一种核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置制造方法
【专利摘要】一种核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置，该装置包括：原料预处理单元，可以将原料溶解并配成溶液的磁力搅拌器；原料反应转化单元，可以将原料经水热反应转化为粗产品的水热反应釜、电热恒温鼓风干燥箱；用于实现粗产品分离单元操作的离心试管、离心机；用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的勃姆石超细粉体的真空干燥箱，所述用于实现原料反应转化单元操作的设备由电热恒温鼓风干燥箱以及放置于其中的水热反应釜共同构成。
【专利说明】一种核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化工生产【技术领域】，特别是涉及一种核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置。
【背景技术】
[0002]无机粉体材料的宏观性质，不仅取决于其化学组成，还在很大程度上受到其粒子大小和形貌的影响。由纳米基本单元(如纳米颗粒、纳米片、纳米棒)组成的不同微观结构及形态的聚集体，以及由此构筑成的纳米功能材料和纳米器件，因其独特的性能和在许多领域中潜在的应用而备受人们的关注。核壳结构微粒是由一种纳米材料通过化学键或其他作用力包覆在另一种纳米材料外部形成的纳米尺度的有序组装结构，相比之下，内核与外壳成分相同的核壳结构粉体的制备难度更大。
[0003]勃姆石(boehmite)又称一水软招石,分子式为Y-A100H,外观呈现白色粉末。勃姆石本身可作为阻燃剂使用，而其最重要的用途是经过煅烧后制备氧化铝粉体，故被称为氧化铝的前驱体。表面活性剂辅助水热合成法是制备不同形貌勃姆石的常用方法，我们以自制的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)为添加剂，利用水热法制备了核壳结构的勃姆石粉体(水热法制备核-壳结构勃姆石超细粉体.无机化学学报，2008，24 (5):760-764)，但存在着添加剂制备困难、成本高，且对环境有一定污染的不足。为克服有机添加剂的不足，Liangmiao zhang研究小组使用二水合朽1檬酸钠(Trisodiumcitrate dihydrate)为添加剂，制备核壳结构勃姆石粉体(One-pot template-freesynthesis of mesoporous boehmite core—shell and hollow spheres by a simplesolvothermal route, Materials Research Bulletin.2010,45:429-436 ；Hydrothermalsynthesis and characterization of core/shell AL00H microspheres,Microporous andMesoporous Materials.2009,122:42-47),无机盐添加剂的使用，虽然实现了形貌调控目的，但同时也引入了不相关的离子，且这些离子无法转变成产物，只能排放到环境中，增加成本的同时也会造成污染。
[0004]如何用更简便的方法，完成更有效地形貌调控，始终是无机粉体材料合成领域的追求目标。核壳结构粉体一般由球形内核，以及围绕内核形成的外壳部分构成。核壳结构勃姆石粉体的形成，一般是以初期形成的球形粒子为内核，在Oswald熟化和溶解-再结晶机理的驱动下，后期产生的粒子聚集在球形内核外部，形成外壳部分，这期间还伴随着粒子晶型由无定型到结晶态勃姆石的转变。在整个过程中，内核形成在前，而外壳的形成在后，虽然有先后顺序，但是又属于一个完整的形貌演变过程。
[0005]虽然内核与外壳形成过程不能截然分开，但是本人考虑，可否先利用部分强碱性沉淀剂，快速形成内核或者内核的雏形(肉眼不可见的晶核)，然后再利用另一种弱碱性沉淀剂，缓慢反应，逐渐形成外壳部分，最终演变为核壳结构勃姆石粉体。为此，我们充分利用了不同沉淀剂碱性的强弱差别，先加入少量氢氧化钠为代表的强碱性沉淀剂，形成部分晶核，然后再利用尿素缓慢水解得到的氨水，通过均相沉淀法，生成后续的粒子，经过Oswald熟化和溶解-再结晶过程，在前期形成晶核的基础上，继续堆积和演变，最终通过水热法获得了核壳结构勃姆石粉体。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置。
[0007]—种核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置，其特征在于，该装置包括:
[0008]原料预处理单元，可以将原料溶解并配成溶液的磁力搅拌器；
[0009]原料反应转化单元,可以将原料经水热反应转化为粗产品的水热反应爸、电热恒温鼓风干燥箱；
[0010]用于实现粗产品分离单元操作的离心试管、离心机；
[0011]用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的勃姆石超细粉体的真空干燥箱。
[0012]所述用于实现原料反应转化单元操作的设备由电热恒温鼓风干燥箱以及放置于其中的水热反应釜共同构成。
[0013]进一步，所述水热反应釜放置于所述电热恒温鼓风干燥箱内进行加热，达到并维持物料在指定的反应温度。
[0014]进一步，所述水热反应釜内胆采用聚四氟乙烯材质制成，水热反应釜由内胆、钢制套筒和紧固螺母构成。
[0015]进一步，所述水热反`应釜内胆放置于钢制套筒的内部，拧紧紧固螺母时，可将水热反应釜内胆密封在钢制套筒内；放松紧固螺母时，可将水热反应釜内胆从钢制套筒内取出。
[0016]进一步，所述用于实现粗产品分离单元操作的离心机配备有容纳离心粗产品所需的离心试管。
[0017]本实用新型提供的调控勃姆石形貌的装置，首先，将分析纯的Al2 (SO4) 3 ? 18H20加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度为0.1-0.4mol/L的透明溶液A ;其次，将分析纯的NaOH加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌上使其溶解，制得Na+浓度为0.1-0.4mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氢氧化钠溶液B，溶液B的加入量为沉淀全部Al3_所需理论需求量的5-15%，继续搅拌半小时，制得溶液C ；向溶液C中，加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的90-105%，制得溶液D ;然后，将溶液D倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中，加入一定量的水，填充度控制在67-80%，密封水热反应釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，水热反应温度控制在150-200°C，反应8-24小时，反应结束后自然冷却到室温。最后，打开水热釜，将沉淀产物以5000转/分钟离心分离，然后用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80-100°C的真空干燥箱内干燥4-8小时，即可获得核壳结构勃姆石超细粉体。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1是本实用新型实施例提供的核壳结构勃姆石超细粉体的水热实现流程图；
