专利名称：四氯化钛粗馏装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种蒸馏提纯装置，尤其是一种四氯化钛粗馏装置。
背景技术：
氯化制得的粗TiCl4为含有i^Cl3、AlCl3、SiCl4、V0Cl3、C02、Cl2、C等杂质的淡黄或褐色混浊液体，其中如co2、Cl2等气体杂质和如i^Cl3、A1C13、C等固体杂质都能通过排气、 机械过滤进行分离，而对于与TiCl4互溶的SiCl4、V0Cl3等液体杂质则需要通过蒸馏提纯的方式进行分离，并分为主要针对SiCl4的粗馏和主要针对VOCl3的精馏。目前的四氯化钛粗馏装置，粗TiCl4液体经过低沸塔塔釜蒸发后通过气体输送管道进入低沸塔，气体经过低沸塔后，形成的冷凝TiCl4液体通过液体回流管道返回塔釜，残余气体进入冷凝器进一步冷却后通过气液分离器实现气液分离，冷凝TiCl4液体通过气液分离器的液体出口管道返回低沸塔，低沸杂质气体如SiCl4通过气液分离器的气体出口管道溢出，从而实现如SiCl4等低沸杂质气体与TiCl4的分离，粗馏后的TiCl4通过塔釜的管道进入下一工序。但目前的粗馏装置的冷凝器通常采用将气体管道浸入冷却水容器中的方式进行， 用水量大，占地大，降温慢，延长处理时间、效率低，浪费能源。
实用新型内容为了克服现有的不足，本实用新型所要解决的技术问题是提供一种结构紧凑、处理效率高、节能环保的四氯化钛粗馏装置。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是四氯化钛粗馏装置，包括进料管、低沸塔及其塔釜、冷凝器及气液分离器；所述低沸塔的底部与其塔釜通过气体输送管道和液体回流管道连接，低沸塔的顶部与冷凝器入口连接；所述气液分离器的入口管道与冷凝器的出口连接，气液分离器的出口分为气体出口管道和液体出口管道，所述冷凝器由内管和外管组成，所述内管套在外管内并与外管隔离；所述内管的入口作为冷凝器的入口并与低沸塔连接、出口作为冷凝器的出口并与气液分离器连接；所述外管的出入口分别与冷却系统连接。进一步的，所述冷凝器的外管分为相互隔断并分别设置有入口和出口的预热段和水冷段；所述预热段外管的入口与进料管连接、出口与低沸塔或塔釜连接；所述水冷段外管的入口、出口分别与冷却水系统连接。进一步的，所述气液分离器的液体出口管道和预热段外管的出口均与低沸塔上部连接。进一步的，沿内管内介质流动方向，所述预热段在前、水冷段在后。进一步的，冷凝器经中间气液分离器及与冷凝器结构相似的过冷冷凝器同气液分离器相连；中间气液分离器的入口管道与冷凝器出口连接、气体出口管道与过冷冷凝器的内管入口连接、液体出口管道与低沸塔上部连接；过冷冷凝器的内管出口与气液分离器的入口管道连接，外管的入口、出口分别与冷却水系统连接。进一步的，所述与过冷冷凝器相连的冷却水系统是盐水冷却水系统。进一步的，所述冷凝器和过冷冷凝器均为蛇形管结构。进一步的，所述冷凝器的外管外设置有保温隔热层。进一步的，所述进料管设置有与塔釜连接的进料支路，所述进料支路上设置有阀门。本实用新型的有益效果是冷却介质在外管和内管之间，无需大体积的冷却介质容器，冷却介质用量少，通过设置冷却介质的流通方向使其与内管内的四氯化钛能够进行逆向换热，换热效率高，因此装置结构紧凑、处理效率高，冷却系统制冷功耗小，节能环保。 进一步的，预热段以粗四氯化钛来料为冷却介质，通过残余气体余热对来料进行增温，对余热进行了回收的同时，通过对粗四氯化钛来料进行升温缩短塔釜对粗四氯化钛的升温时间，在节省能源的同时大大提高了处理效率。
图1是本实用新型的布置示意图；图2是图1区域A的轴向剖视图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型进一步说明。如图1所示，本实用新型的四氯化钛粗馏装置，包括进料管1、低沸塔2及其塔釜 3、冷凝器如及气液分离器6a ；所述低沸塔2的底部与其塔釜3通过气体输送管道M和液体回流管道23连接，低沸塔2的顶部与冷凝器如入口连接；所述气液分离器6a的入口管道61a与冷凝器如的出口连接，气液分离器6a的出口分为气体出口管道6 和液体出口管道63a，所述冷凝器如由内管4 和外管41a组成，所述内管4 套在外管41a内并与外管41a隔离；所述内管42a的入口作为冷凝器如的入口并与低沸塔2连接、出口作为冷凝器如的出口并与气液分离器6a连接；所述外管41a的出入口分别与冷却系统连接。