一种利用微波催化合成针状莫来石的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用微波催化合成针状莫来石的方法，以氟化铝为催化剂，以含铝化合物、含硅化合物为原料，一步制备针状莫来石。以SiO2、Al2O3、AlF3计，按摩尔比为SiO2:Al2O3:AlF3=2.0～2.5:0～3:2～6，进行充分混合，再压制成型，将坯体置于匣钵中，于微波梭式窑中于1250～1400℃煅烧，再将煅烧产物直接粉碎，制得到针状莫来石成品。本发明缩短了热处理时间，提高了产率，有利于规模化生产。
【专利说明】一种利用微波催化合成针状莫来石的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机材料【技术领域】，具体涉及一种利用微波催化合成针状莫来石的方法
【背景技术】
[0002]针状莫来石是一种重要的一维结构材料，具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、热膨胀系数小、比强度高等优点，是一种优异的金属、陶瓷、高分子材料增强增韧剂，同时也可以用于摩擦材料和高温粘结剂中。针状莫来石的制备主要有溶胶凝胶法、水热合成法、固相反应法等，上述三种方法各有一些缺点:溶胶凝胶法工艺繁琐，成本过高；水热合成法制备的针状莫来石后续水洗工艺繁琐；常规固相反应法产率低，煅烧时间长。目前已经被学术界证实的是:在一定温度下，氟气体会和二氧化硅反应生成四氟化硅气体，进而和氧化铝反应，通过气相传质一步合成一维莫来石材料。
[0003]传统电加热一般是通过金属发热元件、陶瓷发热元件发热，把热量通过热辐射和热对流传递给物料，故属于外加热，这种加热方式存在以下不足:(I)发热元件表面温度系数不能过大，热效率低，加热速度慢，加热均匀性差；(2)加热元件易发生折断，故寿命低。同时莫来石的合成需要较高的温度，这必然导致长时间升温和保温，降低了单位时间的产率。
[0004]目前，微波能作为一种新型的热源形式，已经越来越多的应用在无机材料合成领域。民用微波加热主要有两个频率:915MHz或2450MHz。微波加热的原理是在交变电磁场的极化作用下使被加热材料中自由电荷重新排布及偶极子反复旋转，从而产生强大的振动和摩擦，在这一微观过程中交变电磁能转化为介质的内能，导致介质温度升高，它的加热方法不需要由表及里的热传导，因`此微波加热属于体积加热，加热速度极快。同时，微波的非热效应可催化化学反应进程，显著缩短反应时间。但是目前以微波催化合成针状莫来石的方法尚未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的，是克服现有技术合成针状莫来石工艺中的不足，提供一种利用微波催化合成针状莫来石的方法，以快速加热到最高热处理温度，加快莫来石的合成速度。
[0006]本发明是通过如下技术方案来实现上述目的。
[0007]—种利用微波催化合成针状莫来石的方法，具有如下步骤:
[0008](I)将 Si02、Al2O3' AlF3 按摩尔比为 SiO2:Al2O3:A1F3=2.0 ~2.5:0 ~3:2 ~6，将上述三种物质进行充分混合，混合过程中加入适量水，加水量以方便后续成型为准；
[0009](2)利用模具将步骤(1)的混合物加压成型为带有三维孔道结构、任意形状的坯料；
[0010](3)将步骤(2)的坯料置于匣钵中，将匣钵置于微波梭式窑中于1250~1400°C煅烧，保温20分钟~3小时；[0011](4)将步骤(3)的煅烧产物直接粉碎，制得到针状莫来石成品。
[0012]所述的含硅化合物SiO2可以是硅微粉、熔融石英粉、硅溶胶、硅藻土中的一种或多种混合物。
[0013]所述的含铝化合物Al2O3可以是氢氧化铝粉、氧化铝粉、刚玉粉、铝溶胶中的一种或多种混合物。
[0014]所述的带有三维孔道结构的坯料，孔道直径6mm，孔与孔间距为Icm ；