[0019]图2是本实用新型实施例提供的核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置结构框图。[0020]图中:11、磁力搅拌器；12、水热反应仪器；121、水热反应釜；122、电热恒温鼓风干燥箱；13、离心机；14、真空干燥箱。
【具体实施方式】
[0021]为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定发明。
[0022]图1示出了本实用新型实施例提供的核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置的结构。为了便于说明，仅示出了与本实用新型相关的部分。
[0023]一种核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置，该装置包括:
[0024]原料预处理单元，可以将原料溶解并配成溶液的磁力搅拌器11 ；
[0025]原料反应转化单元，可以将原料经水热反应转化为粗产品的水热反应釜121、电热恒温鼓风干燥箱122 ；
[0026]用于实现粗产品分离单元操作的离心试管、离心机13 ；
[0027]用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的勃姆石超细粉体的真空干燥箱14。
[0028]所述用于实现原料反应转化单元操作的设备由电热恒温鼓风干燥箱122以及放置于其中的水热反应釜121共同构成。
[0029]进一步，所述水热反应釜121放置于所述电热恒温鼓风干燥箱122内进行加热，达到并维持物料在指定的反应温度。
[0030]进一步，所述水热反应釜121内胆采用聚四氟乙烯材质制成，水热反应釜由内胆、钢制套筒和紧固螺母构成。
[0031]进一步，所述水热反应釜121内胆放置于钢制套筒的内部，拧紧紧固螺母时，可将水热反应釜内胆密封在钢制套筒内；放松紧固螺母时，可将水热反应釜内胆从钢制套筒内取出。
[0032]进一步，所述用于实现粗产品分离单元操作的离心机13配备有容纳离心粗产品所需的离心试管。
[0033]下面结合附图及具体实施例对本实用新型的应用原理作进一步描述。
[0034]实施例1:
[0035]如图1及图2所示，首先，将分析纯的Al2 (SO4) 3 *18H20加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度为0.lmol/L的透明溶液A ;其次，将分析纯的NaOH加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌上使其溶解，制得Na+浓度为0.lmol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氢氧化钠溶液B，溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的10%，继续搅拌半小时，制得溶液C ；向溶液C中，加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部所需理论需求量的100%,制得溶液D ;然后,将溶液D倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜121内胆中，加入一定量的水，填充度控制在80%，密封水热反应釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱122中，水热反应温度控制在150°C，反应24小时，反应结束后自然冷却到室温。最后，打开水热釜121，将沉淀产物转入离心机13的离心试管中，以5000转/分钟离心分离，然后用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80°C的真空干燥箱14内干燥8小时，即可获得核壳结构勃姆石超细粉体。
[0036]实施例2
[0037]首先，将分析纯的Al2(SO4)3 ? 18H20加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度为0.4mol/L的透明溶液A ;其次，将分析纯的NaOH加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Na+浓度为0.2mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氢氧化钠溶液B，溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的5 %，继续搅拌半小时，制得溶液C ;向溶液C中，加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的105%，制得溶液D ;然后，将溶液D倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜121内胆中，加入一定量的水，填充度控制在70%，密封水热反应釜121，将其放入电热恒温鼓风干燥箱122中，水热反应温度控制在180°C，反应18小时，反应结束后自然冷却到室温。最后，打开水热釜121，将沉淀产物转入离心机13的离心试管中，以5000转/分钟离心分离，然后用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于90°C的真空干燥箱14内干燥6小时，即可获得核壳结构勃姆石超细粉体。
[0038]实施例3
[0039]首先，将分析纯的Al2(SO4)3 ? 18H20加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度为0.4mol/L的透明溶液A ;其次，将分析纯的NaOH加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Na+浓度为0.4mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氢氧化钠溶液B，溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的15%，继续搅拌半小时，制得溶液C ；向溶液C中，加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的90 %，制得溶液D ;然后，将溶液D倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜121内胆中，加入一定量的水，填充度控制在75%，密封水热反应釜121，将其放入电热恒温鼓风干`燥箱122中，水热反应温度控制在160°C，反应24小时，反应结束后自然冷却到室温。最后，打开水热釜121，将沉淀产物转入离心机13的离心试管中，以5000转/分钟离心分离，然后用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80°C的真空干燥箱14内干燥7小时，即可获得核壳结构勃姆石超细粉体。
