用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置，包括反应原溶液容器和反应产物容器，反应原溶液容器通过导管与增压泵进口连通，增压泵出口通过第二段导管与集束式微毛细管反应器连通，集束式微毛细管反应器设置在恒温器中，集束式微毛细管反应器的出口通过第三段导管与反应产物容器连通；所述的集束式微毛细管反应器的结构是，通过多个通道捆束密堆，各个捆束密堆的纤维丝表面的密排间隙构成多个毛细管道。本实用新型的装置，毛细管数目约等于纤维的根数，能够形成104～108数量级的微毛细管通道，生产效率提高104～108倍。
【专利说明】用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于合成氧化物纳米晶制备【技术领域】，用于在较低温度下直接合成纳米晶氧化物粒子，涉及一种用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置。
【背景技术】
[0002]在现有的用微细毛细管合成纳米晶的过程中，需要将反应原溶液通过一根微细的毛细管在一定温度下流出来完成纳米晶合成，该微细管的尺寸限于制备技术，通常长度有限且内管径约为I微米?3微米，制备技术难度极高，且难以达到更微细的亚微米、纳米级尺寸，同时通过一根毛细管来进行化学合成，产品的产出率极低，只适用实验室研究用途，不适合大批量的产业化应用和高效率的实验研究。因此，围绕产业化纳米晶合成过程和高效率实验研究用途，针对微米、亚微米、纳米级的微毛细管合成装置需求，需要一种效率高、管径尺度达到亚微米、纳米级的纳米晶合成装置开发。
实用新型内容
[0003]本实用新型的目的是提供一种用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置，解决现有技术的单根毛细管合成纳米晶装置，由于管径尺寸难以加工到亚微米、纳米级尺寸，导致生产效率低的问题。
[0004]本实用新型所采用的技术方案是，一种用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置，包括反应原溶液容器和反应产物容器，反应原溶液容器通过导管与增压泵进口连通，增压泵出口通过第二段导管与集束式微毛细管反应器连通，集束式微毛细管反应器设置在恒温器中，集束式微毛细管反应器的出口通过第三段导管与反应产物容器连通。
[0005]本实用新型的用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置，其特点还在于:
[0006]所述的集束式微毛细管反应器的结构是，通过多个复合纤维丝捆束密堆，各个捆束密堆的纤维丝表面的密排间隙构成多个毛细管道。
[0007]每根复合纤维丝的结构是，包括轴心的纤维丝，在每个纤维丝的圆周表面包裹有一层纤维丝束带，在纤维丝束带圆周表面还包裹有一层保护套管，每相邻三根复合纤维丝互相外切围成一个通道。
[0008]本实用新型的有益效果是，集束式微毛细管反应器中的毛细管尺寸相当于石英(或玻璃、或有机树脂)纤维直径的15.5%，采用不同尺寸的石英纤维，即可得到不同尺寸的毛细管尺寸，目前市售的石英(或玻璃、或有机树脂)纤维尺寸为0.1um?15um,规格齐全，因此能够可靠的实现微米级、亚微米级、纳米级不同尺度下的毛细管尺寸控制，适应不同尺度下的纳米晶制备需要和研究目的。装置结构简单、工作可靠，成本低；采用集束式结构，毛细管数目约等于石英(或玻璃、或有机树脂)纤维的根数，能够形成IO4?IO8数量级的微毛细管通道，纳米晶产物的生产效率比常规单根毛细管装置提高IO4?IO8倍。
【专利附图】
【附图说明】[0009]图1是本实用新型装置的结构示意图；
[0010]图2是本实用新型装置中的集束式微毛细管反应器的单元通道结构示意图；
[0011]图3是本实用新型装置中的集束式微毛细管反应器的单束纤维的结构示意图。
[0012]图中，1.反应产物容器，2.纳米晶产物，3.保护套管，4.纤维丝束带，5.纤维丝，
6.反应原溶液容器，7.导管，8.增压泵，9.集束式微毛细管反应器，10.恒温器。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型进行详细说明。
[0014]参照图1，本实用新型的用于纳米晶合成的新型集束式微毛细管装置结构是，包括反应原溶液容器6和反应产物容器1，反应原溶液容器6通过导管7与增压泵8进口连通，增压泵8出口通过第二段导管7与集束式微毛细管反应器9连通，集束式微毛细管反应器9设置在恒温器10中，集束式微毛细管反应器9的出口通过第三段导管7与反应产物容器I连通，反应产物容器I中用于盛放最终的纳米晶产物2。
[0015]参照图2和图3，集束式微毛细管反应器9的结构是，通过多个复合纤维丝捆束密堆，各个捆束密堆的纤维丝表面的密排间隙构成多个毛细管道，集束式微毛细管反应器9根据实际需要，其形状可以分为棒型或U型两种形状，
