专利名称：用于处理含有四氯化硅的溶液的方法
技术领域：
本发明涉及多晶硅生产领域，具体地，涉及用于处理含有四氯化硅的溶液的方法。
背景技术：
在多晶硅生产过程中，会产生大量四氯化硅副产物。例如，采用三氯氢硅氢还原工艺(改良西门子工艺)生产多晶硅时，每生产1吨多晶硅会产生15吨四氯化硅副产物。目前，处理四氯化硅的常规方法是采用冷氢化技术将四氯化硅转化为生产多晶硅的原料三氯氢硅，从而将四氯化硅循环利用。然而，在此处理工艺中，10-20%的四氯化硅由于含有大量固体粉尘(如硅粉)和金属杂质(如铝、铁、镍等)而成为四氯化硅残液，无法重新回到多晶硅生产系统中循环利用。目前，四氯化硅残液无法得到有效处理，导致多晶硅生产成本较高，能耗较高。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出能够有效地处理含有四氯化硅的溶液的方法。根据本发明的一个方面，提供了一种从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，包括以下步骤将所述含有四氯化硅的溶液供给到蒸发装置中，以便将所述溶液中的四氯化硅转变为四氯化硅蒸汽并得到废液；将所述四氯化硅蒸汽供给到除尘装置，以便除去所述四氯化硅蒸汽中的粉尘，以获得经过净化的四氯化硅蒸汽；以及将所述经过净化的四氯化硅蒸汽供给到冷凝装置，以便将所述经过净化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到经过净化的四氯化硅液体。由此，根据本发明的实施例的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法可以有效地纯化四氯化硅，能耗低，成本低，并且可以避免粉尘堵塞管道，从而保证管道和设备的正常运行。根据本发明的实施例，所述从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法还可以具有下列附加技术特征。根据本发明的一个实施例，所述含有四氯化硅的溶液为制备多晶硅过程中产生的含有四氯化硅的残液。根据本发明的一个实施例，所述蒸发装置内的温度为70-90摄氏度，压力为 50_160kPa。由此，可以在低温和低压下将四氯化硅液体转变为四氯化硅蒸汽，能耗低，成本低，并且可以有效地纯化四氯化硅。根据本发明的一个实施例，所述冷凝装置中的温度为30-40摄氏度。由此，可以在低温下将四氯化硅蒸汽转变为四氯化硅液体，能耗低，并且可以进一步提高四氯化硅的纯度。根据本发明的一个实施例，所述从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法进一步包括将所述废液供给到固液分离装置，以便对所述废液进行固液分离以得到固相混合物和液相混合物。
根据本发明的一个实施例，所述从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法进一步包括将所述固相混合物供给到干燥装置，以便对所述固相混合物进行干燥以得到经过干燥的固相混合物。根据本发明的一个实施例，所述从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法进一步包括将所述经过干燥的固相混合物供给到存渣装置。根据本发明的一个实施例，所述从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法进一步包括将所述液相混合物返回至所述蒸发装置。由此，可以有效地回收四氯化硅，降低生产成本。根据本发明的一个实施例，所述从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法进一步包括将所述经过净化的四氯化硅液体供给到四氯化硅存储装置。根据本发明的一个实施例，所述从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法进一步包括将所述经过净化的四氯化硅液体用于生产三氯氢硅。由此，可以循环利用四氯化硅， 降低生产成本。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中图1是根据本发明实施例的用于处理含有四氯化硅的溶液的设备的示意图；图2是根据本发明另一实施例的用于处理含有四氯化硅的溶液的设备的示意图；图3是根据本发明又一实施例的用于处理含有四氯化硅的溶液的设备的示意图；图4是根据本发明实施例的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法的流程示意图；图5是根据本发明另一实施例的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法的流程示意图；以及图6是根据本发明又一实施例的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法的流程示意图。
