适应细粒级富钛料的沸腾氯化炉的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种适应细粒级富钛料的沸腾氯化炉，包括沸腾氯化反应器主段、过渡段、扩大段、沸腾氯化炉顶、氯气预分布器和氯气分布器，在氯气预分布器外壁设有切向的氯气入口。氯气分布器为倒置的圆台筒形，圆台筒上端敞口；在氯气分布器壁上均匀布设有若干小孔，每个小孔与氯气分布器外壁相切。扩大段为双层结构，在扩大段外层壁上设有使氯气切向进入的二次氯气入口，在扩大段内层壁上均匀设有使氯气切向进入扩大段内层壁内部的二次氯气入孔；二次氯气入口及二次氯气入孔的切向与氯气预分布器上的氯气入口的切向相同。本发明可以在炉内实现气固分离，减少细粒级料逸出，提高沸腾氯化炉的氯化反应效率和TiCl4的产率。
【专利说明】适应细粒级富钛料的沸腾氯化炉
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备四氯化钛的沸腾氯化炉，特别指一种适应细粒级富钛料制备四氯化钛的沸腾氯化炉，属于四氯化钛制备【技术领域】。
[0002]
【背景技术】
[0003]沸腾氯化是将高钛渣和石油焦的混合料在沸腾炉内与氯气处于流态化状态下进行的氯化反应制备四氯化钛(TiCl4)的方法。与熔盐氯化方法相比，沸腾氯化过程中氯气与固体颗粒原料处于激烈的相对运动中，传质、传热条件大大改善，已成为国际国内生产四氯化钛的主流工艺技术。目前，沸腾氯化炉根据所适应的原料品位不同包括有筛板流态化氯化炉和无筛板流态化氯化炉，主流含钛原料粒度为0.071`0.180mm的较粗颗粒高钛渣，现行工业生产中采用的沸腾氯化炉也都是按照该原料粒度标准而设计的，采用颗粒直径更小的含钛原料时，原料利用率不高，四氯化钛的产率也不高。
[0004]在国内，钛资源储量丰富，但品位低，钙、镁含量高。以攀枝花钛精矿为原料冶炼的高钛渣为例=TiO2含量为70~80%、而CaO+MgO的含量高达7~11%。由于原料中的钙镁氧化物在氯化过程中容易生成低熔点、高沸点的CaCl2和MgCl2，在90(Tl050°C的氯化条件下呈熔融状态粘附在炉料上，比较稳定，难以除去，严重时可使炉料结块，甚至使沸腾层遭到破坏。因此，对原料中CaO和MgO的含量要求比较苛刻，一般要求CaO+MgO的含量小于1%。目前，通过选别、加工，去钙镁等杂质后得到组分满足沸腾氯化要求的富钛料，小于0.048mm的细颗粒占60%以上，属于细 粒级富钛料，采用现有的沸腾氯化工艺和装备，势必导致这种细粒级富钛料大量逸出，技术经济性指标变差。但从气固界面反应的动力学角度看，粒度越细，单位重量矿粉的比表面积越大，氯化反应的动力学条件越好，有利于提高氯化反应速率；而从气固流态化过程来看，粒度过细，存在不易建立良好的流态化，易发生沟流、腾涌等导致气固接触不好，动力学条件不充分等问题。
[0005]
【发明内容】
[0006]针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种适应细粒级富钛料的沸腾氯化炉，以在沸腾氯化炉内构建一个无外加附属构件的旋转流，促进细粒级富钛料分散悬浮在具有强烈剪切作用的旋转氯气流中；本沸腾氯化炉可以在炉内实现气固分离，减少细粒级料逸出，提高沸腾氯化炉的氯化反应效率和TiCl4的产率。
[0007]本发明的技术方案是这样实现的:
