处理多晶硅尾气干法回收料的方法
【专利摘要】本发明公开了一种处理多晶硅尾气干法回收料的方法，回收料含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，包括：(1)将回收料进行第一加热处理；(2)将经过第一加热处理的回收料进行第二加热处理；(3)将经过第二加热处理的回收料进行第一精馏处理，以便得到第一塔顶蒸汽和第一塔釜液；(4)将第一塔顶蒸汽进行第二精馏处理，以便得到液态轻组分和第二塔釜液；(5)将第一塔釜液作为热源进行第二加热处理，以便得到四氯化硅；以及(6)将第二塔釜液作为热源进行所述第一加热处理，以便得到三氯氢硅。该方法可以实现热量和冷量的最优综合利用，从而显著降低设备投资和能耗。
【专利说明】处理多晶硅尾气干法回收料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于多晶硅生产领域，具体而言，本发明涉及一种处理多晶硅尾气干法回收料的方法。
【背景技术】
[0002]多晶硅是集成电路和光伏发电的关键原材料，干法回收料作为多晶硅生产工艺中的中间产品，其处理的好坏直接影响多晶硅产品的质量及单位产品能耗。目前，随着多晶硅生产规模的不断扩大，需要处理的干法回收料量逐渐增大，而目前常见的做法为复制和增加生产线，这样大幅增加了处理干法回收料的能耗及设备投资。
[0003]因而，现有的处理多晶硅尾气干法回收料的技术有待进一步改进。
【发明内容】
[0004]本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种处理多晶硅尾气干法回收料的方法，该方法可以实现热量和冷量的最优综合利用，从而显著降低设备投资和能耗。
[0005]在本发明的一个方 面，本发明提出了一种处理多晶硅尾气干法回收料的方法，所述回收料含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，该方法包括:
[0006](I)将所述回收料进行第一加热处理，以便得到经过第一加热处理的回收料；
[0007](2)将步骤(1)得到的所述经过第一加热处理的回收料进行第二加热处理，以便得到经过第二加热处理的回收料；
[0008](3)将步骤(2)得到的所述经过第二加热处理的回收料进行第一精馏处理，以便得到第一塔顶蒸汽和第一塔釜液，所述第一塔釜液含有四氯化硅；
[0009](4)将步骤(3)得到的所述第一塔顶蒸汽进行第二精馏处理，以便得到液态轻组分和第二塔釜液，所述第二塔釜液含有三氯氢硅；
[0010](5)将步骤(3)得到的所述第一塔釜液作为热源在步骤(2)中进行所述第二加热处理，以便得到四氯化硅；以及
[0011](6)将步骤(4)得到的所述第二塔釜液作为热源在步骤(1)中进行所述第一加热
处理，以便得到三氯氢硅。
[0012]根据本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法通过将精馏处理过程所得到的塔釜液作为热源对待精馏物料进行预热处理，同时使得塔釜液得以降温，进而实现了热量和冷量的综合利用，从而显著降低了设备投资和能耗。
[0013]另外，根据本发明上述实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法还可以具有如下附加的技术特征:
[0014]在本发明的一些实施例中，所述处理多晶硅尾气干法回收料的方法进一步包括:
(7)在将步骤(3)得到的所述第一塔顶蒸汽进行第二精馏处理之前，将所述第一塔顶蒸汽作为热源在步骤(4)中进行所述第二精馏处理，以便得到塔顶蒸汽冷凝液，并将所述塔顶蒸汽冷凝液的一部分返回步骤(3)进行所述第一精馏处理，将所述蒸汽冷凝液的另一部分进行所述第二精馏处理。由此，可以进一步实现热量和冷量的综合利用。
[0015]在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述第二加热处理进一步包括:((2-1)将步骤(1)得到的所述经过第一加热处理的回收料进行第三加热处理，以便得到经过第三加热处理的回收料；以及(2-2)将步骤(2-1)得到的所述经过第三加热处理的回收料进行第四加热处理，以便得到所述经过第二加热处理的回收料。由此，可以显著提高待精馏物料的预热效率。
[0016]在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述第一精馏处理进一步包括:(3-1)将步骤(2)得到的所述经过第二加热处理的回收料的一部分进行第三精馏处理，以便得到第三塔顶蒸汽和第三塔釜液；以及(3-2)将步骤(2)得到的所述经过第二加热处理的回收料的另一部分进行第四精馏处理，以便得到第四塔顶蒸汽和第四塔釜液。由此，可以显著提高精馏的热量利用效率。