具体实施例方式下面详细描述本发明的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。为了方便理解，下面参考图1-3对用于处理含有四氯化硅的溶液的设备进行详细描述。根据本发明的一个方面，提供了一种用于处理含有四氯化硅的溶液的设备。参考图1，根据本发明实施例的用于处理含有四氯化硅的溶液的设备包括蒸发装置、除尘装置、和冷凝装置。根据本发明实施例的用于处理含有四氯化硅的溶液的设备，结构简单，操作方便，能耗低，成本低，可以有效地纯化四氯化硅，并且可以避免粉尘堵塞管道，从而保证管道和设备的正常运行。
根据本发明的实施例，所述含有四氯化硅的溶液为制备多晶硅过程中产生的含有四氯化硅的残液。含有四氯化硅的残液含有大量固体粉尘(如硅粉)和金属杂质(如铝、 铁、镍、铜、铬、锌等)。根据本发明的实施例，蒸发装置用于将所述含有四氯化硅的溶液中的四氯化硅转变为四氯化硅蒸汽并得到废液。根据本发明的实施例，蒸发装置的类型不受特别限制，只要能够将四氯化硅液体转变为四氯化硅蒸汽即可。根据本发明的一个实施例，蒸发装置为升膜蒸发器。在升膜蒸发器中，原料液经预热达到沸点或接近沸点后，由加热室底部引入，在高速上升的二次蒸汽带动下，沿换热管内壁边流动边蒸发，在加热室顶部可达到所需的浓度，液体由分离室底部排出，产生的二次蒸汽经设在上部分离板组除去汽泡、水珠、杂质后从分离室上部排出。根据本发明的一些示例，所述蒸发装置内的温度为70-90摄氏度，压力为50-160kPa。在本发明的一个具体示例中，所述蒸发装置内的温度为80摄氏度，压力为 lOOkPa。这样，在低温和低压下将四氯化硅液体转变为四氯化硅蒸汽，能耗低，成本低，并且可以有效地纯化四氯化硅。根据本发明的实施例，所述除尘装置与所述蒸发装置相连以便从所述蒸发装置接收所述四氯化硅蒸汽，并除去所述四氯化硅蒸汽中的粉尘(如硅粉和金属杂质等)，以获得经过净化的四氯化硅蒸汽。根据本发明的实施例，除尘装置的类型不受特别限制，只要能够将所述四氯化硅蒸汽中粒径大于0. 2微米的粉尘除去即可。根据本发明的一个具体示例， 除尘装置为精密过滤器，过滤精度为0. 2微米，过滤材质为不锈钢。含尘气体从进口处进入精密过滤器，气流经过精密过滤器不锈钢滤芯后，气体中的粉尘被滤芯去除，洁净的气体经过滤芯过滤后从精密过滤器气体出口排出。由此，可以进一步纯化四氯化硅，提高四氯化硅的纯度，并且可以避免粉尘堵塞管道，从而保证管道和设备的正常运行。根据本发明的实施例，所述冷凝装置与所述除尘装置相连以便从所述除尘装置接收经过净化的四氯化硅蒸汽，并将所述经过净化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到经过净化的四氯化硅液体。根据本发明的实施例，冷凝装置的类型不受特别限制，只要能够将四氯化硅蒸汽转变为四氯化硅液体即可。根据本发明的一个实施例，冷凝装置为列管式冷凝器。根据本发明的一个实施例，所述冷凝装置中的温度为30-40摄氏度。在本发明的一个具体示例中，所述冷凝装置中的温度为35摄氏度。由此，可以在低温下将四氯化硅蒸汽转变为四氯化硅液体，能耗低，成本低，并且进一步提高四氯化硅的纯度。参考图2，根据本发明的实施例，所述用于处理含有四氯化硅的溶液的设备进一步包括四氯化硅存储装置，所述四氯化硅存储装置与所述冷凝装置相连，以便从所述冷凝装置接收并存储经过净化的四氯化硅液体。根据本发明的实施例，所述四氯化硅存储装置的类型不受特别限制，只要能够存储四氯化硅液体即可。根据本发明的一个实施例，所述四氯化硅存储装置为四氯化硅储罐。如图2所示，根据本发明的实施例，所述用于处理含有四氯化硅的溶液的设备进一步包括多晶硅用原料三氯氢硅制备装置，所述多晶硅用原料三氯氢硅制备装置与所述四氯化硅存储装置相连，以便从所述四氯化硅存储装置接收经过净化的四氯化硅液体，并将所述经过净化的四氯化硅液体用于生产多晶硅用原料三氯氢硅。根据本发明的实施例，所述多晶硅用原料三氯氢硅制备装置的类型不受特别限制，可以是任何本领域常用的装置， 例如流化床反应器。由此，可以循环利用四氯化硅，降低生产成本。
参考图3，根据本发明的实施例，所述用于处理含有四氯化硅的溶液的设备进一步包括固液分离装置，所述固液分离装置与所述蒸发装置相连以便从所述蒸发装置接收所述废液，并且对所述废液进行固液分离以得到固相混合物和液相混合物。在本发明的一些示例中，所述固相混合物含有固体粉尘(如硅粉)和金属杂质(如铝、铁、镍、铜、铬、锌等)，所述液相混合物含有四氯化硅液体和三氯氢硅液体等。如图3所示，根据本发明的实施例，所述用于处理含有四氯化硅的溶液的设备进一步包括干燥装置，所述干燥装置与所述固液分离装置相连，以便从所述固液分离装置接收固相混合物，并对所述固相混合物进行干燥以得到经过干燥的固相混合物。根据本发明的实施例，所述干燥装置的类别不受特别限制，只要能够干燥固相混合物即可。根据本发明的一个具体示例，所述干燥装置为夹套式干燥器。