[0015]所述匣钵的内表面设置有I~2毫米厚的SiC涂层。
[0016]所述的莫来石，其微观形态多数为针状、少数为颗粒状，其中针状莫来石的直径为
0.1~2微米，长度为2~20微米，化学式为:3A1203.2Si02。
[0017]本发明的优点和积极效果:
[0018]本发明在制备过程中省去了传统水热合成法中繁琐的水洗烘干工艺，避免了由于长时间热处理导致的能源浪费、制品产率低等缺陷。在升温阶段以微波梭式窑的最大功率加热，其加热速度可达每分钟100°c，快速加热到最高热处理温度，显著节约了升温所需要的时间；同时，以微波催化来促进四氟化硅气相传质，加快了莫来石的合成速度，也节约了保温所需要的时间。本发明缩短了热处理时间，提高了产率，有利于规模化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是本发明实施例1针状莫来石的扫描电子显微镜(SEM)图片；
[0020]图2是本发明实施`例2针状莫来石的扫描电子显微镜(SBO图片。
【具体实施方式】
[0021]本发明以氟化铝为催化剂，以含铝化合物、含硅化合物为原料，置于特制的匣钵中，在微波场中高温煅烧，一步制备针状莫来石。下面结合具体实施例对本发明做进一步解释和说明，如下实施例对本发明不构成任何限制。
[0022]实施例中所使用的原料均为工业级原料。
[0023]实施例1
[0024]硅藻土、氧化铝、氟化铝分别以Si02、A1203、AlF3计，按照摩尔比SiO2: Al2O3: AlF3=1:1:1,将上述三种原料进行充分混合,混合过程中加入适量水,加水量以方便后续成型为准；然后利用模具将上述混合物加压成型为带有三维孔道结构的高5cm、直径6cm的圆柱状，孔道直径6_，孔与孔间距为Icm ;其中的孔道尺寸、分布和方向均可任意，但是孔密度越大越好，并且孔与孔之间的距离以小于3cm为佳。将上述圆柱状坯料置于匣钵中，所述匣钵的内表面设置有I~2毫米厚的SiC涂层；再将匣钵置于微波梭式窑中加热至1300°C，保温40分钟，然后随炉冷却至室温；将煅烧产物用雷蒙磨粉碎至150目，所得产物即为白色粉末状的莫来石。经X射线衍射分析表明，所得产物化学式为mullite，即:3A1A.2Si02 ;扫描电子显微镜观察表明莫来石主要呈针状，少量呈不规则颗粒状(如图1所示)，测得平均尺寸为:直径为0.8 μ m，长度为5 μ m。
[0025]实施例2
[0026]熔融石英粉、氧化铝粉、氟化铝分别以Si02、A1203、AlF3计，按照摩尔比SiO2: Al2O3: AlF3=1: 0.5:2，将上述三种原料进行充分混合，混合过程中加入适量水，加水量以方便后续成型为准；然后利用模具将上述混合物加压成型为带有三维孔道结构的6cmX5cmX5cm的长方体,孔道直径6mm,孔与孔间距为Icm ;将上述长方体还料置于匣钵中，所述匣钵的内表面设置有I~2毫米厚的SiC涂层；再将匣钵置于微波梭式窑中加热至1250°C，保温20分钟，然后随炉冷却至室温；将煅烧产物用雷蒙磨粉碎至150目，所得产物即为白色粉末状的莫来石。经X射线衍射分析表明，所得产物化学式为mullite，即:3A1A.2Si02 ;扫描电子显微镜观察表明莫来石主要呈针状，少量呈不规则颗粒状(如图2所示)，测得平均尺寸为:直径为0.7 μ m，长度为4 μ m。
[0027]实施例3
[0028]硅溶胶、刚玉粉、氟化铝分别以Si02、A1203、AlF3计，按照摩尔比5102^1203^1&=1.2:0.5:2，将上述三种原料进行充分混合，然后利用模具将上述混合物加压成型为带有三维孔道结构的6cmX5cmX 5cm的长方体，孔道直径6mm，孔与孔间距为Icm ；将上述长方体坯料置于匣钵中，所述匣钵的内表面设置有I~2毫米厚的SiC涂层；再将匣钵置于微波梭式窑中加热至1350°C，保温60分钟，然后随炉冷却至室温；将煅烧产物用雷蒙磨粉碎至150目，所得产物即为白色粉末状的莫来石。经X射线衍射分析表明，所得产物化学式为mullite，即:3A1203 *2Si02 ;扫描电子显微镜观察表明莫来石主要呈针状，少量呈不规则颗粒状，测得平均尺寸为:直径为0.9 μ m，长度为7 μ m。