适应细粒级富钛料的沸腾氯化炉，包括沸腾氯化反应器主段，沸腾氯化反应器主段下部为氯气预分布器，沸腾氯化反应器主段上部通过过渡段与扩大段连接，扩大段上部为沸腾氯化炉顶；沸腾氯化反应器主段和氯气预分布器之间通过氯气分布器连通，在氯气预分布器外壁设有使气体切向进入的氯气入口，沸腾氯化反应器主段外壁下端设有炉料入口，沸腾氯化炉顶设有沸腾氯化炉出口 ；所述氯气分布器为倒置的圆台筒形，圆台筒上端敞口，下端设有可开闭的截止阀；所述截止阀处于常闭状态，只有当需要卸除沸腾氯化反应残渣时快速切换为开启，残渣卸除后即自动关闭。圆台母线和轴线的夹角为30°~45° ;在氯气分布器壁上均匀布设有若干小孔，每个小孔与氯气分布器外壁相切，小孔的切向与氯气入口的切向相同以使进入气体旋流方向相同；
所述扩大段为内外壁构成的双层结构，双层之间的环带区域形成二次氯气加注区，在扩大段外层壁上设有使氯气切向进入二次氯气加注区的二次氯气入口，在扩大段内层壁上均匀设有使二次氯气加注区内的氯气切向进入扩大段内层壁内部的二次氯气入孔；二次氯气入口及二次氯气入孔的切向与氯气预分布器上的氯气入口的切向相同。
[0008]二次氯气加注区设置在扩大段，目的是增加扩大段气流的旋转速度，强化沸腾氯化炉扩大段的离心力场和气固分离，减少未反应完全的细颗粒逸出。
[0009]进一步地，扩大段内层壁上的二次氯气入孔按组设置在扩大段内层壁的不同高度上，且同一高度上的该组二次氯气入孔在该高度对应的圆周上均匀开设。
[0010]更进一步地，氯气分布器壁上的小孔直径为I~2mm，且小孔总面积为圆台筒氯气分布器内表面积的I~3%,优选2%。
[0011]氯气分布器壁上的小孔按组设置在氯气分布器的不同高度上，且同一高度上的该组小孔在该高度对应的圆周上均匀开设。
[0012]所述炉顶出口为沸腾氯化反应产生的TiCl4气体和未反应完全的细料粉等离开沸腾氯化炉与后续处理系统的连接通道，经分离处理的粉料可以从沸腾氯化反应器下端的炉料入口送回反应器内再利用。
[0013]与现有沸腾氯化炉比较，本发明具有如下有益效果:` 1、本发明在沸腾氯化反应器底部设置倒置圆台筒壁面的小孔进行分配，在沸腾氯化反应器内形成具有强剪切作用的旋转流，增强气流的搅拌，使氯气、细粒级富钛料和石油焦颗粒间的碰撞和摩擦加强，粘性聚团容易破碎或表面的反应产物容易脱落，气固反应界面热量、质量传递速度更快，可极大地提高沸腾氯化反应进程。
[0014]2、氯气旋转卷吸细粒级富钛料，进行强烈湍流相互混合反应和热质传递的同时在反应器壁表面浓缩旋转，螺旋上升，既可避免细粒级富钛料与反应器壁表面的粘附，又可增加氯气与富钛料细粉的相互反应作用的路径、延长细粒级富钛料在沸腾氯化炉内与氯气的反应时间，提高沸腾氯化炉的效率。
[0015]3、二次氯气在扩大段切向加注，增加扩大段气流的旋转速度和离心力场，与未反应完全的富钛料反应的同时促进沸腾氯化反应成的TiCl4等混合气体与固体粉料的分离，提高沸腾氯化炉内细粒级富钛料的利用率，减少未反应完全的细颗粒逸出。
[0016]
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1-本发明沸腾氯化炉结构示意图。
[0018]图2-本发明氯气分布器截面俯视图。
[0019]图3-本发明二次氯气加注区截面俯视图。
[0020]图中，1-氯气预分布器；2_沸腾氯化反应器主段；3_过渡段；4_扩大段；5_沸腾氯化炉顶；6-沸腾氯化炉出口 ；7_ 二次氯气加注区；8_ 二次氯气入口 ；9_炉料入口 ；10_氯气入口 ； 11-氯气分布器。
[0021]
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细说明。