[0040]实施例4
[0041]首先，将分析纯的Al2(SO4)3 ? 18H20加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度为0.2mol/L的透明溶液A ;其次，将分析纯的NaOH加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Na+浓度为0.lmol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氢氧化钠溶液B，溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的5 %，继续搅拌半小时，制得溶液C ;向溶液C中，加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的95 %，制得溶液D ;然后，将溶液D倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜121内胆中，加入一定量的水，填充度控制在80%，密封水热反应釜121，将其放入电热恒温鼓风干燥箱122中，水热反应温度控制在200°C，反应12小时，反应结束后自然冷却到室温。最后，打开水热釜121，将沉淀产物转入离心机13的离心试管中，以5000转/分钟离心分离，然后用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于100°c的真空干燥箱14内干燥4小时，即可获得核壳结构勃姆石超细粉体。
[0042]实施例5
[0043]首先，将分析纯的Al2(SO4)3 *18H20加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌上使其溶解，制得Al3+浓度为0.4mol/L的透明溶液A ;其次，将分析纯的NaOH加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌11上使其溶解，制得Na+浓度为0.2mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氢氧化钠溶液B，溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的10%，继续搅拌半小时，制得透明溶液C ;向溶液C中，加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的95%，制得溶液D ;然后，将溶液D倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜121内胆中，加入一定量的水，填充度控制在70%，密封水热反应釜121，将其放入电热恒温鼓风干燥箱122中，水热反应温度控制在190°C，反应20小时，反应结束后自然冷却到室温。最后，打开水热釜121，将沉淀产物转入离心机13的离心试管中，以5000转/分钟离心分离，然后用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于90°C的真空干燥箱14内干燥5小时，即可获得核壳结构勃姆石超细粉体。
[0044]实施例6
[0045]首先，将分析纯的Al2(SO4)3 *18H20加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度为0.4mol/L的透明溶液A ;其次，将分析纯的NaOH加入去离子水中，在磁力搅拌器11上搅拌使其溶解，制得Na+浓度为0.4mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氢氧化钠溶液B，溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的5%，继续搅拌半小时，制得透明溶液C ;向溶液C中，加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的100%，制得溶液D ;然后，将溶液D倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜121内胆中，加入一定量的水，填充度控制在75%，密封水热反应釜121，将其放入电热恒温鼓风干燥箱122中，水热反应温度控制在200°C，反应16小时，反应结束后自然冷却到室温。最后，打开水热釜121，将沉淀产物转入离心机13的离心试管中，以5000转/分钟离心分离，然后用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80°C的真空干燥箱14内干燥6小时，即可获得核壳结构勃姆石超细粉体。
【权利要求】
1.一种核壳结构勃姆石超细粉体的水热合成装置，其特征在于，该装置包括: 原料预处理单元，可以将原料溶解并配成溶液的磁力搅拌器； 原料反应转化单元，可以将原料经水热反应转化为粗产品的水热反应釜、电热恒温鼓风干燥箱； 用于实现粗产品分离单元操作的离心试管、离心机； 用于实现离心后产品精制单元操作，最终获得干燥的勃姆石超细粉体的真空干燥箱， 所述用于实现原料反应转化单元操作的设备由电热恒温鼓风干燥箱以及放置于其中的水热反应釜共同构成。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述水热反应釜放置于所述电热恒温鼓风干燥箱内进行加热，达到并维持物料在指定的反应温度。
3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述水热反应釜内胆采用聚四氟乙烯材质制成，水热反应釜由内胆、钢制套筒和紧固螺母构成。
4.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述水热反应釜内胆放置于钢制套筒的内部，拧紧紧固螺母时，可将水热反应釜内胆密封在钢制套筒内；放松紧固螺母时，可将水热反应釜内胆从钢制套筒内取出。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述用于实现粗产品分离单元操作的离心机配备有容纳离心粗产品所需的离心试管。
【文档编号】C01F7/02GK203382519SQ201320398167
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年7月5日 优先权日:2013年7月5日
【发明者】张恭孝, 吴秀勇 申请人:泰山医学院