[0029]实施例4
[0030]硅溶胶、氟化铝分别以Si02、AlF3计，按照摩尔比Si02:AlF3=2.5:6，将上述2种原料进行充分混合，然后利用模具将上述混合物加压成型为带有三维孔道结构的6cmX5cmX5cm的长方体,孔道直径6mm,孔与孔间距为Icm ;将上述长方体还料置于匣钵中，所述匣钵的内表面设置有I~2毫米厚的SiC涂层；再将匣钵置于微波梭式窑中加热至1400°C，保温2小时，然后随炉冷却至室温；将煅烧产物用雷蒙磨粉碎至150目，所得产物即为白色粉末状的莫来石。经X射线衍射分析表明，所得产物化学式为mullite，即:3A1203.2Si02 ;扫描电子显微镜观察表明莫来石主要呈针状，测得平均尺寸为:直径为Iym,长度为9 μ m0`
[0031]实施例5
[0032]硅溶胶、铝溶胶、氟化铝分别以Si02、A1203、AlF3计，按照摩尔比SiO2:Al2O3:A1F3=2.5:1:4，将上述3种原料进行充分混合，然后利用模具将上述混合物加压成型为带有三维孔道结构的6cmX5cmX 5cm的长方体，孔道直径6mm，孔与孔间距为Icm ;将上述长方体坯料置于匣钵中，所述匣钵的内表面设置有I~2毫米厚的SiC涂层；再将匣钵置于微波梭式窑中加热至1400°C，保温3小时，然后随炉冷却至室温；将煅烧产物用雷蒙磨粉碎至150目，所得产物即为白色粉末状的莫来石。经X射线衍射分析表明，所得产物化学式为mullite，即:3A1203 *2Si02 ;扫描电子显微镜观察表明莫来石主要呈针状，测得平均尺寸为:直径为1.2 μ m,长度为10 μ m。
[0033]本发明所列举的各种原料以及各种工艺参数的取值范围都能实现本发明，在此不
再一一进行举例说明。
【权利要求】
1.一种利用微波催化合成针状莫来石的方法，具有如下步骤: (1)将Si02、Al2O3' AlF3 按摩尔比为 SiO2:Al2O3:A1F3=2.0 ~2.5:0 ~3:2 ~6，将上述三种物质进行充分混合，混合过程中加入适量水，加水量以方便后续成型为准； (2)利用模具将步骤(1)的混合物加压成型为带有三维孔道结构、任意形状的坯料； (3)将步骤(2)的坯料置于匣钵中，将匣钵置于微波梭式窑中于1250~1400°C煅烧，保温20分钟~3小时; (4)将步骤(3)的煅烧产物直接粉碎，制得到针状莫来石成品。
2.根据权利要求1所述的利用微波催化合成针状莫来石的方法，其特征在于，所述的含硅化合物SiO2可以是硅微粉、熔融石英粉、硅溶胶、硅藻土中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的利用微波催化合成针状莫来石的方法，其特征在于，所述的含铝化合物Al2O3可以是氢氧化铝粉、氧化铝粉、刚玉粉、铝溶胶中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的利用微波催化合成针状莫来石的方法，其特征在于，所述的带有三维孔道结构的坯料，孔道直径6mm，孔与孔间距为1cm。
5.根据权利要求1所述的利用微波催化合成针状莫来石的方法，其特征在于，所述匣钵的内表面设置有I~2毫米厚的SiC涂层。
6.根据权利要求1所述的利用微波催化合成针状莫来石的方法，其特征在于，所述的莫来石，其微观形态多数为针状、少数为颗粒状，其中针状莫来石的直径为0.1~2微米，长度为2~20微米，化学式为:3A1203.2Si02。
【文档编号】C01B33/26GK103803568SQ201310740092
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日
【发明者】刘家臣, 申偲伯 申请人:天津大学