[0023]参见图1，本发明适应细粒级富钛料制备四氯化钛的沸腾氯化炉，包括氯气预分布器1、沸腾氯化反应器主段2、过渡段3、扩大段4、沸腾氯化炉顶5、沸腾氯化炉出口 6、二次氯气加注区7、二次氯气入口 8、炉料入口 9、氯气入口 10、氯气分布器11。其中炉料入口作为富钛料与石油焦混合原料以及回收利用的循环返料的共同入口。所述氯气预分布器I位于沸腾氯化反应器主段2下部，两者之间通过氯气分布器11连通。沸腾氯化反应器主段2上部通过过渡段3与扩大段4连接，扩大段上部为沸腾氯化炉顶5。在氯气预分布器I外壁设有使气体切向进入的氯气入口 10，是沸腾氯化炉的主要氯气入口，沸腾氯化反应器主段2外壁下端设有炉料入口 9，沸腾氯化炉顶5设有沸腾氯化炉出口 6。在沸腾氯化反应器主段2应生成的TiCl4等混合气体经过渡段3进入扩大段4，在扩大段4内沉降分离后的气体夹带未被充分分离沉降的极细粉通过沸腾氯化炉出口 6离开沸腾氯化炉进入后续处理系统，进一步分离出来的未反应完全的细粉可通过炉料入口 9送回沸腾氯化反应器主段2中再利用。
[0024]所述氯气分布 器11为倒置的圆台筒形，圆台筒上端敞口，下端设有可开闭的截止阀。所述截止阀处于常闭状态，只有当需要卸除沸腾氯化反应残渣时快速切换为开启，残渣卸除后即自动关闭。圆台母线和轴线的夹角为30°~45° ;在氯气分布器壁上均匀布设有若干小孔，每个小孔与氯气分布器外壁相切，小孔的切向与氯气入口的切向相同以使进入气体旋流方向相同；
在氯气分布器11壁上均匀布设有若干小孔，每个小孔与氯气分布器外壁相切，小孔的切向与氯气入口的切向相同。这样使氯气基于所述圆台筒壁以扩散型螺旋方式，旋转进入沸腾氯化反应器主段2中，卷吸从炉料入口 9加入的富钛料与石油焦混合原料和循环返料，在强烈旋转掺混过程中发生氯化反应。所述氯气分布器11将沸腾氯化反应器主段2与下部氯气预分布器I分割为具有氯化反应的主段区域和没有氯化反应的氯气预分布、预除尘(如果有固体粉尘)区域。
[0025]所述氯气分布器11上的小孔大小及开孔率直接影响分布器的机械强度和气体通过小孔的速度和阻力。如果小孔多或直径过大，会使分布器的机械强度降低，气流通过小孔的流动速度小，旋转搅拌的动能不足会则达不到预期的效果。反之，如果小孔过小或过少，氯气通过分布器的阻力大，消耗的能力就大。适宜的小孔直径和开孔率既可以保证气流通过小孔的流速，有足够的动能，又可以使沸腾氯化反应器主段2内气固形成弥散的分散流化状。鉴于此，本发明最终确定所述小孔直径为I~2mm，且小孔总面积为圆台筒氯气分布器内表面积的I~3%，优选2%。氯气分布器壁上的小孔按组设置在氯气分布器的不同高度上，且同一高度上的该组小孔在该高度对应的圆周上均匀开设。参见图2。
[0026]为强化沸腾氯化炉上部扩大段的气流的旋转掺混和氯化反应，同时减少未反应完全的细颗粒逸出，所述扩大段4为内外壁构成的双层结构，双层之间的环带区域形成二次氯气加注区7，在扩大段外层壁上设有使氯气切向进入二次氯气加注区的二次氯气入口 8，在扩大段内层壁上均匀设有使二次氯气加注区内的氯气切向进入扩大段内层壁内部的二次氯气入孔；二次氯气入口 7及二次氯气入孔的切向与氯气预分布器上的氯气入口 10的切向相同。
[0027]二次氯气通过二次氯气入口 8切向进入二次氯气加注区7内，再通过扩大段内层壁上的二次氯气入孔进入扩大段4内，增强扩大段气流的旋转速度，促进气固分离沉降的同时与未反应完全的细颗粒进一步氯化反应，减少未反应完全的细颗粒逸出。所述扩大段内层壁上的二次氯气入孔和外层壁上的二次氯气入口 8的旋转切向方向与来自沸腾氯化反应器主段2的旋转方法相同。扩大段内层壁上的二次氯气入孔按组设置在扩大段内层壁的不同高度上，实际设计时均匀分配3~4组，且同一高度上的该组二次氯气入孔在该高度对应的圆周上均匀开设。参见图3。
