一种枝状碱式碳酸铈的制备方法

文档序号:3453250阅读:274来源:国知局
一种枝状碱式碳酸铈的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种枝状碱式碳酸铈的方法,本发明采用以下技术方案:取可溶性铈盐溶解于去离子水中,加入一定量的表面活性剂和沉淀剂,超声一段时间,形成混合溶液,然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,密封,放到恒温箱中加热,控制反应温度和反应时间完成水热反应,并在空气中冷却至室温,收集样品。经离心、洗涤、干燥后得白色枝状碱式碳酸铈。
【专利说明】一种枝状碱式碳酸铈的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种枝状碱式碳酸铈方法,具体涉及一种水热法枝状碱式碳酸铈的制备方法。
【背景技术】
[0002]碱式碳酸铈是一种重要的稀土化合物,由于其内部的特殊4f电子层所导致的奇特光学性能和化学特性,已经受到材料界的广泛关注和应用于许多领域,如作玻璃工业的稳定剂、防辐射防X光窗、脱色剂、陶瓷抛光剂、发光材料、制造各种合金材料等。因此,设计和制造具有不同形貌的碱式碳酸铈材料对于开发其应用领域受到人们越来越多的重视,也是材料科学前沿的一个日益重要的研究领域。

【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种枝状碱式碳酸铈的方法,其制备工艺简单,产品均匀性好,且易于批量生产。
[0004]本发明采用以下技术方案:
[0005]取可溶性铈盐溶解于去离子水中,加入一定量的表面活性和沉淀剂,超声一段时间,形成混合溶液,然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,密封,放到恒温箱中加热,控制反应温度和反应时间完成水热反应,并在空气中冷却至室温,收集样品。经离心、洗涤、干燥后得白色枝状碱式碳酸铈。
[0006]所述的制备方法,其所述的可溶性铈盐为六水硝酸亚铈,其浓度为0.25-0.5mol/L0
[0007]所述的制备方法,其所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烧酮,质量为0.5-lg。
[0008]所述的制备方法,其所述的沉淀剂为尿素,质量为0.6-1.2g。
[0009]所述的制备方法,所述的水热温度在120~180°C之间,反应时间为12_36h之间。
[0010]本发明所涉及产品工艺简单易实现,产品质量稳定且工艺重复性能好,易于实现批量化制备;所得枝状碱式碳酸铈形貌和尺寸均匀性好,原材料廉价易得等优点。
【专利附图】

【附图说明】
[0011]图1为实施例1所示产物的X-射线衍射(XRD)图谱;
[0012]图2为实施例1所示产物的扫描电铲(SEM)形貌照片;
【具体实施方式】
[0013]实施例1
[0014]称取Ce(NO3)3.6Η200.868g溶解于60mL去离子水中,制得Ce(NO3)3水溶液。然后加入0.5g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和0.72g沉淀剂尿素,超声20分钟时间,形成混合溶液,然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,密封,放到恒温箱中加热,控制反应温度为150°C恒温24h完成水热反应,并在空气中冷却至室温,收集样品。经离心、洗漆、干燥后得白色枝状碱式碳酸铺。
[0015]实施例2
[0016]称取Ce (NO3) 3 *6H200.868g溶解于60mL去离子水中,制得Ce (NO3) 3水溶液。然后加入Ig表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和0.72g沉淀剂尿素,超声20分钟时间,形成混合溶液,然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,密封,放到恒温箱中加热,控制反应温度为150°C恒温20h完成水热反应,并在空气中冷却至室温,收集样品。经离心、洗涤、干燥后得白色枝状碱式碳酸铈。
[0017]从本发明制得的枝状碱式碳酸铈XRD的测试结果来看,本发明制得的碱式碳酸铈特征衍射峰均为碱式碳酸晶相。扫描电镜(SEM)形貌照片表明本发明制得的碱式碳酸铈为枝状。
[0018]应当理解的是,对本领域普通 技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【权利要求】
1.一种枝状碱式碳酸铈的制备方法,其特征在于:取可溶性铈盐溶解于去离子水中,加入一定量的表面活性剂和沉淀剂,超声一段时间,形成混合溶液,然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,密封,放到恒温箱中加热,控制反应温度和反应时间完成水热反应,并在空气中冷却至室温,收集样品。经离心、洗涤、干燥后得白色枝状碱式碳酸铈。
2.根据权利要求1所述的制备方法,所述的制备方法,其特征在于所述的可溶性铈盐为六水硝酸亚铺,其浓度为0.25-0.5mol/Lo
3.根据权利要求1所述的制备方法,所述的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,质量为0.5-lg。
4.根据权利要求1所述的制备方法,所述的制备方法,其特征在于所述的沉淀剂为尿素,质量为0.6-1.2g。
5.根据权利要求1所述的制备方法,所述的制备方法,其特征在于所述的水热温度在120~180°C之间,反 应时间为12-36h之间。
【文档编号】C01F17/00GK103896322SQ201410101423
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月19日 优先权日:2014年3月19日
【发明者】郭志岩, 杜芳林, 孟芬芬 申请人:青岛科技大学
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