一种石墨烯杂化高比表面积活性炭材料及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种石墨烯掺杂高比表面积活性炭材料及其制备方法和应用，属于活性炭材料制备方法【技术领域】。本发明利用对热处理或者微波辐照得到的石墨烯粉末和椰壳碳化料混合后与强碱按重量1∶(1～50)混合，装入反应器中，在氮气保护下升温至700～900℃，开始活化，恒温120分钟，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出产物进行回收和水洗，进行烘干制成品。于此同时，高温处理可进一步对石墨烯脱氧，从而保证所得到活性炭材料的高导电性。本发明产品安全可靠，提高了生产过程中的安全性生产过程更加连续，提高了生产效率，降低了生产成本，产品质量稳定，具有广泛的应用前景。
【专利说明】一种石墨烯杂化高比表面积活性炭材料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种石墨烯杂化高比表面积石墨烯材料及其制备方法和应用，属于活性炭材料制备方法【技术领域】。
【背景技术】 [0002]目前制备的高比表面活性炭通过强碱活化无定形炭制备，其导电性能很差，在制备超级电容器时需外加导电剂，影响其在电容器中的应用。本发明将一定量的石墨烯与碳化料混合后，通过KOH进行活化。通过控制石墨烯的添加量控制活性炭的导电性制备出的高比表面活性炭。石墨烯同时提供了高导电性能和高比表面积，同活性石墨烯相比，成本大大缩减。预期在超级电容器上拥有极好的应用前景。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种石墨烯掺杂高比表面积活性炭的连续化制备方法，采用干法混合原料和连续炭化反应器来生产高比表面积活性炭。
[0004]为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:
[0005]—种高比表面积活性炭,所述活性炭的比表面积为2000~3000m2/g。
[0006]一种如本发明所述的活性炭的制备方法，其包括如下步骤:
[0007]将石墨烯粉末和碳化料混合后与强碱固体按照1: (I~50)的质量比进行干混后，在500~1500°C的惰性气氛中进行活化反应，得到高比表面积活性炭。
[0008]作为一种优选方案，所述石墨烯粉末的添加量为碳化料质量的I~50%。
[0009]作为一种优选方案，所述石墨烯是用氧化石墨烯烃剥离法制备的。
[0010]作为一种优选方案，所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的至少两种。
[0011]作为一种优选方案，所述惰性气氛是通过通入氮气或氩气实现的。
[0012]作为一种优选方案，所述活化反应的温度为700~1200°C。
[0013]作为一种优选方案，所述剥离法选自微波剥离、热还原剥离、和球磨法剥离中的一种。
[0014]作为一种优选方案，所述强碱选自氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
[0015]一种如本发明述活性炭应用于储氢材料、锂离子电池、超级电容器或者燃料电池，以及纳电子器件、高频电路、光子传感器、基因电子测序和减少噪音器件的制造。
[0016]本发明与现有的工艺相比有以下有益效果:
[0017]1、安全可靠:采用干法混合原料，避免了 KOH溶液的配制过程腐蚀设备，提高了生产过程中的安全性。
[0018]2、生产连续:整个反应过程均在固相状态下进行，避免了整个过程在液、固两相的转变带来的问题，使生产更加连续。
[0019]3、提高率生产效率，降低了生产成本；采用全自动炭化反应器，从进料到出料全自动操作，提高率生产效率，降低了生产成本。
[0020]4、采用本发明制备的活性炭产品质量稳定，比表面积达到2000~3000m2/g，具有广泛的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0023]实施例1
[0024]将氧化石墨微波剥离得到石墨烯，称取30g石墨烯；将椰壳碳化料与石墨烯按重量100:1混合后，与KOH固体按1: 4的质量比加入到粉碎机里快速粉碎混合均匀；而后将混合均匀后的原料装入镍反应器内，封闭反应器后，通入氮气，置换反应器中的空气，在氮气保护下升温，升温速度10~12°C /min，到450°C，恒温2小时脱水；再继续以升温速度10~12°C /min，升温到850°C，开始活化，恒温120min，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出产物进行水洗 水洗，进行烘干制成产品，其BET表面积为2540m2/g。
[0025]实施例2
[0026]利用KOH活化剂活化制备高比表面活性炭材料的方法，包括以下制备步骤:
