专利名称：铈氧化物粒子的液体悬浮液和粉末、其制备方法及其在抛光中的用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及铈氧化物粒子的液体悬浮液和粉末、其制备方法及其特别在抛光中的用途。
背景技术：
电子工业的发展要求越来越多地使用用于抛光各种部件如介电化合物或盘片的组合物。这些组合物是悬浮液形式且它们必须符合一些特征。例如，它们必须提供高的材料去除率，这反映它们的研磨能力。它们还必须具有尽可能低的缺陷性(d6fectivit6);术语“缺陷性”特别是指用该组合物处理后的基底表现出的划痕率。出于稳定性和易用性原因，这些悬浮液必须由亚微米尺度，即通常小于300纳米的粒子构成。此外，太细的粒子在这些悬浮液中的存在降低了它们的研磨能力。此外，太大的粒子会造成缺陷性提高。因此需要其中的粒子是单分散的悬浮液。还应该指出，为了获得最佳性能，这种单分散性应该既适用于初级粒子，又适用于二级粒子，即由初级粒子构成的聚集体。因此要理解的是，这些悬浮液的开发是复杂的问题。
发明内容
本发明的目的是提供符合上述条件的悬浮液，即其中的粒子是单分散的悬浮液。以此为目的，本发明的悬浮液是铈氧化物粒子在液相中的悬浮液，且其特征在于，这些粒子(二级粒子)具有最多200纳米的平均尺寸，这些二级粒子由平均尺寸值最多100纳米且标准偏差为所述平均尺寸值的最多30%的初级粒子构成。
在阅读下列说明书、旨在举例说明的各种具体但非限制性实施例以及附图后，本发明的其它特征、细节和优点将更完全地呈现，在附图中-图I是通过本发明的产品的透射电子显微术获得的照片；-图2是通过本发明的另一产品的透射电子显微术获得的照片；-图3是通过本发明的第三产品的透射电子显微术获得的照片。
具体实施例方式对于说明书的剩余部分，术语“铈氧化物粒子的悬浮液”是指由稳定分散在液相中的基于该氧化物的亚微米尺度固体细粒子构成的体系，所述粒子也可以任选含有残留量的键合或吸附离子，如硝酸根或铵离子。对于说明书的剩余部分，术语“比表面积”是指根据标准ASTM D3663-78通过氮吸附法测得的B. E. T.比表面积，该标准根据期刊“The Journal of the American ChemicalSociety (美国化学会杂志)，60，309 (1938) ” 中所述的 BRUNAUER-EMMEIT-TELLER 法建立。悬浮液的粒子基于通常是结晶二氧化铈的铈氧化物。构成本发明的悬浮液并具有最多200纳米平均尺寸的粒子在说明书剩余部分中被称作“二级粒子”。这些粒子是由随后被称作“初级粒子”的其它更细的粒子聚集而成的聚集体。根据本发明的一个重要特征，这些初级粒子是细的和单分散的。这是因为它们具有最多100纳米的平均尺寸和这些初级粒子平均尺寸值的最多30%的标准偏差。初级粒子的平均尺寸值通过X射线衍射(DRX)技术测定。通过DRX测得的值对应于基于两个最强衍射线的幅宽和使用Scherrer模型计算出的相干范围的尺寸。这种值也可以通过测量BET比表面积来确定。本发明中提到的标准偏差具有一般数学含义，其是方差的平方根并且其通过下式表不:
权利要求
1.铈氧化物粒子在液相中的悬浮液，其特征在于，这些粒子(二级粒子)具有最多200纳米的平均尺寸，这些二级粒子由平均尺寸值最多100纳米且标准偏差为所述平均尺寸值的最多30%的初级粒子构成。
2.根据权利要求I的悬浮液，其特征在于，初级粒子具有表现出上述平均尺寸值的最多20%，更特别最多15%的标准偏差的尺寸。
