专利名称：一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于化工生产技术领域，尤其涉及一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置。
背景技术：
氢氧化铝(Al(OH)3)又称一水氧化铝，外观呈现白色粉末，无臭无味，不溶于水和乙醇，溶于稀无机酸。氢氧化铝是用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂。氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体，因此，获得较广泛的应用，在热固性塑料、热塑性塑料、合成橡胶、涂料及建材等行业使用量在逐年增加。在医药行业，氢氧化铝用于肠胃类抑止胃酸用原料药，常用作复方制剂，如维U颠茄铝胶囊、氢 氧化铝片等的主要组份，亦可用于药用辅料，或作为疫苗的免疫佐剂。采用铝的醇盐，例如三乙醇铝，仲丁醇铝，异丙醇铝或异丁醇铝等，通过水解，可以获得纯度较高的氢氧化铝，是医药级以及高纯氢氧化铝试剂的一种制备方法。但是直接滴加水，即使在搅拌条件下，也很难实现水的均匀分散，更无法做到分子水平的分散。酯化反应是指利用有机醇和有机酸反应，在制得酯的同时，生成水分子的一类反应，伴随酯的生成，可以实现水分子的缓慢和均匀释放，如果能将酯化反应生成的水，用于醇铝的水解，可以预期获得粒度小且均匀的氢氧化铝粉体。与此同时，作为产物的水分子的消耗，还可以促进酯化反应的平衡移动，有利于缩短反应时间。
发明内容本实用新型提供了一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置，旨在解决现有技术通过醇盐水解获得氢氧化铝方法的不足，当前的制备方法需要直接滴加水，即使在搅拌条件下，也很难实现水的均匀分散，更无法做到分子水平的分散。本实用新型的目的在于提供一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置。该装置由三个可以对物料依次进行反应转化、粗产品分离、产品精制等功能转化的单元操作设备来实现利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的目的，具体由回流反应器、电加热套、离心试管、离心机、真空干燥箱构成；进一步，所述用于实现物料反应转化单元操作的设备由电加热套以及放置于其中的回流反应器共同构成。进一步，所述回流反应器由容纳反应物料的圆底烧瓶以及与之连接的回流冷凝柱构成。进一步，所述容纳反应物料的圆底烧瓶以及与之连接的回流冷凝柱采用玻璃材质制成。进一步,所述圆底烧瓶和回流冷凝柱采用标准磨砂接口连接。进一步，所述回流反应器放置于电加热套内进行加热；进一步，所述用于实现粗产品分离单元操作的设备由离心机以及配置于其中的离心试管共同构成。本实用新型提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置，将有机酸和有机醇加入到圆底烧瓶中，再加入一定量的醇铝，安装好回流冷凝柱，加热回流3 12小时；反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶上部液体层倒出，作为酯化产物保留；将底部的白色沉淀和少量溶液倒入离心试管中，放入离心机，以4000转/分钟的转速离心分离，用95%乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80 100°C的真空干燥箱内干燥4 8小时，获得氢氧化铝超细粉体。利用该装置制备氢氧化铝超细粉体反应在液相中一次完成，并利用酯化反应产生的水分子缓慢水解醇盐，无需使用添加齐U，后处理过程简单，产物形貌规则、分散均匀，通过醇盐水解消耗酯化反应生成的水分子，还可促进酯化反应的平衡移动，加快酯化反应的进度，缩短反应时间，具有较强的推广与应用价值。
·[0013]图I是本实用新型实施例提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置的结构框图。图中21、回流反应器；211、回流冷凝柱；212、圆底烧瓶；22、电加热套；23、离心
机；24、离心试管；25、真空干燥箱。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，
以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定发明。图I示出了本实用新型实施例提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置的结构。为了便于说明，仅示出了与本实用新型相关的部分。该装置由三个可以对物料依次进行反应转化、粗产品分离、产品精制等功能转化的单元操作设备来实现利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的目的，具体由回流反应器21、回流冷凝柱211、圆底烧瓶212、电加热套22、离心机23、离心试管24、真空干燥箱25构成；用于实现物料反应转化单元操作的设备由电加热套22以及放置于其中的回流反应器21共同构成。回流反应器21由容纳反应物料的圆底烧瓶212以及与之连接的回流冷凝柱211构成。容纳反应物料的圆底烧瓶212以及与之连接的回流冷凝柱211采用玻璃材质制成。圆底烧瓶212和回流冷凝柱211采用标准磨砂接口连接。回流反应器21放置于电加热套22内进行加热；用于实现粗产品分离单元操作的设备由离心机23以及配置于其中的离心试管24共同构成。
以下结合附图及具体实施例对本实用新型的应用原理作进一步描述。如图I及图2所示，实施例I :首先，将30ml (O. 5mol)冰醋酸和45ml无水乙醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为O. 5mol,即9克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入O. I摩尔的三乙醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在75%;安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95%乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80°C的真空干燥箱25内干燥8小时，即可获得氢氧化铝超细粉体；实施例2 :首先，将30ml (O. 5mol)冰醋酸和45ml异丙醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为O. 5mol，即9克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入O. I摩尔的异丙醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在75% ;安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流8小时；其次，反应完成后， 停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95%乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于90°C的真空干燥箱25内干燥6小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。