[0028]本发明工作原理:氯气从沸腾氯化炉下部位于氯气预分布器I两侧的氯气入口 10导入，切向进入氯气预分布器I内，进行旋转预分布的同时可以分离氯气中的固体飞灰。分离出来的飞灰由底部落灰口排出。经氯气预处理器I预旋转分离飞灰后的氯气，再经倒置圆台形氯气分布器11上设置的旋转切向小孔进入沸腾氯化反应器主段2中，形成具有强剪切作用的旋转流，卷吸从炉料入口 9送入细粒级颗粒料，在强烈的旋转掺混过程中发生沸腾氯化反应。反应产生的TiCl4等混合气体和未反应完全的细料粉等经过渡段3进入扩大段4，在二次切向加注的旋转氯气作用下，在扩大段4内进行充分沉降分离的同时进一步发生氯化反应，最后通过沸腾氯化炉出口 6离开沸腾氯化炉进入后续处理系统，进一步分离出来的未反应完全的细粉料可通过炉料入口 9送回沸腾氯化反应器主段2中再利用。
[0029]本发明在沸腾氯化炉内构建一个无外加附属构件的旋转流促进细粒级富钛料分散悬浮在具有强烈剪切作用的旋转氯气流中，同时设置二次氯气加注强化旋转流的强度，在沸腾氯化炉内实现气固分离，减少细粒级料逸出，提高沸腾氯化`炉的氯化反应效率和TiCl4的产率。
[0030]本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【权利要求】
1.适应细粒级富钛料的沸腾氯化炉，包括沸腾氯化反应器主段，沸腾氯化反应器主段下部为氯气预分布器，沸腾氯化反应器主段上部通过过渡段与扩大段连接，扩大段上部为沸腾氯化炉顶；沸腾氯化反应器主段和氯气预分布器之间通过氯气分布器连通，在氯气预分布器外壁设有使气体切向进入的氯气入口，沸腾氯化反应器主段外壁下端设有炉料入口，沸腾氯化炉顶设有沸腾氯化炉出口 ；其特征在于:所述氯气分布器为倒置的圆台筒形，圆台筒上端敞口，下端设有可开闭的截止阀，圆台母线和轴线的夹角为30°~45° ;在氯气分布器壁上均匀布设有若干小孔，每个小孔与氯气分布器外壁相切，小孔的切向与氯气入口的切向相同以使进入气体旋流方向相同； 所述扩大段为内外壁构成的双层结构，双层之间的环带区域形成二次氯气加注区，在扩大段外层壁上设有使氯气切向进入二次氯气加注区的二次氯气入口，在扩大段内层壁上均匀设有使二次氯气加注区内的氯气切向进入扩大段内层壁内部的二次氯气入孔；二次氯气入口及二次氯气入孔的切向与氯气预分布器上的氯气入口的切向相同。
2.根据权利要求1所述的适应细粒级富钛料的沸腾氯化炉，其特征在于:扩大段内层壁上的二次氯气入孔按组设置在扩大段内层壁的不同高度上，且同一高度上的该组二次氯气入孔在该高度对应的圆周上均匀开设。
3.根据权利要求1或2所述的适应细粒级富钛料的沸腾氯化炉，其特征在于:氯气分布器壁上的小孔直径为I~2mm，且小孔总面积为圆台筒氯气分布器内表面积的I~3%。
4.根据权利要求3所述的适应细粒级富钛料的沸腾氯化炉，其特征在于:氯气分布器壁上的小孔按组设置在氯气分布器的不同高度上，且同一高度上的该组小孔在该高度对应的圆周上均匀 开设。
【文档编号】C01G23/02GK103818951SQ201410068588
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日
【发明者】温良英, 梁海龙, 鲁峰, 陈登福, 龙木军, 张正荣 申请人:重庆大学