专利名称：一种纳米二硫化钼透明胶体的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种二硫化钥自润滑胶体的合成方法，属于纳米材料制备及分散技术领域。
背景技术：
二硫化钥是一种蓝灰色至黑色的固体粉末，具有金属光泽，良好的化学稳定性和热稳定性，触及有滑腻感，适用于润滑领域。与普通二硫化钥相比，纳米二硫化钥在各方面性能上得到了进一步的提升，近几年来引起了广泛的关注，突出地表现在一下几个方面 微米级二硫化钥的摩擦系数在O. 03、. 06之间，屈服强度达352kg/mm2，在-19(T30(TC范围内显示有效润滑。而纳米二硫化钥细度更低，比表面积更大，填充润滑界面的凹点能力更强，在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，摩擦系数更低，摩擦系数一般为
O.008^0. 01，减磨性十分优异；纳米二硫化钥薄层的能带差接近1178 eV，与光的能量相匹配，在光电池材料上有应用前景；更有趣的是二硫化钥层间插入有机基团后，可形成二维纳米复合物，这些复合物并不是无机物性质与有机物性质的简单加和，而是表现出许多优异的特性。纳米二硫化钥的主要形貌包括纳米微粒、纳米薄层、纳米复合物、富勒烯状纳米微粒以及纳米管等。主要制备方法有沉淀法、溶剂热法、先驱物高温分解、电化学等方法。其中溶剂热法合成的纳米粉体具有团聚程度轻、纯度高、粒径分布窄、形态可控、晶粒组分以及晶粒发育完整等优点。但是由于纳米颗粒的表面能大，容易发生团聚，不易在溶液中稳定分散，如果发挥好纳米二硫化钥的各种性能，必须解决其分散问题。人们通过表面改性处理材料以改善和提高其应用性做了很多工作，对于纳米粉体而言，一方面一方面，控制纳米粉体的表面化学组成，改善其表面物理化学性能，是拓展纳米粉体应用，提高其附加值的关键；另一方面， 纳米粉体颗粒表面能高，易团聚，因此，改变粉体的湿润性，改善纳米粉体在溶液体系或聚合物基体中的分散行为也是表面改性的重要应用之一。单一的二硫化钥纳米微粒不能与润滑油形成稳定胶体溶液，即使使用表面活性剂改性纳米粉体，效果也并不明显。胡献国等人利用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂，改性纳米二硫化钥粉体，将粉体分散在油溶剂中，形成稳定的油状液体。郭强等人设计合成了一种有机钥化物偶联剂，并用其对二硫化钥进行表面改性，改性后的纳米粉体易溶于有机树脂溶液，明显提高了其分散性。其方法较为复杂，成本较高。 但假如相应的表面活性剂或分散剂的目的仅在于使二硫化钥粉体与有机溶剂亲和形成均匀乳液，过于复杂的多种添加剂成分对于提高添加剂的润滑性能、保持添加剂稳定性构成不利因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂热法制备纳米二硫化钥透明胶体的方法。
本发明的目的可以通过以下方式实现
以四水合钥酸铵和硫脲为原料制备二硫化钥胶体，包括以下步骤 ①按一定比例将四水合钥酸铵和硫脲融入一定量的去离子水中，并超声溶解、将适量的乙醇和N-甲基吡咯烷酮加入到水溶液中，搅拌均匀巧)将配置好的反应溶液置于反应釜中，按照一定反应条件和时间保温反应…反应结束后冷却至室温，将反应液加入去离子水沉淀反应产物；⑤经沉淀后，将上层清夜去除，加入乙醇溶剂，形成纳米二硫化钥胶体。所述制备工艺中条件为四水合钥酸铵与硫脲按照质量比10 : 9的比例混合，去离子水与乙醇的体积比为3 :1 4:1，乙醇与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1:1 1:2，反应温度为180 °C 200 °C，反应时间为3h 8h。本发明具有以下优点
