一种制备高掺杂浓度Al掺杂ZnO纳米粉体的方法
【专利摘要】本发明涉及一种制备高掺杂浓度（20mol%）Al掺杂ZnO纳米粉体的方法。该方法采用Zn(NO3)2·6H2O和碳氮有机物作为反应源，Al(NO3)3·9H2O作为掺杂源，采用溶胶-凝胶燃烧法制备了不同掺杂比例的Al掺杂ZnO纳米粉体。本方法过程简单，所制备的Al掺杂ZnO进一步降低了纳米ZnO晶粒的大小，并提高了其对可见光-近红外光的反射率，使其在降温材料领域有着广阔的应用前景，还有望提高其电学性能。
【专利说明】一种制备高掺杂浓度Al掺杂ZnO纳米粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备Al掺杂ZnO纳米粉体的方法，特别是一种采用溶胶-凝胶燃烧法制备高掺杂浓度ZnO纳米粉体的方法。
技术背景
[0002]ZnO作为重要的、多功能化的I1-1V半导体，在紫外发光器、光电转换器、传感器等众多领域有着广泛的应用前景。纳米ZnO由于其结构稳定，直接带隙宽，无毒，成本相对较低等优点，引起人们越来越多的关注。
[0003]然而，由于ZnO的禁带宽度约为3.37eV，导致其对可见光的利用率极低。为进一步提高ZnO的物理、化学性能，常对其进行掺杂改性。Al掺杂ZnO(AZO)由于其高电导率、高光催化活性、热稳定及化学稳定等特点，Al成为最常用的掺杂元素。Al掺杂ZnO纳米粉体兼具AZO材料和纳米材料的双重优点，是一种极具发展潜力的新型功能材料。
[0004]合成Al掺杂ZnO纳米晶体的方法主要有:固相合成法、喷雾热分解法、微波加热法、水热法、化学共沉淀法、化学气相合成法、溶胶-凝胶法等。这些传统方法通常工艺较为复杂或者需要高温数小时(可能导致ZnAl2O4的生产)。目前报道的AZO纳米粉体的掺杂浓度均未超过10%。
[0005]最近，溶胶-凝胶燃烧法引起人们越来越多的关注。因其具有简单的工艺，较低的成本，较低的合成温度，可实现原子水平上的均匀掺杂等优点。
[0006]本发明的目的在于提供一种制备高掺杂浓度Al掺杂ZnO纳米粉体的方法。并对所制得的AZO纳米粉体的性能进行了表征。
[0007]为达到上述目的，本发明采用下述技术方案:
[0008]一种制备高掺杂浓度(20mol%)Al掺杂ZnO纳米粉体的方法，其特征在于该方法的具体步骤为:
[0009]a.称取 0-20mol%Al (NO3) 3.9H20、80_100mol%Zn (NO3) 2.6H20 加入烧杯中，加入10-50mlH20,形成硝酸盐溶液。
[0010]b.称取0_20wt%尿素、0_20wt%乙二醇、60_100wt%柠檬酸，加入一定量的水，配成
混合碳氮有机物溶液备用。
[0011 ] c.将混合碳氮有机物溶液加入硝酸盐溶液中，放在搅拌器上室温搅拌二十分钟左右，形成混合溶液。
[0012]d.将装有混合溶液的烧杯放在加热套上加热，并不断搅拌，直至反应完全。
[0013]最后所得粉体即为目标产品，进行XRD测试，测试结果(图1)表明目标产品是纤锌矿ZnO，且无任何杂相。
[0014]本发明的优点:
[0015]1.本发明采用溶胶-凝胶燃烧法成功制备了高掺杂浓度的Al掺杂ZnO纳米粉体，进一步降低了纳米ZnO晶粒的大小，提高了其对可见光-近红外光的反射率(图4)，使其在降温材料领域有着广阔的应用前景，还有望提高其电学性能。[0016]2.本发明不但操作简单，而且具有环保、经济等优点，易于实现大规模生产。同时该方法制备的Al掺杂ZnO纳米粉体的光学性能得到了很好的改善。
