一种超高纯硝酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种超高纯硝酸的制备方法，包括以下步骤：(1)将电子级硝酸电加热精馏，温度控制在110℃±10℃；(2)将步骤(1)所得馏分通过吹白反应釜用氮气去除馏分中的二氧化氮，使其透明无色；(3)将步骤(2)所得产物放入混配罐，加适量超纯水，搅拌30分钟；(4)将步骤(3)所得产物通过0.2μm的过滤器过滤，以除去混合物中粒径大于0.2μm的有害粒子，即得此硝酸。该制备方法在原有生产工艺条件下，通过进一步的精馏提纯、精密混配，去除产品中的杂质，使其纯度达到了PPt级，能满足极大规模集成电路生产工艺。
【专利说明】一种超高纯硝酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硝酸的制备方法，尤其涉及一种超高纯硝酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]近几年，中国集成电路行业随着产品由低端向高端延伸发展的新阶段，产业规模大幅提高，目前，在全世界太阳能绿色能源产业的带动下，我国的太阳能产业发展迅猛，中国已经成为全球第一大光伏产品生产国，在《可再生能源中长期发展规划》发布后，未来将进入全速发展期。以上种种形势表明我国在太阳能、IC、TFT-1XD等行业的发展迎来新一轮的发展，与之相配套的超高纯湿法电子化学品——超净高纯试剂、光刻胶及其配套试剂也迎来了新的机遇和挑战。目前的极大规模集成电路用超高纯硝酸有较多杂质，纯度不够。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种超高纯硝酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
[0004](I)将电子级硝酸电加热精馏，温度控制在110°C ±10°C ；
[0005](2)将步骤(1)所得产物通过吹白反应釜用氮气去除馏分中的二氧化氮，使其透明无色；
[0006](3)将步骤(2)所得产物放入混配罐，加适量超纯水，搅拌30分钟；
[0007](4)将步骤(3)所得产物通过0.2μπι的过滤器过滤，以除去混合物中粒径大于
0.2 μ m的有害粒子，即得此超高纯硝酸；
[0008]上述一种超高纯硝酸的制备方法，其中:所述步骤(1)中硝酸相对密度为1.40~
1.42。
[0009]所述步骤(3)中硝酸浓度控制在65±0.5%。
[0010]与现有技术相比，本发明提供一种超高纯硝酸的制备方法，采用上述方式制得的超高纯硝酸杂质少，纯度高的硝酸，能达到PPT等级，完全满足极大规模集成电路的生产工艺。
【具体实施方式】
[0011 ] 下面通过实施例描述本发明，但不限于所举实施例。
[0012](I)将电子级硝酸电加热精馏，温度控制在110°C ±10°C ；
[0013](2)将步骤(1)所得产物通过吹白反应釜用氮气去除馏分中的二氧化氮，使其透明无色；
[0014](3)将步骤(2)所得产物放入混配罐，加适量超纯水，搅拌30分钟；
[0015](4)将步骤(3)所得产物通过0.2μπι的过滤器过滤，以除去混合物中粒径大于
0.2 μ m的有害粒子，即得此超高纯硝酸；
[0016]上述一种超高纯硝酸的制备方法，其中:所述步骤(1)中硝酸相对密度为1.40~
1.42。
[0017]所述步骤(3)中硝酸浓度控制在65±0.5%。
[0018] 本发明提供一种超高纯硝酸的制备方法，采用上述方式制得的超高纯硝酸杂质少，纯度高的硝酸，能达到PPT等级，完全满足极大规模集成电路的生产工艺。
【权利要求】
1.一种超高纯硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将电子级硝酸电加热精馏，温度控制在110°C±10°C ； (2)将步骤(1)所得产物通过吹白反应釜用氮气去除馏分中的二氧化氮，使其透明无色； (3)将步骤(2)所得产物放入混配罐，加适量超纯水，搅拌30分钟； (4)将步骤(3)所得产物通过0.2 μ m的过滤器过滤，以除去混合物中粒径大于0.2 μ m的有害粒子，即得此超高纯硝酸。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯硝酸的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中硝酸相对密度为1.40~1.42。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯硝酸的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中硝酸浓度控制在65 ± 0.5 %。
【文档编号】C01B21/46GK104163405SQ201310180561
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2013年5月16日 优先权日:2013年5月16日
【发明者】殷福华, 朱龙, 邵勇 申请人:江阴江化微电子材料股份有限公司