(I)本发明利用混合溶剂，采用溶剂热法直接制备纳米二硫化钥胶体(如图1)，呈现出明显的丁达尔现象。所得胶体粒子(如图2)颗粒大小均匀，分散性良好。(2)本发明制备的胶体稳定性优良，Zeta电位高达11. 4，在有机基体(包括润滑油、树脂等)中具有很好的分散性。(3)本发明一步制得分散性良好的纳米胶体，大大提高了其在有机基体中的应用价值。(4)本发明工艺过程简单、成本低廉、生产周期短，具有很高的应用价值。
图I为本发明制备二硫化钥胶体的丁达尔现象。图2为本发明制备二硫化钥胶体的TEM照片。
具体实施例方式实施例I
将分析纯的四水合钥酸铵与硫脲按照质量比10 : 9的比例加入到30 mL的去离子水中，搅拌并超声分解，使其溶解。按照乙醇与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1:1 1:2的比例在水溶液中加入乙醇和N-甲基吡咯烷酮，搅拌并超声，使其混合均匀，此时溶液呈蓝色。 将配置好的溶液置入反应爸中密封，然后将反应爸置于180 °C 200 °(的烘箱中，反应 3 6 h。待反应结束后，冷却至室温，将反应液用去离子水清洗，沉淀。沉淀后将上层溶液去除，然后加入乙醇便得到纳米二硫化钥胶体。经测试，其胶体粒子的颗粒均匀。Zeta电位为4. 9。实施例2
将分析纯的四水合钥酸铵与硫脲按照质量比10 : 9的比例加入到40 mL的去离子水中，搅拌并超声分解，使其溶解。按照乙醇与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1:1 1:2的比例在水溶液中加入乙醇和N-甲基吡咯烷酮，搅拌并超声，使其混合均匀，此时溶液呈蓝色。 将配置好的溶液置入反应爸中密封，然后将反应爸置于180 °C 200 °(的烘箱中，反应 3 6 h。待反应结束后，冷却至室温，将反应液用去离子水清洗，沉淀。沉淀后将上层溶液去除，然后加入乙醇便得到纳米二硫化钥胶体。经测试，其胶体粒子的颗粒均匀。Zeta电位为11.4。
权利要求
1.一种纳米二硫化钥透明胶体的合成方法，以四水合钥酸铵和硫脲为原料制备二硫化钥胶体，其特征在于包括以下步骤 ill按一定比例将四水合钥酸铵和硫脲融入一定量的去离子水中，并超声溶解，Φ将适量的乙醇和N-甲基吡咯烷酮加入到水溶液中，组成混合溶剂，搅拌均匀；③将配置好的反应溶液置于反应釜中，按照一定反应条件和时间保温反应Φ反应结束后冷却至室温，将反应液加入去离子水沉淀反应产物；⑤经沉淀后，将上层清液去除，加入乙醇溶剂，形成纳米二硫化钥胶体。
2.如权利要求I所述的纳米二硫化钥透明胶体的合成方法，其特征在于所述步骤① 中四水合钥酸铵与硫脲的质量比为10 : 9。
3.如权利要求I所述的纳米二硫化钥透明胶体的合成方法，其特征在于所述步骤② 中加入乙醇与去离子水的体积比为I: 3 1:4，乙醇与N-甲基吡咯烷酮的体积比为I : I I : 2。
4.如权利要求I所述的纳米二硫化钥透明胶体的合成方法，其特征在于所述步骤③ 中反应条件为反应温度180°C 200°C、反应时间为3 8 h。
全文摘要
本发明涉及一种纳米二硫化钼透明胶体的合成方法，以四水合钼酸铵为钼源、硫脲为硫源和还原剂，在特定比例的溶剂中，采用溶剂热法在一定的反应条件下直接制备纳米二硫化钼胶体，提高其在有机溶剂中的分散性。本发明利用混合溶剂的直接溶剂热法合成纳米胶体，使纳米二硫化钼均匀的反散在乙醇中，形成Zeta电位为11.4的稳定胶体。本发明过程简单，成本低廉，合成时间短，具有很高的应用价值。
文档编号C01G39/06GK102603006SQ20111042878
公开日2012年7月25日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者丁鹏, 冯欣, 张迎, 施利毅, 时雯, 杨文文, 汤庆利, 王钢领, 苗苗 申请人:上海大学