[0027]将氧化石墨微波剥离得到石墨烯，称取40g石墨烯；将椰壳碳化料与石墨烯按质量比2: I混合后，与KOH固体按1:1的重量比加入到粉碎机里快速粉碎混合均匀；而后将混合均匀后的原料装入镍反应器内，封闭反应器后，通入氮气，置换反应器中的空气，在氮气保护下升温，升温速度10~12°C /min，到450°C，恒温2小时脱水；再继续以升温速度10~12°C /min，升温到800°C，开始活化，恒温120min，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出产物进行水洗水洗，进行烘干制成产品，其BET表面积为2540m2/g。。
[0028]实施例3
[0029]利用KOH活化剂活化制备高比表面活性炭材料的方法，包括以下制备步骤:
[0030]将氧化石墨微波剥离得到石墨烯，称取40g石墨烯；将椰壳碳化料与石墨烯按质量比4: I混合后，与KOH固体按1: 50的质量比加入到粉碎机里快速粉碎混合均匀；而后将混合均匀后的原料装入镍反应器内，封闭反应器后，通入氮气，置换反应器中的空气，在氮气保护下升温，升温速度10~12°C /min，到450°C，恒温2小时脱水；再继续以升温速度10~12°C /min,升温到800°C,开始活化,恒温120min,反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出产物进行水洗水洗，进行烘干制成产品，其BET表面积为2540m2/g。
[0031]实施例4
[0032]利用KOH、NaOH混合活化剂活化制备高比表面活性炭材料的方法，包括以下制备
步骤:
[0033]将氧化石墨热还原剥离得到石墨烯，称取20g石墨烯；将KOH和NaOH按摩尔比5: I混合成混合碱，将椰壳碳化料与石墨烯按质量比10: 3混合后，与混合碱按1: 25的质量比加入到粉碎机里快速粉碎混合均匀；而后将混合均匀后的原料装入镍反应器内，封闭反应器后，通入氮气，置换反应器中的空气，在氮气保护下升温，升温速度10~12°C /min，到450°C，恒温2小时脱水；再继续以升温速度10~12°C /min，升温到800°C，开始活化，恒温120min，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出产物进行水洗水洗，进行烘干制成产品，其BET表面积为2390m2/g。
[0034]本发明实施例1~4制备得到的高比表面活性炭材料，比表面积为2000~3000m2/g，与现有技术相比，安全可靠、生产连续、提高率生产效率，降低了生产成本；采用全自动炭化反应器，从进料到出料全自动操作，提高率生产效率，降低了生产成本。本发明实施例1~4制备得到的高比表面活性炭材料在保证高比表面积的同时，保持了石墨烯材料的高电导。
[0035]最后有必要在此说明的是:以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本`发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种石墨烯掺杂高比表面积活性炭，其特征在于，所述活性炭的比表面积为2000~3000m2/g。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯掺杂高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将石墨烯粉末和碳化料混合后与强碱固体按照1: (I~50)的质量比进行干混后，在500~1500°C的惰性气氛中进行活化反应，得到石墨烯掺杂高比表面积活性炭。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末的添加量为碳化料质量的I~50%。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯是用氧化石墨烯烃剥离法制备的。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的至少两种。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛是通过通入氮气或氩气实现的。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述活化反应的温度为700~1200°C。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述剥离法选自微波剥离、热还原剥离、和球磨法剥离中的一种。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述强碱选自氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述活性炭应用于储氢材料、锂离子电池、超级电容器或者燃料电池，以及纳电子器件、高频电路、光子传感器、基因电子测序和减少噪音器件的制造。
【文档编号】C01B31/12GK103771415SQ201410067615
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日
【发明者】陈鸿钧, 李永锋 申请人:常州鸿昌高科新材料有限公司