根据本发明的实施例，所述用于处理含有四氯化硅的溶液的设备进一步包括存渣装置，所述存渣装置与所述干燥装置相连，以便从所述干燥装置接收并存储所述经过干燥的固相混合物。根据本发明的实施例，所述存渣装置的类别不受特别限制，只要能够存储所述经过干燥的固相混合物即可。根据本发明的实施例，所述用于处理含有四氯化硅的溶液的设备进一步包括液相混合物返回管路，所述液相混合物返回管路分别与所述蒸发装置和所述固液分离装置相连，以便将所述液相混合物返回至所述蒸发装置。返回至所述蒸发装置中的液相混合物在蒸发装置中进一步处理，以便将所述液相混合物中的四氯化硅液体转变为四氯化硅蒸汽。 由此，可以有效地回收四氯化硅，降低生产成本。为了方便理解，下面参考图4-6描述利用上述处理装置处理含有四氯化硅的溶液的方法。根据本发明的另一个方面，还提供了一种从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法。参考图4-6，根据本发明的实施例，从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法包括以下步骤。首先，如图4所示，将所述含有四氯化硅的溶液供给到蒸发装置中，以便将所述溶液中的四氯化硅转变为四氯化硅蒸汽并得到废液。根据本发明的实施例，所述含有四氯化硅的溶液为制备多晶硅过程中产生的含有四氯化硅的残液。含有四氯化硅的残液含有大量固体粉尘(如硅粉)和金属杂质(如铝、铁、镍、铜、铬、锌等)。根据本发明的实施例，蒸发装置的类型不受特别限制，只要能够将四氯化硅液体转变为四氯化硅蒸汽即可。根据本发明的一个实施例，蒸发装置为升膜蒸发器。在升膜蒸发器中，原料液经预热达到沸点或接近沸点后，由加热室底部引入，在高速上升的二次蒸汽带动下，沿换热管内壁边流动边蒸发， 在加热室顶部可达到所需的浓度，液体由分离室底部排出，产生的二次蒸汽经设在上部分离板组除去汽泡、水珠、杂质后从分离室上部排出。根据本发明的一些示例，所述蒸发装置内的温度为70-90摄氏度，压力为50-160kPa。在本发明的一个具体示例中，所述蒸发装置内的温度为80摄氏度，压力为lOOkPa。这样，在低温和低压下将四氯化硅液体转变为四氯化硅蒸汽，能耗低，成本低，并且可以有效地纯化四氯化硅。然后，将所述四氯化硅蒸汽供给到除尘装置，以便除去所述四氯化硅蒸汽中的粉尘(如硅粉和金属杂质等)，以获得经过净化的四氯化硅蒸汽。根据本发明的实施例，除尘装置的类型不受特别限制，只要能够将所述四氯化硅蒸汽中粒径大于0. 2微米的粉尘除去即可。根据本发明的一个具体示例，除尘装置为精密过滤器，过滤精度为0. 2微米，过滤材质为不锈钢。含尘气体从进口处进入精密过滤器，气流经过精密过滤器不锈钢滤芯后，气体中的粉尘被滤芯去除，洁净的气体经过滤芯过滤后从精密过滤器气体出口排出。由此，可以进一步纯化四氯化硅，提高四氯化硅的纯度，并且可以避免粉尘堵塞管道，从而保证管道和设备的正常运行。接下来，将所述经过净化的四氯化硅蒸汽供给到冷凝装置，以便将所述经过净化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到经过净化的四氯化硅液体。根据本发明的实施例，冷凝装置的类型不受特别限制，只要能够将四氯化硅蒸汽转变为四氯化硅液体即可。根据本发明的一个实施例，冷凝装置为列管式冷凝器。根据本发明的一个实施例，所述冷凝装置中的温度为 30-40摄氏度。在本发明的一个具体示例中，所述冷凝装置中的温度为35摄氏度。由此，可以在低温下将四氯化硅蒸汽转变为四氯化硅液体，能耗低，并且可以进一步提高四氯化硅的纯度。在进行以上处理之后，四氯化硅液体中的杂质含量大幅低降低，例如，铝含量从 225. 7ppm降低至1. 79ppm,铁含量从12. 6ppm降低至0. 64ppm,镍含量从1. 17ppm降低至 0. 12ppm，铜含量从0. 35ppm降低至0. llppm，铬含量从0. 12ppm降低至0. 05ppm，锌含量从 0. 18ppm降低至0.04ppm，残渣含量从4. 12ppm降低至0. 04ppm。由此，根据本发明的实施例的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法可以有效地纯化四氯化硅，能耗低，成本低， 可以有效地纯化四氯化硅，并且可以避免粉尘堵塞管道，从而保证管道和设备的正常运行。如图5所示，在冷凝处理后，将所述经过净化的四氯化硅液体供给到四氯化硅存储装置，然后将所述经过净化的四氯化硅液体供给到多晶硅用原料三氯氢硅制备装置用于生产多晶硅用原料三氯氢硅。根据本发明的实施例，所述四氯化硅存储装置的类型不受特别限制，只要能够存储四氯化硅液体即可。根据本发明的一个实施例，所述四氯化硅存储装置为四氯化硅储罐。根据本发明的实施例，所述多晶硅制备装置的类型不受特别限制，可以是任何本领域常用的装置，例如流化床反应器。由此，可以循环利用四氯化硅，降低生产成本。如图6所示，在蒸发处理之后，将所述废液供给到固液分离装置，以便对所述废液进行固液分离得到固相混合物和液相混合物。