进一步的，所述冷凝器如的外管41a分为相互隔断并分别设置有入口和出口的预热段43a和水冷段4 ；所述预热段43a外管41a的入口与进料管1连接、出口与低沸塔2 或塔釜3连接；所述水冷段4 外管41a的入口、出口分别与冷却水系统连接。具体的，所述气液分离器6a的液体出口管道63a和预热段43a外管41a的出口均与低沸塔2上部连接。预热后的粗四氯化钛来料进入低沸塔2后，在流经塔板过程中与低沸塔2内的蒸汽进行热交换，进一步确保了对来料的加热，确保了对余热的利用，节能环保；经过冷凝后返回的四氯化钛液体进入低沸塔2后，在流经塔板过程中与低沸塔2内的蒸汽进行热交换，低沸气体再次受热蒸发，循环蒸馏，确保了分离效果。内外套管的模式，使得冷却介质在外管41a和内管4 之间，无需大体积的冷却介质容器，冷却介质用量少，通过设置冷却介质的流通方向使其与内管42a内的四氯化钛能够进行逆向换热，换热效率高，因此装置结构紧凑、处理效率高，冷却系统制冷功耗小，节能环保。同时，预热段43a以粗四氯化钛来料为冷却介质，通过残余气体余热对来料进行增温，对余热进行了回收的同时，通过对粗四氯化钛来料进行升温缩短塔釜3对粗四氯化钛的升温时间，在节省能源的同时大大提高了处理效率，并进一步减少了冷却水的用量。沿内管42a内介质流动方向，所述预热段43a在前、水冷段4 在后。因此确保了残余气体首先与粗四氯化钛来料进行热交换，确保对粗四氯化钛来料的预热，确保对残余气体余热利用的最大化。为了进一步加快处理效率，提高分离效果，冷凝器如经中间气液分离器6b及与冷凝器如结构相似的过冷冷凝器4b同气液分离器6a相连；中间气液分离器6b的入口管道 61b与冷凝器如出口连接、气体出口管道62b与过冷冷凝器4b的内管42b入口连接、液体出口管道63b与低沸塔2上部连接；过冷冷凝器4b的内管42b出口与气液分离器6a的入口管道61a连接，外管41b的入口、出口分别与冷却水系统连接。因此，低沸塔2排出的残余气体能够在两个温度段进行两次气液分离，首先经过中间气液分离器6b的分离能够分离出部分沸点较高的杂质气体，尤其是一些与四氯化钛沸点接近的杂质气体，如VOCl3气体，然后通过过冷冷凝器4b冷却后，经过气液分离器6a的二次分离，能够彻底的将低沸气体杂质分离，如SiCl4气体，从而使得分离效果更好，四氯化钛收得率更高。且经过一次分离后进入过冷冷凝器4b的气体减少，冷却效果更好，处理时间更短，效率更高。为了进一步加快处理效率，确保四氯化钛的液化，所述与过冷冷凝器4b相连的冷却水系统是盐水冷却水系统。由于盐水的熔点更低，因此其冷却效果更好，处理效率更高。具体的，所述冷凝器如和过冷冷凝器4b均为蛇形管结构。与螺旋管相比，蛇形管占地更小，结构更紧凑，且更易实现内管、外管的模式，制造成本更低。为了更好的控制冷却温度，避免环境温度对冷却分离的影响，所述冷凝器如的外管41a外设置有保温隔热层45。对于冷凝器4a，其后要经过中间气液分离器6b的一次分离，因此对温度的控制更为严格，对环境温度更为敏感，因此必须加上保温隔热层45，而为了节省成本，过冷冷凝器6b则可以不设置。为了在装置启动时，方便塔釜3进料，所述进料管1设置有与塔釜3连接的进料支路11，所述进料支路11上设置有阀门。上述冷凝器如预热段43a外管41a的出口管道22和入口管道即进料管1、冷凝器 4a水冷段Ma外管41a的入口管道51a和出口管道52a、过冷冷凝器4b外管41b的入口管道51b和出口管道52b、冷凝器如内管42b的入口管道即低沸塔2的气体出口管道21的连接方式确保了外管41a、41b内冷却介质的流向与内管42a、42b内的气体流向相反，从而构成逆向换热，确保了热交换率。装置启动时，通过进料支路11将粗四氯化钛液体送入塔釜3内，粗四氯化钛液体经塔釜3升温蒸发后，装置开始运转。经塔釜3蒸发的气体通过气体输送管道M进入低沸塔2，气体经过低沸塔2后，冷凝形成四氯化钛液体通过液体回流管道23返回塔釜3，残余气体通过低沸塔2顶部气体出口管道21进入冷凝器4进一步冷却。