一种介孔发达的沥青基球形活性炭的制备方法
【专利摘要】一种介孔发达的沥青基球形活性炭的制备方法，其特征在于：以中间相沥青为原料，加入芳香烃类物质和木材液化物制备而成的热固性酚醛树脂，进行调制，并通过悬浮法制备沥青球，最后采用常规预氧化、炭化和活化等工艺制备出高介孔率的沥青基球形活性炭，所制备的沥青基球形活性炭球形度在0.94～0.97之间，比表面积超过800m2/g，孔容积大于0.35cm3/g，平均孔径在1.8～2.2nm之间。该方法制备的沥青基球形活性炭不但富含介孔，而且介孔孔径可以通过木材液化物制备而成的热固性酚醛树脂的添加量进行调控，而且沥青基球形活性炭的机械强度高，扩大了沥青基球形活性炭的应用范围，是一种理想的制备方法。
【专利说明】一种介孔发达的沥青基球形活性炭的制备方法
所属【技术领域】:
[0001]本发明涉及一种介孔发达的浙青基球形活性炭的制备方法，属于球形活性炭制备【技术领域】，具体涉及一种以中间相浙青为原料制备高介孔率的孔径可控的浙青基球形活性炭的制备方法。
【背景技术】:
[0002]球形活性炭的制备原料主要为煤、高分子树脂和浙青。煤基球形活性炭成本较低，但是存在灰分含量高，机械强度差，球形度低，孔径不易控制，吸附性能较差等缺点，限制了它的进一步应用；高分子树脂基球形活性炭机械强度高，孔径分布较易控制，杂质含量较低，但是制造工艺复杂，原料成本高，比表面积小，广谱吸附性能较差，因而作为生物医学材料仪器使用时存在着一定的局限性；而浙青基球形活性炭虽然制备工艺和设备较复杂，但其机械强度高，杂质含量低，球形度高，表面光滑，广谱吸附性能好，且原料浙青来源丰富，价格低廉，在生物医学、军事防护、催化剂载体材料等领域具有广阔的应用前景。
[0003]英国专利GB1468982和美国专利US3917806所提供的球形活性炭制造方法是将浙青与添加剂(萘)于带有搅拌装置的高压釜中，在一定温度和压力下使其混合均匀，然后加入半皂化的聚乙酸乙烯酯悬浮液得到混合物。在一定压力和搅拌速度下，于50~350°C下使该混合物分散成小液滴悬浮在水中。分散结束后，将混合物冷却、分离后制得浙青球。再用溶剂将添加剂除去制备成多孔浙青球。在氧化性气氛中将多孔浙青球在100~500°C的温度下氧化处理，使浙青球氧化不熔化，以防止浙青球在炭化过程中熔并；在500~1000°C范围内将上述浙青球在惰性气氛保护下炭化，并用水蒸气活化，得到浙青基球形活性炭。这种方法需要高温高压操作，氧化不熔化过程耗时耗能，球径不宜过大，否则氧化不熔化就不能彻底进行，此外该法不能控制球形活性炭的粒度，因此无法制得窄球径分布的球形活性炭。
[0004]美国专利US4420443公开了一种球形炭颗粒和球形活性炭的生产方法，将浙青与减粘剂的混合物于反应釜中混合均匀，升温至150~300°C熔融、搅拌充分混合形成共熔物，然后通过增大釜内压力将熔融态共熔物从釜底处的多孔筛板中挤出成细条，该细条立即进入到水中冷却，同时在高速剪切的作用下形成长径比在I~5范围内的纤维状短条。将短条或一定粒度的浙青微粒加入到与浙青不互溶的介质中悬浮分散，升温至一定温度，短条或微粒受热熔融收缩成液态球体，冷却、过滤后可得固态浙青球。固态浙青球经溶剂萃取去除减粘剂，再在低于40(TC下空气流下进行不熔化反应，高于60(TC下氮气流和水蒸气流下进行炭化反应和活化反应，从而得到球形活性炭。
[0005]美国专利US4371454公开了一种球形碳材料和球形活性炭的制备方法,浙青与减粘剂、直径小于200 μ m的无定形碳颗粒的混合物经加热、挤压、破碎过程，形成棍状碎片，其余制备工艺与专利US 4420443类似，得到的球形活性炭表观密度为0.5~0.750g/cc，碘吸附值为700~1200mg/g，得到的球形活性炭球径分布窄，粒度可控。但该法工艺要求高，需要高温高压操作，氧化不熔化过程耗时耗能。[0006]
【发明者】刘守新, 李伟, 刘丽华, 谭佳 申请人:东北林业大学, 刘守新