[0017]在本发明的一些实施例中，所述处理回收料的方法进一步包括，在步骤(7)中，将所述塔顶蒸汽冷凝液的第一部分返回进行所述第三精馏处理，将所述塔顶蒸汽冷凝液的第二部分返回进行所述第四精馏处理，将所述塔顶蒸汽冷凝液的第三部分进行所述第二精馏处理。由此，可以显著提高原料的利用率。
[0018]在本发明的一些实施例中，所述处理多晶硅尾气干法回收料的方法进一步包括:
(8)将步骤(4)得到的所述液态轻组分进行第一冷却处理，以便得到二氯二氢硅。由此，可
以有效回收二氯二氢硅。
[0019]在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，进一步包括:(5-1)将步骤(3-1)得到的所述第三塔釜液和步骤(3-2)得到的所述第四塔釜液的至少之一作为热源在步骤(2-2)中进行所述第四加热处理，以便得到第一降温的四氯化硅；(5-2)将步骤(5-1)得到的所述第一降温的四氯化硅作为热源在步骤(2-3)中进行所述第三加热处理，以便得到第二降温的四氯化硅；以及(5-3)将步骤(5-2)得到的所述第二降温的四氯化硅进行第二冷却处理，以便获得所述四氯化硅。由此，可以进一步提高热量和冷量的最优综合利用。
[0020]在本发明的一些实施例中，在步骤(6)中，进一步包括:(6-1)将步骤(4)得到的所述第二塔釜液作为热源在步骤(1)中进行所述第一加热处理，以便得到降温的第二塔釜液；以及(6-2)将步骤(6-1)得到的所述降温的第二塔釜液进行第三冷却处理，以便获得三氯氢硅。由此，可以进一步提高热量和冷量的最优综合利用。
[0021]在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述第一加热处理是在25~40摄氏度的温度下进行的。由此，可以实现物料的预热效率。
[0022]在本发明的一些实施例中，在步骤(2-1)中，所述第三加热处理是在40~55摄氏度的温度和0.4~0.6MPa的压力下进行的。由此，可以进一步提高物料的预热效率。
[0023]在本发明的一些实施例中，在步骤(2-2)中，所述第四加热处理是在55~70摄氏度的温度和0.4~0.6MPa的压力下进行的。由此，可以进一步提高物料的预热效率。
[0024]在本发明的一些实施例中，在步骤(3-1)中，所述第三精馏处理是在80~120摄氏度的温度和0.3~0.5MPa的压力下进行的。由此，可以进一步提高精馏效率。
[0025] 在本发明的一些实施例中，在步骤(3-2)中，所述第四精馏处理是在80~120摄氏度的温度和0.3~0.5MPa的压力下进行的。由此，可以进一步提高精馏效率。[0026]在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述第二精馏处理是在45~75摄氏度的温度和0.2~0.4MPa的压力下进行的。由此，可以进一步提闻精懼效率。
[0027]在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述第一塔顶蒸汽的温度为75~95摄氏度。
[0028]在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述第一塔釜液的温度为110~130摄氏度。
[0029]本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
【专利附图】
【附图说明】
[0030]本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中:
[0031]图1是根据本发明一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法的流程示意图；
[0032]图2是根据本发明又一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法的流程示意图； [0033]图3是实施本发明一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法的系统结构示意图；
[0034]图4是实施本发明又一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法的系统结构示意图；
[0035]图5是实施本发明再一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法的系统结构示意图。
【具体实施方式】
