1所述的光谱纯二氧化锆的制备方法，其特征在于所述步骤O)中盐酸的质量分数为35%。
7.根据权利要求1所述的光谱纯二氧化锆的制备方法，其特征在于所述步骤O)中氧氯化锆盐酸蒸馏水的重量比为1 4 0. 3。
8.根据权利要求1所述的光谱纯二氧化锆的制备方法，其特征在于所述步骤O)中先将B移入石英容器中，再放入马福炉进行煅烧。
全文摘要
本发明涉及一种光谱纯二氧化锆的制备方法，具体步骤是将四氯化锆放入容器中，加蒸馏水使其溶解，静置过夜，过滤，得到氧氯化锆溶液A；然后向氧氯化锆溶液A中加入盐酸进行酸析，使氧氯化锆析出，将氧氯化锆抽干后，用蒸馏水将其溶解，溶液中再次加入盐酸，析出二氯氧锆，再将其抽干，得到B；再将B进行煅烧，升温至300-400℃，恒温1-1.5h；继续升温至500-600℃，恒温1.2-1.5h；最后升温至750-800℃，恒温5-6h，取出后冷却，得到光谱纯二氧化锆。本光谱纯二氧化锆的制备方法采用将四氯化锆用盐酸进行两次酸析、两次提纯制得，这种制备方法成本低、方法简单而且操作易于控制。
文档编号C01G25/02GK102424419SQ20111025445
公开日2012年4月25日 申请日期2011年8月31日 优先权日2011年8月31日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所