[0017]3.该发明无论在实验范围亦或实际应用方面都有很重要的科学价值和意义。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为ZnO和AZO纳米粉体的XRD图。
[0019]图2 为 ZnO (a, c)和 AZ0-10 (b, d)纳米粉体的 SEM 图。
[0020]图3为AZ0-20纳米粉体的EDX图。
[0021 ] 图4为ZnO和AZO纳米粉体的反射光谱图。
[0022]注:AZ0-5即为Al掺杂量为5mol%，其它依此类推。
【具体实施方式】 [0023]以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
[0024]实施例1
[0025]首先称取5mol%Al (NO3) 3.9H20、95mol%Zn (NO3) 2.6H20 加入烧杯中，加入 20mlH20，形成硝酸盐溶液。再依次称取10wt%乙二醇、90wt%柠檬酸，并加入硝酸盐溶液中，二者之和和硝酸盐的物质的量比例为1:5，再加入一定量的水。然后将烧杯放在搅拌器上室温搅拌二十分钟左右，形成混合溶液。最后将装有混合溶液的烧杯放在加热套上加热，并不断搅拌，反应完全后即得本发明的Al掺杂ZnO纳米粉体。
[0026]实施例2
[0027]首先称取20mol%Al (NO3) 3.9Η20、80πιο1%Ζη (NO3)2.6Η20 加入烧杯中，加入 20mlH20,形成硝酸盐溶液。再依次称取10wt%乙二醇、90wt%柠檬酸，并加入硝酸盐溶液中，二者之和和硝酸盐的物质的量比例为1:5，再加入一定量的水。然后将烧杯放在搅拌器上室温搅拌二十分钟左右，形成混合溶液。最后将装有混合溶液的烧杯放在加热套上加热，并不断搅拌，反应完全后即得本发明的Al掺杂ZnO纳米粉体。
[0028]上述实施例中所制得的样品经仪器检测进行表征，其结果如下:
[0029]1.由图1可知，由溶胶-凝胶燃烧法制得的AZO同纯ZnO结构相同，均为纤锌矿结构，且无杂峰出现。将图1中相应的数值代入谢乐公式t=k λ / (Bcos θ )可知，随着掺杂量的增加，晶粒尺寸逐渐减小；当掺杂量为20mol%时，晶粒尺寸为6.4nm,而纯ZnO的为14.5nm。
[0030]2.由图2可知，所制备的ZnO、AZO粉体为疏松多孔结构。
[0031]3.由图3可知，Al成功掺杂进ZnO中，且含量与理论值极为接近。
[0032]4.由图4可知，高浓度掺杂Al后有效的提高了 ZnO对可见光-近红外光的反射率，使其在降温材料领域有着广阔的应用前景。
【权利要求】
1.一种制备高掺杂浓度(20mol%) Al掺杂ZnO纳米粉体的方法，其特征在于该方法的具体步骤为: a.称取0-20mol%Al (NO3)3.9H20、80_100mol%Zn(NO3)2.6H20 加入烧杯中，加入10-50mlH20,形成硝酸盐溶液。 b.称取0-20wt%尿素、0-20wt%乙二醇、60-100wt%柠檬酸，加入一定量的水，配成混合碳氮有机物溶液备用。 c.将混合碳氮有机物溶液加入硝酸盐溶液中，放在搅拌器上室温搅拌二十分钟左右，形成混合溶液。 d.将装有混合溶液的烧杯放在加热套上加热，并不断搅拌，直至反应完全。
2.根据权利要求1所述的一种 制备高掺杂浓度(20mol%)Al掺杂ZnO纳米粉体的方法，其特征在于:所述的碳氮有机物与硝酸盐物质的量的比例为0.1:1-1:1。
【文档编号】C01G9/02GK103964489SQ201410067188
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年2月26日 优先权日:2014年2月26日
【发明者】张胜, 张新娟, 谷晓昱, 陈声扬 申请人:北京化工大学