一种制备α-氧化铝的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属氧化物制备领域，具体涉及一种a-氧化铝的制备方法。
【背景技术】
[0002] a-氧化铝为低温氧化铝的一种形态，其通常采用纯度高的氢氧化铝高温烘干形 成。a-氧化铝一般通过煅烧氢氧化铝或者氧化铝制备获得，但需要烧结炉达到1400°C时 才能全部转化为Y-氧化铝粉，所需电能消耗大，成本增加，不利于大规模的生产。且该过 程对温度控制要求严格，否则产品中不仅含有y相还有部分0相，对于后续处理过程存在 很大的影响。
[0003] 专利文献CN1065255公开了以盐酸为溶出介质，将经焙烧处理的含铝矿物加盐 酸进行反应，得到碱式铝盐，经分离脱硅。将分离后的碱式铝盐进行蒸浓、焙烧至700~ 800°C，生产出Y -氧化铝，后经ll〇〇°C煅烧得到产品a-氧化铝。但是该方法仅可以获得 工业纯度的氧化铝，无法满足更高纯度的氧化铝的制备。
[0004] 专利文献CN103241754A公开了一种高纯度氧化铝的生产方法，包括制备硫酸铝 铵、硫酸铝铵重结晶、生产高纯氧化铝和尾气收集及硫酸铵的再生，其先通过氢氧化铝和硫 酸制取硫酸铝铵，再对硫酸铝铵进行重结晶制取高纯硫酸铝铵，然后通过低温脱水及中温 分解煅烧生成Y - A1203，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气，再将Y - A1203破碎 后筛分，经压型机装模压型后送高温炉烧结得到a - A1203。
[0005] 目前，对于氢氧化铝制备氧化铝时晶相的转变，学术界不存在统一的观点。如 《沉淀法制备的水合氧化铝在不同温度下的晶相变化》认为Y-氧化铝的存在温度为 800_900°C，a -氧化铝存在温度则为l〇〇〇°C以上，而其他人研宄表明y -氧化铝在500或 者600°C后出现，但是应当注意的是，氧化错有8种结晶态：x-、q-、y-、5-、k-、0-、 P-、a-A1203。在工业上作为催化剂使用的氧化铝主要是多孔性氧化铝（如n_、Y -、 0_A12O3)之一种或其混合物。除非通过专门途径制备，工业氧化铝很少有单一结晶态的 (如n-、y-ai2o3中就常含0-ai2o3)，不同氧化铝之间的相变不仅与温度有关，也受杂质 含量影响。
[0006] - 般认为 n -A1203转 0 -A1 203温度为 480 °C;X-A1 203转 K-A1 203为~500 °C; Y-A1203转S -A1 203为820°C;S -A1 203转0 -A1 203为~980°C;所有结晶态氧化铝超过 1200°C均转为a_Al203。发明人通过实验也发现按照现有技术的方法制备获得的a-氧化 铝中含有其他晶相的氧化铝，纯度无法满足需求。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提出一种节能、高效率、保持纯度且相变转化率为100%新型烧 结氧化铝粉的方法。
[0008] 本发明的方法包括：
[0009] 1)将氧化铝在l-6h内升温至1220-1260°C ;
[0010] 2)调整温度为1220-1260°c，并维持此温度煅烧2-5h ;
[0011] 3)在 2-4h 内降温至 100-200°C。
[0012] 优选的，所述步骤1)包括如下升温步骤：所述步骤1)包括如下升温步骤：在l_3h 内升温至800-950°C，后在l_3h内升温达到1200-1220°C。
[0013] 优选的，所述步骤1)中的氧化铝一 245-255°C /h的速率升高到800-950°C，后以 135-145°C的速率升温达到1200-1220°C，可得到成品粒径在6. 0-6. 5um的氧化铝。
[0014]优选的，所述步骤1)中的氧化铝以225-235°C /h的速率升温到800-950°C，后以 145-155°C的速率升温达到1200-1220°C，可得到成品粒径在6. 5-7. Oum的氧化铝。
[0015]优选的，所述步骤1)中的氧化铝以255-265°C /h的速率升温到800-950°C，后以 125-145°C的速率升温达到1200-1220°C，可得到成品粒径在5. 0-5. 5um的氧化铝。