3.根据权利要求2的悬浮液，其特征在于，初级粒子具有表现出上述平均尺寸值的最多10%的标准偏差的尺寸。
4.根据前述权利要求之一的悬浮液，其特征在于，初级粒子具有表现出最多80纳米，更特别最多60纳米的平均值的尺寸。
5.根据权利要求4的悬浮液，其特征在于初级粒子具有表现出至少30纳米的平均值的 尺寸。
6.根据前述权利要求之一的悬浮液，其特征在于，二级粒子具有最多O.5的分散指数。
7.根据权利要求6的悬浮液，其特征在于二级粒子具有最多O.4，更特别最多O. 3的分散指数。
8.根据前述权利要求之一的悬浮液，其特征在于，二级粒子具有最多150纳米，更特别最多100纳米的平均尺寸。
9.根据前述权利要求之一的悬浮液，其特征在于，该液相是水。
10.根据权利要求I至8之一的悬浮液，其特征在于，该液相是有机溶剂。
11.制备根据权利要求I至9之一的悬浮液的方法，其特征在于该方法包括下列步骤 -(a)制备还包含铈IV的铈III盐溶液； -(b)使该溶液与碱在惰性气氛下接触，由此获得沉淀物； -(c)在惰性气氛下对前一步骤中获得的介质施以热处理，步骤(a)、(b)或(c)的至少之一在硝酸根离子存在下进行； -(d)相继但以任何次序进行由此获得的介质的酸化和洗涤，由此获得悬浮液。
12.根据权利要求11的方法，其特征在于步骤(a)的铈III盐溶液以1/5000至1/50，更特别1/2000至1/50的铈IV/铈III摩尔比含有铈IV。
13.根据权利要求11或12的方法，其特征在于在步骤(a)、(b)或(c)的至少之一的实施过程中以N03_/Ce3+摩尔比表示的硝酸根离子含量为1/3至5。
14.制备根据权利要求I至9之一的悬浮液的方法，其特征在于该方法包括下列步骤 -(a)制备还包含过氧化氢的铺III盐溶液； -(b)使该溶液与碱在惰性气氛下接触，由此获得沉淀物； -(c)在惰性气氛下对前一步骤中获得的介质施以热处理，步骤(a)、(b)或(C)的至少之一在硝酸根离子存在下进行； -(d)相继但以任何次序进行由此获得的介质的酸化和洗涤，由此获得悬浮液。
15.根据权利要求14的方法，其特征在于第一步骤的溶液以1/10000至1/100，更特别1/4000至1/100的H2O2/铈III摩尔比含有过氧化氢。
16.根据权利要求11至15之一的方法，其特征在于该热处理在最多95°C的温度下进行。
17.制备根据权利要求10的悬浮液的方法，其特征在于使根据权利要求I至9之一的悬浮液或通过根据权利要求11至16之一的方法获得的悬浮液与有机溶剂接触。
18.铈氧化物粒子的可再分散粉末，其特征在于，在液相中再分散后，其产生根据权利要求I至10之一的悬浮液。
19.用于抛光的悬浮液，其特征在于其包含根据权利要求I至10之一的悬浮液、或通过根据权利要求11至17之一的方法获得的悬浮液、或通过将根据权利要求18的粉末在液相中再分散而得的悬浮液。
全文摘要
本发明涉及铈氧化物粒子的悬浮液，其中该粒子(二级粒子)具有不超过200纳米的平均尺寸，所述二级粒子由平均尺寸不超过100纳米且标准偏差值不超过所述平均尺寸值的30％的初级粒子构成。这种悬浮液由包含铈IV或过氧化氢的铈III盐溶液制成，使该溶液在硝酸根离子存在下在惰性气氛中与碱接触；将由此获得的介质在惰性气氛中热处理，然后酸化和洗涤。通过该悬浮液的干燥和煅烧获得粉末。该悬浮液和粉末可用于抛光。
文档编号C01F17/00GK102627310SQ20121007535
公开日2012年8月8日 申请日期2007年10月4日 优先权日2006年10月9日
发明者G·克里尼埃 申请人:罗地亚管理公司