[0036]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0037]在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底” “内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0038]此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0039]在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0040]在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0041]在本发明的一个方面，本发明提出了一种处理多晶硅尾气干法回收料的方法。下面参考图1-2对本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法进行详细描述。根据本发明的实施例，该方法包括:
[0042]SlOO:第一加热处理
[0043]根据本发明的实施例，将回收料进行第一加热处理，从而可以得到经过第一加热处理的回收料。本文中，如无特殊说明，回收料均为多晶硅生产过程中采用“改良西门子法”回收多晶硅尾气得到的回收料。根据本发明的实施例，回收料可以含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。根据本发明的实施例，第一加热处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第一加热处理可以在25~40摄氏度的温度下进行。具体地，第一加热处理可以采用换热器进行，例如可 以采用立式的双管程单壳程换热器。
[0044]S200:第二加热处理
[0045]根据本发明的实施例，将上述得到的经过第一加热处理的回收料进行第二加热处理，从而可以得到经过第二加热处理的回收料。根据本发明的实施例，第二加热处理可以包括多步加热处理，例如可以包括第三加热处理和第四加热处理两步，具体的，将经过第一加热处理的回收料进行第三加热处理，从而可以得到经过第三加热处理的回收料，接着将所得到的经过第三加热处理的回收料进行第四加热处理，从而可以得到经过第二加热处理的回收料。根据本发明的实施例，第三加热处理和第四加热处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第三加热处理可以在40~55摄氏度的温度和0.4~0.6MPa的压力下进行，第四加热处理可以在55~70摄氏度的温度和0.4~0.6MPa的压力下进行。具体地，第三加热处理和第四加热处理均可以采用换热器进行，例如可以采用立式的双管程单壳程换热器。
[0046]S300:第一精馏处理
[0047]根据本发明的实施例，将上述得到的经过第二加热处理回收料进行第一精馏处理，从而可以得到第一塔顶蒸汽和第一塔釜液，根据本发明的具体实施例，第一塔釜液含有四氯化硅。根据本发明的实施例，第一精馏处理可以包括多步精馏处理，例如可以包括第三精馏处理和第四精馏处理两步，具体地，将上述得到的经过第二加热处理的回收料的一部分进行第三精馏处理，从而可以得到第三塔顶蒸汽和第三塔釜液。同时，将上述所得到的经过第二加热处理的回收料的另一部分进行第四精馏处理，从而可以得到第四塔顶蒸汽和第四塔釜液。需要说明的是，将第三塔顶蒸汽和第四塔顶蒸汽汇合即为第一塔顶蒸汽，将第三塔釜液和第四塔釜液汇合即为第一塔釜液。根据本发明的实施例，第三精馏处理和第四精馏处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第三精馏处理和第四精馏处理均可以在80~120摄氏度的温度和0.3~0.5MPa的压力下进行。发明人发现，该条件下可以明显提高精馏处理效率。根据本发明的实施例，第一塔釜液的温度可以为110~130摄氏度，第一塔顶蒸汽的温度可以为75~95摄氏度。根据本发明的实施例，第三精馏处理和第四精馏处理均可以采用规整填料塔或板式塔，理论塔板数的范围为60~80，塔顶操作表压力的范围为0.35~0.55MPa，塔顶操作温度的范围为80~95°C，回流量与进料量的质量流率比的范围为2~6。
[0048]S400:第二精馏处理