[0016]每一个通道均包括三根复合纤维丝互相外切而成，每根复合纤维丝的结构是，包括轴心的纤维丝5，在每个纤维丝5的圆周表面包裹有一层纤维丝束带4，在纤维丝束带4圆周表面还包裹有一层保护套管3。纤维丝5采用石英纤维、玻璃纤维或有机树脂纤维材料。
[0017]棒型或U型集束式微毛细管反应器作为反应原溶液容器与反应产物容器I均采用市售玻璃容器(如烧杯、锥形瓶等)。
[0018]导管7选用耐压、耐腐蚀的硅胶管或耐压管。
[0019]增压泵8选用蠕流泵、隔膜泵或柱塞泵。
[0020]集束式微毛细管反应器9选用高纯石英(或玻璃、或有机树脂)纤维产品密绕制备，外封的保护套管3根据反应温度需要采用环氧树脂、热缩套管、封装玻璃管等材料封装成直棒或“U”型结构。
[0021]恒温器10选用恒温水浴加热器、蒸汽浴加热器、油浴加热器或红外加热器。
[0022]参照图2，集束式微毛细管反应器9利用石英(或玻璃、或有机树脂)纤维束的密堆积，在纤维束之间形成微毛细管通道，纤维束之间围成的管道型孔隙就相当于一根微毛细管(微反应容器)。每一个通道均包括三根复合纤维丝互相外切而成，其中孔隙的内切圆直
径d的计算公式是I别D为三根纤维束的直径。从原理上三根石英(或玻
璃、或有机树脂)纤维之间围城的空间管道直径d约为单根纤维直径D的15.5%左右，即采用微米级的石英(或玻璃、或有机树脂)纤维束就可以形成亚微米的微毛细管，采用0.1微米直径的石英(或玻璃、或有机树脂)纤维束就可以形成15nm左右的纳米级微毛细管，所围成的毛细管数目约等于纤维的根数，因此可以形成IO4?IO8个数量的生产通道。
[0023]本实用新型装置的工作原理是，密堆积石英(或玻璃、或有机树脂)纤维束形成直棒型或“U”型结构，表面的保护套管3采用环氧树脂、热缩套管或玻璃管封装，保护套管3端部采用直径4mm、6mm、8mm、2mm等系列尺寸的圆柱形接口，构成集束微毛细管反应器9 ;再将集束微毛细管反应器9安置于油浴、砂浴、水浴、蒸气浴或其他恒温器10中保持恒定温度；增压泵8采用隔膜泵、蠕动泵、柱塞泵等，将反应原溶液加压通过导管7注入到上述集束微毛细管反应器9中，在恒定压力作用下缓慢通过集束微毛细管反应器9，在集束微毛细管反应器9中完成反应后随液流流出，收集并分离得到的反应产物，即得所需要的纳米晶产品。
[0024]实施例1
[0025]在反应原溶液容器6中装入乙酸锌-氨水-水(摩尔比1:6:40)溶液，启动恒温器10，保持集束式微毛细管反应器9的温度为78°C，然后启动增压泵3 (选用柱塞泵)，在反应产物容器I中即可得到ZnO的纳米晶产物7，当反应原溶液传送完毕后，在反应原溶液容器6加入去离子水或纯净水，清洁管路和集束式微毛细管反应器9，最后离心或过滤分离产物即可。
[0026]实施例2
[0027]在反应原溶液容器6中装入TiC14-HCl_水(摩尔比1: (I?3):50)溶液，启动恒温器10，保持集束式微毛细管反应器9的温度为100°C?150°C，然后启动增压泵3 (选用隔膜泵)，在反应产物容器6中即可得到TiO2的纳米晶产物7，当反应原溶液传送完毕后，在反应原溶液容器6加入去离子水或纯净水，清洁管路和集束式微毛细管反应器9，最后离心或过滤分离产物即可。
[0028]实施例3
[0029]在反应原溶液容器6中装入Ca(NO3)2.4H20_(NH4)2ΗΡ04_水(摩尔比5:3:(40?100))溶液，启动水浴的恒温器10，保持集束式微毛细管反应器9的温度为?100°C，然后启动增压泵3 (选用蠕动泵)，在反应产物容器I中即可得到羟基磷灰石Hap的纳米晶产物7，当反应原溶液传送完毕后，在反应原溶液容器6加入去离子水或纯净水,清洁管路和集束式微毛细管反应器9，最后离心或过滤分离产物即可。
【权利要求】
1.一种用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置，其特点在于:包括反应原溶液容器(6)和反应产物容器(1)，反应原溶液容器(6)通过导管(7)与增压泵(8)进口连通，增压泵(8)出口通过第二段导管(7)与集束式微毛细管反应器(9)连通，集束式微毛细管反应器(9)设置在恒温器(10)中，集束式微毛细管反应器(9)的出口通过第三段导管(7)与反应产物容器(I)连通。
2.根据权利要求1所述的用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置，其特点在于:所述的集束式微毛细管反应器(9)的结构是，通过多个复合纤维丝捆束密堆，各个捆束密堆的纤维丝表面的密排间隙构成多个毛细管道。
3.根据权利要求2所述的用于纳米晶合成的集束式微毛细管装置，其特点在于:所述的每根复合纤维丝的结构是，包括轴心的纤维丝(5)，在每个纤维丝(5)的圆周表面包裹有一层纤维丝束带(4)，在纤维丝束带(4)圆周表面还包裹有一层保护套管(3)，每相邻三根复合纤维丝互相外切围成一个通道。
【文档编号】C01B25/32GK203620614SQ201320766483
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2013年11月26日 优先权日:2013年11月26日
【发明者】张卫华, 代芳, 司依明, 王少卿 申请人:西安理工大学