残余气体首先通过预热段43a，通过与补充入装置内的粗四氯化钛液体进行热交换，再通过水冷段44a，与冷却水进行热交换，然后通过中间气液分离器6b的入口管道61b 进入中间气液分离器6b，经过中间气液分离器6b进行第一次气液分离后，冷凝形成的四氯化钛液体通过中间气液分离器6b的液体出口管道6 及汇集管道7返回低沸塔2，残余气体通过中间气液分离器6b的气体出口管道62b进入过冷冷凝器4b，最后通过气液分离器 6a的入口管道61a进入气液分离器6a，经过气液分离器6a进行二次气液分离后，冷凝形成的四氯化钛液体通过气液分离器6a的液体出口管道63a及汇集管道7返回低沸塔2，低沸杂质气体如SiCl4等通过气液分离器6a的气体出口管道6 溢出回收。从而实现如SiCl4 等低沸杂质气体与TiCl4的分离，粗馏后的四氯化钛通过塔釜3中部的液体输送管道31进入下一工序，而塔釜3内残余的粗四氯化钛的固体杂质则通过排渣管道32排出。
权利要求1.四氯化钛粗馏装置，包括进料管(1)、低沸塔( 及其塔釜(3)、冷凝器Ga)及气液分离器(6a)；所述低沸塔O)的底部与其塔釜C3)通过气体输送管道04)和液体回流管道03)连接，低沸塔(2)的顶部与冷凝器Ga)入口连接；所述气液分离器(6a)的入口管道(61a)与冷凝器Ga)的出口连接，气液分离器(6a)的出口分为气体出口管道(62a)和液体出口管道(63a)，其特征在于所述冷凝器Ga)由内管(42a)和外管(41a)组成，所述内管(42a)套在外管(41a)内并与外管(41a)隔离；所述内管(42a)的入口作为冷凝器(4a) 的入口并与低沸塔(2)连接、出口作为冷凝器Ga)的出口并与气液分离器(6a)连接；所述外管Gla)的出入口分别与冷却系统连接。
2.如权利要求1所述的四氯化钛粗馏装置，其特征在于所述冷凝器Ga)的外管 (41a)分为相互隔断并分别设置有入口和出口的预热段(43a)和水冷段(44a)；所述预热段 (43a)外管Gla)的入口与进料管⑴连接、出口与低沸塔(2)或塔釜(3)连接；所述水冷段外管Gla)的入口、出口分别与冷却水系统连接。
3.如权利要求2所述的四氯化钛粗馏装置，其特征在于所述气液分离器(6a)的液体出口管道(63a)和预热段(43a)外管Qla)的出口均与低沸塔( 上部连接。
4.如权利要求2所述的四氯化钛粗馏装置，其特征在于沿内管0 )内介质流动方向，所述预热段(43a)在前、水冷段(44a)在后。
5.如权利要求1、2、3或4所述的四氯化钛粗馏装置，其特征在于冷凝器Ga)经中间气液分离器(6b)及与冷凝器Ga)结构相似的过冷冷凝器Gb)同气液分离器(6a)相连； 中间气液分离器(6b)的入口管道(61b)与冷凝器Ga)出口连接、气体出口管道(62b)与过冷冷凝器Gb)的内管入口连接、液体出口管道(63b)与低沸塔⑵上部连接；过冷冷凝器Gb)的内管出口与气液分离器(6a)的入口管道(61a)连接，外管(41b) 的入口、出口分别与冷却水系统连接。
6.如权利要求5所述的四氯化钛粗馏装置，其特征在于所述与过冷冷凝器Gb)相连的冷却水系统是盐水冷却水系统。
7.如权利要求5所述的四氯化钛粗馏装置，其特征在于所述冷凝器Ga)和过冷冷凝器Gb)均为蛇形管结构。
8.如权利要求5所述的四氯化钛粗馏装置，其特征在于所述冷凝器Ga)的外管 (41a)外设置有保温隔热层G5)。
9.如权利要求1所述的四氯化钛粗馏装置，其特征在于所述进料管(1)设置有与塔釜C3)连接的进料支路(11)，所述进料支路(11)上设置有阀门。
专利摘要提供了一种四氯化钛粗馏装置，包括进料管、低沸塔及其塔釜、冷凝器及气液分离器；低沸塔的底部与其塔釜通过气体输送管道和液体回流管道连接，低沸塔的顶部与冷凝器入口连接；气液分离器的入口管道与冷凝器的出口连接，气液分离器的出口分为气体出口管道和液体出口管道，冷凝器由内管和外管组成，内管套在外管内并与外管隔离；内管的入口作为冷凝器的入口并与低沸塔连接、出口作为冷凝器的出口并与气液分离器连接；外管的出入口分别与冷却系统连接。本方案冷却介质在外管和内管之间，冷却介质用量少，系统制冷功耗小，通过逆向换热，换热效率高，结构紧凑，节能环保，适用于粗四氯化钛的蒸馏分离。
文档编号C01G23/02GK201999748SQ20112010371
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月11日 优先权日2011年4月11日
发明者任忠勇, 孙云峰, 陈仕弘 申请人:攀枝花源丰钛业有限公司