在本发明的一些示例中，所述固相混合物含有固体粉尘(如硅粉)和金属杂质(如铝、铁、镍、铜、铬、锌等)，所述液相混合物含有四氯化硅液体和三氯化硅液体等。然后，将所述固相混合物供给到干燥装置，以便对所述固相混合物进行干燥得到经过干燥的固相混合物。根据本发明的实施例，所述干燥装置的类别不受特别限制，只要能够干燥固相混合物即可。根据本发明的一个具体示例，所述干燥装置为夹套式干燥器。接着，将所述经过干燥的固相混合物供给到存渣装置。根据本发明的实施例，所述存渣装置的类别不受特别限制，只要能够存储所述经过干燥的固相混合物即可。在固液分离之后，将所述液相混合物返回至所述蒸发装置。返回至所述蒸发装置中的液相混合物在蒸发装置中进一步处理，以便将所述液相混合物中的四氯化硅液体转变为四氯化硅蒸汽。由此，可以有效地回收四氯化硅，降低生产成本。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
权利要求
1.一种从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤将所述含有四氯化硅的溶液供给到蒸发装置中，以便将所述溶液中的四氯化硅转变为四氯化硅蒸汽并得到废液；将所述四氯化硅蒸汽供给到除尘装置，以便除去所述四氯化硅蒸汽中的粉尘，以获得经过净化的四氯化硅蒸汽；以及将所述经过净化的四氯化硅蒸汽供给到冷凝装置，以便将所述经过净化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到经过净化的四氯化硅液体。
2.根据权利要求1所述的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 所述含有四氯化硅的溶液为制备多晶硅过程中产生的含有四氯化硅的残液。
3.根据权利要求1所述的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 所述蒸发装置内的温度为70-90摄氏度，压力为50-160kPa。
4.根据权利要求1所述的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 所述冷凝装置中的温度为30-40摄氏度。
5.根据权利要求1所述的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 进一步包括将所述废液供给到固液分离装置，以便对所述废液进行固液分离以得到固相混合物和液相混合物。
6.根据权利要求5所述的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 进一步包括将所述固相混合物供给到干燥装置，以便对所述固相混合物进行干燥以得到经过干燥的固相混合物。
7.根据权利要求6所述的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 进一步包括将所述经过干燥的固相混合物供给到存渣装置。
8.根据权利要求6所述的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 进一步包括将所述液相混合物返回至所述蒸发装置。
9.根据权利要求1所述的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 进一步包括将所述经过净化的四氯化硅液体供给到四氯化硅存储装置。
10.根据权利要求1所述的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 进一步包括将所述经过净化的四氯化硅液体用于生产三氯氢硅。
全文摘要
本发明提供了一种用于处理含有四氯化硅的溶液的方法。所述从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法包括以下步骤将所述含有四氯化硅的溶液供给到蒸发装置中，以便将所述溶液中的四氯化硅转变为四氯化硅蒸汽并得到废液；将所述四氯化硅蒸汽供给到除尘装置，以便除去所述四氯化硅蒸汽中的粉尘，以获得经过净化的四氯化硅蒸汽；以及将所述经过净化的四氯化硅蒸汽供给到冷凝装置，以便将所述经过净化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到经过净化的四氯化硅液体。根据本发明的实施例的从含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法可以有效地纯化四氯化硅，能耗低，成本低，并且可以避免粉尘堵塞管道，从而保证管道和设备的正常运行。
文档编号C01B33/107GK102502654SQ201110320139
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月20日 优先权日2011年10月20日
发明者万烨, 严大洲, 毋克力, 汤传斌, 肖荣晖 申请人:中国恩菲工程技术有限公司