镁电解参比电极的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及镁电解参比电极的制备方法。
【背景技术】
[0002]镁电解是生产金属镁的重要方法，尤其在镁热还原法(kroll法)制备海绵钛工艺中，更是建立全流程镁-氯循环和降本增效的关键。在对镁电解过程进行研究和改进过程中，实验室工作必不可少，在实验室进行镁电解过程研究时常用的方法中大都涉及电化学信号的测定，其结果的准确性和参比电极稳定性有较大关系，目前对于镁电解过程中参比电极没有统一使用情况，使电化学信号的测定结果准确性不高，可重复性不强等。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是目前的镁电解过程中参比电极不统一，使得镁电解的测定结果准确性不高、可重复性不强。
[0004]本发明解决上述技术问题的方案是提供一种镁电解参比电极的制备方法，包括以下步骤:
[0005]a、将电解粗镁经过真空蒸馏，得到气态高纯镁；
[0006]b、将气态高纯镁冷凝为液态镁，然后在690?710°C下真空保温；
[0007]C、在真空或者惰性气体环境中，将保温后的液态镁灌入一端封口的刚玉管中冷却至室温；
[0008]d、在距离刚玉管封口端5?1cm的管壁上开一个小孔，开孔直径(Φ)为1.5?2mm，得到镁电解参比电极。
[0009]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤a所述真空蒸馏的温度为1150?1200。。。
[0010]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤a所述真空蒸馏的负压为1Pa以上。
[0011]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤b所述真空保温的时间为5?7min。
[0012]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤c所述刚玉管的内径为20?25mm。
[0013]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤c所述刚玉管的长度为30?35cm，壁厚为 0.5 ?0.7cm。
[0014]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤c所述的冷却后的镁中，镁的质量百分含量不低于99.99%。
[0015]本发明提供的方法制备得到的镁电解参比电极，在电解反应时的消耗有了大幅度的降低，提高了电极的稳定性，从而解决了电解测定结果准确性不高、可重复性不强等问题。
【具体实施方式】
[0016]镁电解参比电极的制备方法，包括以下步骤:
[0017]a、将电解粗镁经过真空蒸馏，得到气态高纯镁；
[0018]b、将气态高纯镁冷凝为液态镁，然后在690?710°C下真空保温；
[0019]C、在真空或者惰性气体环境中，将保温后的液态镁灌入一端封口的刚玉管中冷却至室温；
[0020]d、在距离刚玉管封口端5?1cm的管壁上开一个小孔，开孔直径(Φ)为1.5?2mm，得到镁电解参比电极。
[0021]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤a所述真空蒸馏的温度为1150?1200°C。所述真空蒸馏的负压为1Pa以上。
[0022]为保证镁能顺利蒸出，同时尽可能减少杂质的蒸馏，温度需要保证在1150?1200°C ;为减少气氛中杂质的影响，蒸馏过程需要在真空下进行。
[0023]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤b所述真空保温的时间为5?7min。
[0024]为了得到液体高纯镁，必须对镁蒸汽进行冷凝，调节冷却水流速，冷凝水出口温度不能超过55°C，镁蒸汽冷凝成液体后需要在690?710°C条件下保温以防止液镁凝固。
[0025]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤c所述刚玉管的内径为20?25mm。
[0026]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤c所述刚玉管的长度为30?35cm，壁厚为 0.5 ?0.7cm。
[0027]上述镁电解参比电极的制备方法中，步骤c所述的冷却后的镁中，镁的质量百分含量不低于99.99%。
