专利名称：一种多介孔西红柿杆活性炭的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备活性炭的方法，具体涉及一种利用西红柿杆制备多介孔活性炭的方法，属于资源再利用制备吸附材料技术领域。
背景技术：
活性炭是一种优良的吸附剂材料，其比表面积大、孔隙发达、吸脱附速度快、再生能力强，具有大的吸附容量和好的吸附动力学性能，被广泛应用于环境保护、化学工业、军事化学防护以及化学电源等领域。一直以来，制备活性炭的原料以煤炭，石油焦、木材为主； 近年来，为了降低活性炭的价格，研究者多采用农业固废如棉花杆，玉米杆，花生壳等制备活性炭。如CN101049930A、申请号200710020778. 9的中国专利文件公开“一种用小麦秸秆制备活性炭的方法”，采用小麦秸秆为原料以磷酸为活化剂来制备活性炭。磷酸是一种常用的活化剂，磷酸法制备的活性炭介孔含量较氯化锌法、碱法高，但存在着活化效率低、活化剂用量大，后续处理麻烦，洗涤困难等问题。西红柿是一种全球性的农作物，每年都有大量的西红柿杆产生，目前尚无能产业化利用的途径，有必要给西红柿杆寻找合理成本的再利用方法，实现其资源化、高值化和商品化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用西红柿杆在焦磷酸活化下制备多介孔活性炭的方法，更适合于对大分子污染物的去除。术语说明西红柿杆是指收获西红柿后的所有植株。本发明的技术方案如下—种多介孔西红柿杆活性炭的制备方法，包括以下步骤
(1)原料预处理将西红柿杆水洗，在80°C -10(TC下烘干后粉碎，过45目筛，备用；(2)原料浸渍处理按西红柿杆H4P2O7 =1:0. 75-1质量比，将H4P2O7加入到步骤(1)处理的西红柿杆碎料中，边加入边搅拌，混合均勻后，超声处理15 20min或者把混合物在90°C水浴锅中加热处理15-20min，静置7_他，得混合物；(3)活化处理将步骤(2)处理好的混合物放在马弗炉中，升温至450-500°C，炭化活化1 1. 5h，停止加热，冷却至室温后，取出固体料，用去离子水洗涤至PH值6. 5-7. 0，烘干或自然晾干，即得多介孔西红柿杆活性炭。优选的，一种多介孔西红柿杆活性炭的制备方法，包括以下步骤(1)将西红柿杆水洗，在100°C下烘干后粉碎，过45目筛，备用。(2)按西红柿杆H4P2O7 = 1 1质量比，将H4P2O7加入到步骤(1)处理的西红柿杆碎料中，边加入边搅拌，混合均勻后，超声处理15min后静置他，得混合物；(3)将步骤(2)处理好的混合物放在马弗炉中，升温至500°C，炭化lh，停止加热，
3冷却至室温后，取出固体料，用去离子水洗涤至PH值6. 5，烘干，即得多介孔西红柿杆活性炭。与现有技术相比，本发明的优良效果在于1、本发明以西红柿杆原料，实现废物利用，资源循环，综合成本低等优点；2、本发明方法采用焦磷酸为活化剂，工艺简单，相比较磷酸为活化剂时，焦磷酸用量少，减少了磷的排放。并且在本发明特定工艺条件下，焦磷酸分子能更快的进入到西红柿杆的内部，活化效率高。3、本发明方法制备的西红柿杆活性炭的比表面积大，粒径在0. 075 0. 150mm的比表面积可达1385. lm2/g，孔隙发达，介孔较多，吸附作用强，性能优良，更适合去除大分子有害污染物。
图1是实施例1制备的西红柿杆活性炭电镜照片(700倍)。图2是实施例1制备的西红柿杆活性炭孔径分布和N2吸附脱附曲线图。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。 实施例中所用的植物粉粹机型号为CHYUN TSEN机械有限公司提供的SY型。马弗炉为KSW 型，北京市永光明医疗仪器厂。实施例1(1)将西红柿杆水洗，在100°C下烘干后，用植物粉粹机粉碎，过45目筛，备用；(2)按质量比西红柿杆H4P2O7 = 1 1，将H4P2O7加入到步骤(1)处理的西红柿杆碎料中，边加入边搅拌，超声处理15min后，常温下静置他得混合物；(3)将步骤(2)处理好的混合物放在马弗炉中，升温至500°C，炭化lh，停止加热， 冷却至室温后，取出固体料，用去离子水洗涤至PH值6. 