一种制备ito粉末的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及ITO粉末的制备，具体说是一种制备ITO粉末的工艺，其包括将铟溶解于硝酸中，再加入过量的氨水搅拌；向上述溶液中加入四氯化锡，并加热搅拌，得到铟锡氢氧化物沉淀溶液；加热浓缩沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物胶状体；研磨胶状体；煅烧研磨后的胶状体，得到铟锡混合物；干燥混合物，得到ITO粉末。本发明采用浓缩的新工艺制得ITO前驱体，然后结合湿法研磨的方法制备了纳米级的ITO粉末，提供了一种新的制备ITO粉末的工艺，其不仅制备成本低，而且工艺简单。
【专利说明】—种制备ITO粉末的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及ITO粉末的制取，具体说是一种制备ITO粉末的工艺。
【背景技术】
[0002]ITO (锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。一般来说ITO粉末采用如下制备方法:分别利用金属铟和金属锡得到氧化铟粉末与氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。由于作为基础原料的金属铟和金属锡的溶解速度、溶解温度、中和PH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，使得氧化铟粉末与氧化锡粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了 ITO薄膜的质量。在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末是一种常用的方法，即将InC13和SnC14溶于水中形成的水溶液作为含有铟离子和锡离子的水溶液，向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。这种方法很难制备纳米级的ITO粉末，
【发明内容】
[0003]针对上述技术问题，本发明提供一种新的制备ITO粉末的工艺，该工艺可以制得纳米级的ITO粉末。
[0004]本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:一种制备ITO粉末的工艺，其包括以下步骤:`[0005]( I)将铟溶解于硝酸中，再加入过量的氨水搅拌；
[0006](2)向上述溶液中加入四氯化锡，并加热搅拌，得到铟锡氢氧化物沉淀溶液；
[0007](3)加热浓缩沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物胶状体；
[0008](4)研磨胶状体；
[0009](5)煅烧研磨后的胶状体，得到铟锡混合物；
[0010](6)干燥混合物，得到ITO粉末。
[0011]作为优选，铟锡按氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1。
[0012]作为优选，步骤(2)中加热温度为50—70°C，加热时间10 — 20min。
[0013]作为优选，步骤(3)中加热温度为60~80°C，浓缩时间为6~10h。
[0014]作为优选，胶状体冷却至室温后在进行研磨。
[0015]作为优选，研磨时加入无水乙醇和粘结剂。
[0016]作为优选，煅烧温度为500—800°C。
[0017]作为优选，步骤(6)中采用喷雾干燥。
[0018]与现有技术相比，本发明采用浓缩的新工艺制得ITO前驱体，然后结合湿法研磨的方法制备了纳米级的ITO粉末，提供了一种新的制备ITO粉末的工艺，其不仅制备成本低，而且工艺简单。【具体实施方式】
[0019]下面对本发明的方法作进一步地详细说明:其包括以下步骤:
[0020]首先，将铟溶解于硝酸中，反应生成硝酸铟，且采用硝酸的进行溶解，速度较快；再加入过量的氨水搅拌，其与硝酸铟反应生成氢氧化铟，而过量的氨水则与四氯化锡反应，通过加热强力搅拌，从而制得铟锡氢氧化物沉淀溶液；
[0021 ] 接着，加热浓缩沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物胶状体，胶状体冷却至室温后再进行研磨，然后煅烧研磨后的胶状体，从而得到铟锡混合物；最后，干燥混合物，得到ITO粉末。在实施例中，按照反应摩尔比取铟、四氯化锡、硝酸、氨水，保证铟锡按氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1。详见以下实施例:
[0022]实施例1
[0023]首先，将铟溶解于硝酸中，再加入氨水搅拌，IOmin后，加入四氯化锡，加热至50°C，并强力搅拌，IOmin后；将温度调至60°C，采用浓缩器将反应物浓缩至胶状体，6h后，停止浓缩，待胶状体冷却至室温后，将其输送至纳米研磨机，加入无水乙醇和粘结剂进行球磨，球磨后采用500°C煅烧，并喷雾干燥煅烧物，即得ITO粉末。分析测得粉末粒径大小为52.3nm。
[0024]实施例2
[0025]将铟溶解于硝酸中，再加入氨水搅拌，IOmin后，加入四氯化锡，加热至60°C，并强力搅拌，15min后；将温度调至70°C，采用浓缩器将反应物浓缩至胶状体，8h后，停止浓缩，待胶状体冷却至室温后，将 其输送至纳米研磨机，加入无水乙醇和粘结剂进行球磨，球磨后采用700°C煅烧，并喷雾干燥煅烧物，即得ITO粉末。分析测得粉末粒径大小为27.4nm。
[0026]实施例3
[0027]将铟溶解于硝酸中，再加入氨水搅拌，IOmin后，加入四氯化锡，加热至70°C，并强力搅拌，20min后；将温度调至70°C，采用浓缩器将反应物浓缩至胶状体，IOh后，停止浓缩，待胶状体冷却至室温后，将其输送至纳米研磨机，加入无水乙醇和粘结剂进行球磨，球磨后采用800°C煅烧，并喷雾干燥煅烧物，即得ITO粉末。分析测得粉末粒径大小为31.1nm0
[0028]上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关【技术领域】的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
【权利要求】
1.一种制备ITO粉末的工艺，其包括以下步骤: (1)将铟溶解于硝酸中，再加入过量的氨水搅拌； (2)向上述溶液中加入四氯化锡，并加热搅拌，得到铟锡氢氧化物沉淀溶液； (3)加热浓缩沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物胶状体； (4)研磨胶状体； (5)煅烧研磨后的胶状体，得到铟锡混合物； (6)干燥混合物，得到ITO粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:铟锡按氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)中加热温度为50-70°C，加热时间 10—20min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(3)中加热温度为60~80°C，浓缩时间为6~IOh。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:胶状体冷却至室温后在进行研磨。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:研磨时加入无水乙醇和粘结剂。
7.根据权利要求1所`述的的方法，其特征在于:煅烧温度为500--800°C。
8.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于:步骤(6)中采用喷雾干燥。
【文档编号】C01G15/00GK103771497SQ201310739825
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】陈进中, 莫经耀, 吴伯增, 林东东, 甘振英 申请人:柳州百韧特先进材料有限公司