[0028]在向刚玉管中灌入液镁时，必须在真空条件下进行，灌满刚玉管后再真空条件下冷却至室温后方能从真空环境中取出。
[0029]采用上述镁电解参比电极的制备方法制备得到的镁电解参比电极，在进行电解时，熔盐液面必须没过开孔的位置。
[0030]实施例1
[0031]在1150°C下蒸馏粗镁，利用冷却水对蒸汽压进行冷却，冷却水出口温度调整为500C，将冷却后得到的液镁通入真空加热炉中，将保温温度设定为700 ± 5°C，向炉内通入氩气，保温半个小时后将液镁倒入已经选好的内径为20mm、长度为30cm、壁厚为0.5cm的刚玉管中，冷却至室温后停止通氩，取样测定蒸馏镁中含镁99.995%，在距封口端5cm的管壁上开Φ2πιπι的小孔。
[0032]利用本实施例制备好的参比电极在680 °C进行镁电解实验，测定阴极极化曲线，相同电解条件下，一个月以内测定结果变化率小于0.56%。
[0033]实施例2
[0034]在1180°C下蒸馏粗镁，利用冷却水对蒸汽压进行冷却，冷却水出口温度调整为450C，将冷却后得到的液镁通入真空加热炉中，将保温温度设定为700 ± 5°C，向炉内通入氩气，保温半个小时后将液镁倒入已经选好的内径为25mm、长度为35cm、壁厚为0.6cm的刚玉管中，冷却至室温后停止通氩，取样测定蒸馏镁中含镁99.993%，在距封口端5cm的管壁上开Φ 1.5mm的小孔。
[0035]利用本实施例制备好的参比电极在7000C进行镁电解实验，测定阴极线性电位扫描曲线，相同电解条件下，一个月以内测定结果变化率小于0.43%。
[0036]实施例3
[0037]在1200°C下蒸馏粗镁，利用冷却水对蒸汽压进行冷却，冷却水出口温度调整为450C，将冷却后得到的液镁通入真空加热炉中，将保温温度设定为695±5°C，向炉内通入氩气，保温一个小时后将液镁倒入已经选好的内径为20mm、长度为33cm、壁厚为0.7cm的刚玉管中，冷却至室温后停止通氩，取样测定蒸馏镁中含镁99.99%，在距封口端1cm的管壁上开Φ2πιπι的小孔。
[0038]利用本实施例制备好的参比电极在710°C进行镁电解实验，测定计时电流图，相同电解条件下，一个月以内测定结果变化率小于0.5%。
[0039]本发明提供的方法制备得到的镁电解参比电极，提高了电极的稳定性，使得电解测定结果准确性更高，可重复性增强。
【主权项】
1.镁电解参比电极的制备方法，包括以下步骤: a、将电解粗镁经过真空蒸馏，得到气态高纯镁； b、将气态高纯镁冷凝为液态镁，然后在690?710°C下真空保温； C、在真空或者惰性气体环境中，将保温后的液态镁灌入一端封口的刚玉管中冷却至室温; d、在距离刚玉管封口端5?1cm的管壁上开一个小孔，开孔直径为1.5?2mm，得到镁电解参比电极。2.根据权利要求1所述的镁电解参比电极的制备方法，其特征在于:步骤a所述真空蒸馏的温度为1150?1200 °C。3.根据权利要求1所述的镁电解参比电极的制备方法，其特征在于:步骤b所述真空保温的时间为5?7min。4.根据权利要求1所述的镁电解参比电极的制备方法，其特征在于:步骤c所述刚玉管的内径为20?25mm。5.根据权利要求1所述的镁电解参比电极的制备方法，其特征在于:步骤c所述刚玉管的长度为30?35cm，壁厚为0.5?0.7cm。6.根据权利要求1所述的镁电解参比电极的制备方法，其特征在于:步骤c所述的冷却后的镁中，镁的质量百分含量不低于99.99%。
【专利摘要】本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及镁电解参比电极的制备方法。本发明要解决的技术问题是目前的镁电解的测定结果准确性不高，可重复性不强。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种镁电解参比电极的制备方法，包括以下步骤：a、将电解粗镁经过真空蒸馏，得到气态高纯镁；b、将气态高纯镁冷凝为液态镁，然后在690～710℃下真空保温；c、在真空或者惰性气体环境中，将保温后的液态镁灌入一端封口的刚玉管中冷却至室温；d、在距离刚玉管封口端5～10cm处开一个小孔，开孔直径1.5～2mm，得到镁电解参比电极。本发明提供的方法制备得到的镁电解参比电极，在电解反应时的消耗有了大幅度的降低，提高了电极的稳定性。
【IPC分类】C25C3/04, G01N27/30
【公开号】CN105021677
【申请号】CN201510420835
【发明人】郑权, 马尚润, 朱福兴, 程晓哲, 何安西, 穆天柱, 邓斌, 陈兵
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月17日