5，烘干，即得多介孔西红柿杆活性炭。所得西红柿杆活性炭电镜照片如图1所示，孔径分布和N2吸附脱附曲线如图2 所示，由结果可知，所制备的活性炭活化完全，介孔较多，比表面积可达1385. lm2/g(粒径 0. 075-0. 150mm)。实施例2(1)将西红柿杆水洗，在80°C下烘干后，用植物粉粹机粉碎，过45目筛，备用；(2)按质量比西红柿杆H4P2O7 =1:0. 75，将H4P2O7加入到步骤(1)处理的西红柿杆碎料中，混合均勻后，将混合物在90°C水浴锅中加热处理ISmin后，常温下静置他，得混合物；(3)将步骤(2)处理好的混合物放在马弗炉中，升温至450°C，炭化1. 5h，停止加热，冷却至室温后，取出固体料，用去离子水洗涤至PH值7.0，自然晾干，即得多介孔西红柿杆活性炭。实施例3(1)将西红柿杆水洗，在90°C下烘干后，用植物粉粹机粉碎，过45目筛，备用；
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(2)按质量比西红柿杆H4P2O7 = 1 0.9，将H4P2O7加入到步骤(1)处理的西红柿杆碎料中，边加入边搅拌，超声处理ISmin后，静置7.证，得混合物；(3)将步骤(2)处理好的混合物放在马弗炉中，升温至500°C，炭化lh，停止加热， 冷却至室温后，取出固体料，用去离子水洗涤至PH值6. 5，烘干或自然晾干，即得多介孔西红柿杆活性炭。
权利要求
1.一种多介孔西红柿杆活性炭的制备方法，包括如下步骤(1)将西红柿杆水洗，在80°C 100°C下烘干后，用植物粉粹机粉碎，过45目备用；(2)按质量比西红柿杆H4P2O7=1 0. 75 1，将H4P2O7加入到步骤⑴处理的西红柿杆碎料中，边加入边搅拌，超声处理15 20min或者在90°C水浴锅中加热处理15-20min 后，静置7. 5- ，得混合物；(3)将步骤(2)处理好的混合物放在马弗炉中，升温至450 500°C，炭化1 1. ，停止加热，冷却至室温后，取出固体料，用去离子水洗涤至PH值6. 5 7. 0，烘干或自然晾干， 即得多介孔西红柿杆活性炭。
2.如权利要求1所述的多介孔西红柿杆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤如下(1)将西红柿杆水洗，在100°C下烘干后，用植物粉粹机粉碎，过45目筛，备用；(2)按质量比西红柿杆H4P2O7= 1 1，将H4P2O7加入到步骤(1)处理的西红柿杆碎料中，边加入边搅拌，超声处理15min或者在90°C水浴锅中加热处理15min后，静置他，得混合物；(3)将步骤( 处理好的混合物放在马弗炉中，升温至450°C，炭化lh，停止加热，冷却至室温后，取出固体料，用去离子水洗涤至PH值6. 5-7.0，烘干或自然晾干，即得多介孔西红柿杆活性炭。
全文摘要
本发明涉及一种多介孔西红柿杆活性炭的制备方法，步骤为西红柿杆烘干、粉碎，过45目筛备用；按质量比西红柿杆∶H4P2O7＝1∶0.75～1，将H4P2O7加入到处理好的西红柿杆中，超声处理15～20min或者在水浴锅中加热处理15～20min，静置7.5-8h，得混合物；将该混合物放在马弗炉中，升温至450～500℃，炭化1～1.5h，冷却至室温后，取出固体料，洗涤、烘干或自然晾干。本发明方法制备的西红柿杆活性炭的比表面积大，孔隙发达，介孔多，吸附作用强，性能好，可有效的去除大分子有害污染物。
文档编号B01J20/30GK102423690SQ20111031521
公开日2012年4月25日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者何红桃, 孙媛媛, 岳钦艳, 邱宪峰, 高宝玉, 高悦, 黄理辉 申请人:山东大学