一种制备γ-氧化铝的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属氧化物制备领域，具体涉及一种y-氧化铝的制备方法。
【背景技术】
[0002] Y _氧化铝为低温氧化铝的一种形态，其通常采用纯度高的氢氧化铝高温烘干形 成。Y-氧化铝一般通过煅烧氢氧化铝制备获得，但需要烧结炉达到800-850°C时才能全部 转化为Y-氧化铝粉，所需电能消耗大，成本增加，不利于大规模的生产。且该过程对温度 控制要求严格，否则产品中不仅含有y相还有部分9相，对于后续处理过程存在很大的影 响。
[0003] 专利文献CN1341559A公开了一种高纯纳米级氧化铝的制备方法，采用高纯度有 机醇铝参加水解反应，在45°C~90°C温度下，无机酸或有机酸的存在下，生成中间产物 氢氧化铝；将氢氧化铝在105°C温度下干燥、400°C~950°C温度下焙烧，制得晶粒尺寸为 8nm~20nm、形貌呈球状、纯度大于99. 99%的y-氧化错，但是该制备过程必须采用特定步 骤制备的氢氧化铝，而对于普通的氢氧化铝，采用前述的条件无法获得高纯度的产品。
[0004] 专利文献CN1065255公开了以盐酸为溶出介质，将经焙烧处理的含铝矿物加盐 酸进行反应，得到碱式铝盐，经分离脱硅。将分离后的碱式铝盐进行蒸浓、焙烧至700~ 800°C，生产出Y -氧化铝。但是该方法仅可以获得工业纯度的氧化铝，无法满足更高纯度 的氧化铝的制备。
[0005] 专利文献CN103241754A公开了一种高纯度氧化铝的生产方法，包括制备硫酸铝 铵、硫酸铝铵重结晶、生产高纯氧化铝和尾气收集及硫酸铵的再生，其先通过氢氧化铝和硫 酸制取硫酸铝铵，再对硫酸铝铵进行重结晶制取高纯硫酸铝铵，然后通过低温脱水及中温 分解煅烧生成Y - A1203，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气，再将Y - A1203破碎 后筛分，经压型机装模压型后送高温炉烧结得到a - A1203。但是利用该方法很难获得高 纯度（99.999% )的氧化铝。
[0006]目前，对于氢氧化铝制备氧化铝时晶相的转变，学术界不存在统一的观点。如 《沉淀法制备的水合氧化铝在不同温度下的晶相变化》认为Y-氧化铝的存在温度为 800-900°C，而其他人研宄表明Y _氧化铝在500或者600°C后出现，但是应当注意的是，氧 化铝有8种结晶态：x -、q -、y -、6 -、K -、0 -、p -、a -A1203。在工业上作为催化剂使用 的氧化铝主要是多孔性氧化铝（如n-、Y-、0-ai2o3)之一种或其混合物。除非通过专门 途径制备，工业氧化铝很少有单一结晶态的（如n-、Y-A1 203中就常含0-ai2o3)，不同氧 化铝之间的相变不仅与温度有关，也受杂质含量影响。
[0007] 一般认为 n-A1203转0 -A1 203温度为480°C;X-A1 203转 K-A1 203为~500°C; Y-A1203转s-A1 203为820°C; s-A1 203转0 -A1 203为~980°C;所有结晶态氧化铝超过 1200°C均转为a_Al203。发明人通过实验也发现按照现有技术的方法制备获得的氧化铝中 含有其他晶相的氧化铝，纯度无法满足需求。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于提出一种节能、高效率、保持纯度且相变转化率为100%新型烧 结Y-氧化铝粉的方法。
[0009] 本发明的方法包括：
[0010] 1)将氢氧化铝在l-6h内升温至700-790°C ;
[0011] 2)调整焙烧温度为700-790°C，并维持此温度煅烧2-6h ;
[0012] 3)在 2-6h 内缓慢降温至 100-200°C。
[0013] 优选的，所述步骤1)升温速率为180-200°C /h，此升温速率下可以制备获得粒径 为18-19微米的氧化铝，尤其的，当升温速率为200°C /h时可以制取粒径为18-18. 5微米的 氧化铝，当升温速率为180°C /h时可以制取粒径为18. 5-19微米的氧化铝。
[0014] 优选的，所述步骤1)升温速率为130-175°c/h，此升温速率下可以制备获得粒径 为19-20微米的氧化铝。更优选地，步骤1)升温速率为140°C /h。
[0015] 优选的，所述步骤1)升温速率为100_125°C /h，此升温速率下可以制备获得粒径 为21-22微米的氧化铝。更优选地，步骤1)升温速率为120°C /h。
[0016] 优选的，所述步骤2)煅烧温度为720-770 °C。
[0017] 优选的，所述步骤1)升温步骤包括将氢氧化铝升温至450-60(TC，然后升温至步 骤2)所使用的焙烧温度。
[0018] 优选的，所述氢氧化铝纯度彡99. 99%，粒径在10-30um，湿度< 25%。
[0019] 具体的，可将高纯氢氧化铝粉分批置于烧结舟内，盖好舟盖，再将烧结舟放置在已 经准备好温度曲线和定好转速的辊道窑首侧，炉膛内的温度曲线可分为升温区300-600°C、 保温区分为几个不同温区700-790°C以及没有加热体的降温区790-KKTC，烧结舟从辊道 窑的首侧传送到尾侧，出炉。
[0020] 按照本发明的方法得到的y-氧化铝具有纯度高的特点，其粒径为18-22微米，就 其晶相而言纯度为100%，并且不含其他晶相的氧化铝。
【具体实施方式】
[0021] 如下为本发明的优选实施例，其仅用作对本申请的解释而并非限制。
[0022] 将高纯氢氧化铝粉分批置于烧结舟内，盖好舟盖，再将烧结舟放置在已经准备好 温度曲线和定好转速的辊道窑首侧，升温除去产品中的水分，在700_790°C时对产品恒温烧 结，恒温烧结完成后，在经过降温区时烧结舟温度开始下降，传送至尾侧时烧结舟的温度已 达到可控范围，出炉可得到全部转化为Y-氧化铝粉。其晶相均为Y-氧化铝。
[0023] 表1为实施例1-8相应的升温步骤及制备获得的产品参数。
[0024] 表1、实施例1-8焙烧参数以及产品性能
[0025]
【主权项】
1. 一种制备Y-氧化铝的方法，包括： 1) 将氢氧化铝在l_6h内升温至700-790°C; 2) 调整焙烧温度为700-790°C，并维持此温度煅烧2-6h; 3) 在 2-6h内降温至 100-200°C。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)升温步骤包括将氢氧化铝梯 度升温至450-600°C，然后升温至步骤2)所使用的焙烧温度。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)升温速率为180-20(TC/ h〇
4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)升温速率为130-175°C/ h〇
5. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)升温速率为100-125°C/ h〇
6. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤2)煅烧温度为 720-770 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种制备γ-氧化铝的方法，包括：将氢氧化铝在1-6h内升温至700-790℃；调整焙烧温度为700-790℃，并维持此温度煅烧2-6h；在2-6h内缓慢降温至100-200℃。按照本发明的方法得到的γ-氧化铝具有纯度高的特点，其粒径为18-22微米，其晶相而言纯度为100％，并且不含其他晶相的氧化铝。
【IPC分类】C01F7-30
【公开号】CN104787792
【申请号】CN201510085701
【发明人】任红波, 刘江华, 刘冠华
【申请人】青海圣诺光电科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年2月16日