实施例3 :首先，将30ml (O. 5mol)冰醋酸和50ml异丁醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为O. 5mol，即9克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入O. I摩尔的异丁醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在80% ;安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95%乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于90°C的真空干燥箱25内干燥7小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。实施例4 :首先，将45ml(0.6mol)丙酸和35ml无水乙醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为O. 6mol,即10. 8克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入O. I摩尔的三乙醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在80% ;安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95%乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80°C的真空干燥箱25内干燥8小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。实施例5 :首先，将32ml(0.35mol) 丁酸和38ml异丙醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为O. 35mol,即6. 3克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入O. 05摩尔的异丁醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在70% ;安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95 %乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于100°C的真空干燥箱25内干燥6小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。实施例6 :首先，将46ml (O. 5mol)正丁酸和34ml无水乙醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为O. 5mol，即9克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入O. I摩尔的三乙醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在80% ;安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后， 停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95%乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80°C的真空干燥箱25内干燥8小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。本实用新型实施例提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置，将有机酸和有机醇加入到圆底烧瓶212中，再加入一定量的醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在67-80% ;安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流3 12小时；反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；将底部的白色沉淀和少量溶液倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95 %乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80 100°C的真空干燥箱25内干燥4 8小时，获得氢氧化铝超细粉体；由于制备氢氧化铝超细粉体反应在液相中一次完成，并且利用酯化反应产生的水分子来缓慢水解醇盐，制备氢氧化铝的过程中不需要使用添加剂，后处理过程简单，制备的产物形貌规则，分散均匀，通过醇盐水解，消耗酯化反应生成的水分子，还可促进酯化反应的平衡移动，加快酯化反应的进度，缩短反应时间，具有较强的推广与应用价值。以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
权利要求1.一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置，其特征在于，该装置包括 用于实现物料反应转化单元操作，可以将原料经回流反应转化为粗产品的回流反应器、电加热套； 用于实现粗产品分离单元操作的离心试管、离心机； 用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的氢氧化铝超细粉体的真空干燥箱。
2.如权利要求I所述的装置，其特征在于所述用于实现物料反应转化单元操作的设备由电加热套以及放置于其中的回流反应器共同构成。
3.如权利要求2所述的装置，其特征在于所述回流反应器由容纳反应物料的圆底烧瓶以及与之连接的回流冷凝柱构成。
4.如权利要求3所述的装置，其特征在于所述容纳反应物料的圆底烧瓶以及与之连接的回流冷凝柱采用玻璃材质制成。
5.如权利要求3所述的装置，其特征在于所述圆底烧瓶和回流冷凝柱采用标准磨砂接口连接。
6.如权利要求I所述的装置，其特征在于所述回流反应器放置于电加热套内进行加执.
7.如权利要求I所述的装置，其特征在于所述用于实现粗产品分离单元操作的设备由离心机以及配置于其中的离心试管共同构成。
专利摘要本实用新型属于化工生产技术领域，提供了一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置，包括用于实现物料反应转化单元操作，可以将原料经回流反应转化为粗产品的回流反应器、电加热套；用于实现粗产品分离单元操作的离心试管、离心机；用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的氢氧化铝超细粉体的真空干燥箱。利用该装置制备氢氧化铝超细粉体反应在液相中一次完成，并利用酯化反应产生的水分子缓慢水解醇盐，无需使用添加剂，后处理过程简单，产物形貌规则、分散均匀，通过醇盐水解消耗酯化反应生成的水分子，还可促进酯化反应的平衡移动，加快酯化反应的进度，缩短反应时间，具有较强的推广与应用价值。
文档编号C01F7/02GK202729830SQ20122031955
公开日2013年2月13日 申请日期2012年7月2日 优先权日2012年7月2日
发明者吴秀勇 申请人:泰山医学院