[0016]优选的，所述步骤1)中的氧化铝以235-245°C /h的速率升温到800-950°C，后以 115-125°C的速率升温达到1200-1220°C，可得到成品粒径在5. 5-6. Oum的氧化铝。
[0017] 优选的，所述氧化铝的纯度彡99. 99%，粒径在4. 8-6. Oum，湿度彡5%。
[0018] 具体的，可将高纯氢氧化铝粉分批置于烧结舟内，盖好舟盖，再将烧结舟放置在已 经准备好温度曲线和定好转速的辊道窑首侧，烧结舟从辊道窑的首侧传送到尾侧，出炉，即 可以得到本发明的产品。
[0019] 煅烧时，随着温度的升高，颗粒开始热运动，到达一定温度后，颗粒开始团聚、整体 体积开始收缩，团聚体与团聚体之间的缝隙增大，可以使坩埚内的温度达到均衡，可使颗粒 保持均匀一致。
[0020] 此外，煅烧时经历了低温过程，先制备获得Y-晶相后转化为a -氧化铝，经历两 次晶相转变可以制备获得纯度更高的产品。
[0021] 按照本发明的方法得到的a -氧化铝具有纯度高的特点，其粒径为5. 0-7. 0微米， 并且可以通过控制烧结温度来控制产品的粒径，纯度为100%，并且不含其他晶相的氧化 错。
【具体实施方式】
[0022] 如下为本发明的优选实施例，其仅用作对本申请的解释而并非限制。
[0023] 将高纯氢氧化错粉（4. 8-6. Oum，纯度>99. 99 % )分批置于烧结舟内，盖好舟盖， 再将烧结舟放置在已经准备好温度曲线和定好转速的辊道窑首侧，升温（升温时间2h)除 去产品中的水分并脱去产品中的结合的部分水，在1200-1260°C时对产品恒温烧结，之后烧 结舟温度开始下降，传送至尾侧时烧结舟的温度已达到可控范围，出炉可得到全部转化为 a_氧化铝粉。得到的产品粒径为6. 4微米，其晶相均为a-氧化铝。
[0024] 按照上述操作步骤进行的实施例1-10的具体条件和产品参数如下：
[0025] 表1、实施例1-10的加热条件和产品参数
[0026]
【主权项】
1. 一种制备a -氧化铝的方法，包括： 1) 将氧化铝在l_6h内升温至1220-1260°C; 2) 调整温度为1220-1260°C，并维持此温度煅烧2-5h; 3) 在 2-4h内降温至 100-200°C。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)包括如下升温步骤：在l_3h内升温至800-950°C，后在l_3h内升温达到1200-1220°C。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的氧化铝以245-255°C/h 的速率升温到800-950°C，后以135-145°C的速率升温达到1200-1220°C。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的氧化铝以225-235°C/h 的速率升温到800-950°C，后以145-155°C的速率升温达到1200-1220°C。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的氧化铝以255-265°C/h 的速率升温到800-950°C，后以125-145°C的速率升温达到1200-1220°C。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的氧化铝以235-245°C/h 的速率升温到800-950°C，后以115-125°C的速率升温达到1200-1220°C。
【专利摘要】本发明公开了一种制备α-氧化铝的方法，包括：1)将氧化铝在1-6h内升温至1200-1220℃；2)调整温度为1220-1260℃，并维持此温度煅烧2-5h；3)在2-4h内降温至100-200℃。按照本发明的方法得到的α-氧化铝具有纯度高的特点，其粒径为5.0-7.0微米，纯度为100％，并且不含其他晶相的氧化铝。
【IPC分类】C01F7-02
【公开号】CN104787786
【申请号】CN201510084063
【发明人】任红波, 刘江华, 刘冠华
【申请人】青海圣诺光电科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年2月16日