[0049]根据本发明的实施例，将上述得到的第一塔顶蒸汽进行第二精馏处理，从而可以得到液态轻组分和第二塔釜液，根据本发明的具体实施例，液态轻组分中含有二氯二氢硅、第二塔釜液中含有三氯氢硅。根据本发明的实施例，第二精馏处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第二精馏处理可以在45~75摄氏度的温度和0.2~0.4MPa的压力下进行。发明人发现，该条件下可以明显提高精馏处理效率。根据本发明的实施例，第二精馏处理可以采用规整填料塔，理论塔板数的范围为100~120，塔顶操作表压力的范围为0.2~0.4MPa，塔顶操作温度的范围为50~65°C，回流量与进料量的质量流率比的范围为4~8。
[0050]S500:将第一塔釜液作为热源进行第二加热处理
[0051]根据本发明的实施例，将S300得到的第一塔釜液作为热源在S200中进行第二加热处理，从而可以得到四氯化硅。如上所述，第二加热处理可以包括第三加热处理和第四加热处理。根据本发明的实施例，第三加热处理和第四加热处理均可以采用立式的双管程单壳程换热器，其中高温物料走壳程、低温物料走管程，通过双向换热处理，可以同时实现高温物料的降温和低温物料的预热。该步骤中，具体地，首先将以上所得到的第三塔釜液和第四塔釜液的至少之一作为热源进行第四加热处理，其中，第三塔釜液和第四塔釜液从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口排出，经过第三加热处理的回收料走管程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第三塔釜液和第四塔釜液的热量被经过第三加热处理的回收料所吸收，从而可以得到65~75摄氏度的经过第二加热处理的回收料和75~95摄氏度的第一降温四氯化硅，接着，将所得到的第一降温的四氯化硅作为热源进行第三加热处理，其中，第一降温的四氯化硅从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口排出，经过第一加热处理的回收料走管程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第一降温的四氯化硅的热量被经过第一加热处理的回收料所吸收,从而可以得到45~65摄氏度的经过第三加热处理的回收料和40~60摄氏度的第二降温四氯化硅，最后将所得到的第二降温的四氯化硅进行第二冷却处理，从而可以得到四氯化硅产品。根据本发明的实施例，可以采用水冷方式对第二降温的四氯化硅进行第二冷却处理。据本发明的实施例，第二冷却处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第二冷却处理可以在25~55摄氏度的温度和0.3~0.5MPa的压力下进行。发明人经过大量实验惊奇发现，经过第一精馏处理所得到的塔釜液可以用于对经过第一加热处理的回收料进行预热处理，并且通过将塔釜液的热量用于对经过第一加热处理的回收料进行加热处理，可以显著提高经过第一加热处理的回收料的温度和降低塔釜液的温度，从而可以充分实现热量与冷量的综合利用，进而降低设备的投资和能耗。
[0052] S600:将第二塔釜液作为热源进行第一加热处理[0053]根据本发明的实施例，将S400得到的第二塔釜液作为热源在SlOO中进行第一加热处理，从而可以得到三氯氢硅。根据本发明的实施例，第一加热处理可以采用采用立式的双管程单壳程换热器。该步骤中，具体的，首先将上述得到第二塔釜液作为热源进行第一加热处理，其中，第二塔釜液从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口排出，回收料走管程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第二塔釜液的热量被回收料所吸收，从而可以得到30~50摄氏度的经过第一加热处理的回收料和30~50摄氏度的降温的第二塔釜液，然后将所得到的降温的第二塔釜液进行第三冷却处理，从而可以得到三氯氢硅。根据本发明的实施例，第三冷却处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第三冷却处理可以在20~40摄氏度的温度和0.2~0.4MPa的压力下进行。发明人发现，经过第二精馏处理得到第二塔釜液可以用于对回收料进行预热处理，并且通过将塔釜液的热量用于对回收料进行加热处理，可以显著提高回收料的温度和降低塔釜液的温度，从而进一步充分实现热量和冷量的综合利用，进而降低设备的投资和能耗。
[0054]根据本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法通过将精馏处理过程所得到的塔釜液作为热源对待精馏物料进行预热处理，同时使得塔釜液得以降温，进而实现了热量和冷量的综合利用，从而显著降低了设备投资和能耗。
[0055]参考图2，本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法进一步包括:
[0056]S700:将第一塔顶蒸汽作为热源进行第二精馏处理
[0057]根据本发明的实施例，在将S300得到的第一塔顶蒸汽进行在第一精馏处理之前，将第一塔顶蒸汽作为热源在S400中进行第二精馏处理，从而可以得到塔顶蒸汽冷凝液，并将塔顶蒸汽冷凝液的一部分返回进行第一精馏处理，将塔顶蒸汽冷凝液的另一部分进行第二精馏处理。该步骤中，具体地，将所得到的第三塔顶蒸汽和第四塔顶蒸汽(第一塔顶蒸汽)作为热源对第二精馏处理过程中的再沸器提供热量，从而可以得到塔顶蒸汽冷凝液，并将蒸汽冷凝液的第一部分返回进行第三精馏处理，将蒸汽冷凝液的第二部分返回进行第四精馏处理，将塔顶蒸汽冷凝液的第三部分进行第二精馏处理。发明人发现，第一精馏处理过程所得到的第一塔顶蒸汽可以作为热源对第二精馏处理过程提供热量，从而可以进一步充分利用了系统中产生的热量，进而显著降低设备的投资和能耗投入。
[0058]S800:第一冷却处理
[0059]根据本发明的实施例，将S400所得到的液态轻组分进行第一冷却处理，从而可以分离得到二氯二氢硅。根据本发明的实施例，第一冷却处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第一冷却处理可以在20~40摄氏度的温度和0.2~0.4MPa的压力下进行。根据本发明的具体实施例，冷却处理可以采用水冷装置。
[0060]如上所述，根据本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法可以具有选自下列的优点至少之一:
[0061]根据本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法通过精馏系统进行整合，一定程度降低了系统的设备投资和能量消耗；
[0062]根据本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法充分利用系统内部的热源和冷源，达到能量的最优综合利用，进一步降低系统的能量消耗及运行成本。
[0063] 以上对本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法进行了详细描述，为了方便理解，下面参考图3-4对实施本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法的系统进行详细描述。根据本发明的实施例，该系统包括:
[0064]第一加热装置100:根据本发明的实施例，第一加热装置100适于将回收料进行第一加热处理，从而可以得到经过第一加热处理的回收料。如上所述，本文中提到的回收料均为多晶硅生产过程中采用“改良西门子法”回收多晶硅尾气得到的回收料。根据本发明的实施例，回收料可以含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。根据本发明的实施例，第一加热处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第一加热处理可以在25~40摄氏度的温度下进行。具体地，第一加热装置可以为换热器，例如可以为立式的双管程单壳程换热器。
[0065]第二加热单元200:根据本发明的实施例，第二加热单元200与第一加热装置100相连，且适于将上述得到的经过第一加热处理的回收料进行第二加热处理，从而可以得到经过第二加热处理的回收料。根据本发明的实施例，第二加热单元可以包括多个加热装置，例如可以包括第三加热装置和第四加热装置两个装置，具体的，第三加热装置与第一加热装置相连，适于将经过第一加热处理的回收料在第三加热装置中进行第三加热处理，从而可以得到经过第三加热处理的回收料，第四加热装置与第三加热装置相连，适于将所得到的经过第三加热处理的回收料在第四加热装置中进行第四加热处理，从而可以得到经过第二加热处理的回收料。根据本发明的实施例，第三加热处理和第四加热处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第三加热处理可以在40~55摄氏度的温度和0.4~
0.6MPa的压力下进行，第四加热处理可以在55~70摄氏度的温度和0.4~0.6MPa的压力下进行。具体地，第三加热装置和第四加热装置均可以为换热器，例如可以为立式的双管程单壳程换热器。
[0066]第一精馏单元300:根据本发明的实施例，第一精馏单元300与第二加热单元200相连，且适于将上述得到的经过第二加热处理回收料进行第一精馏处理，从而可以得到第一塔顶蒸汽和第一塔釜液，根据本发明的具体实施例，第一塔釜液含有四氯化硅。根据本发明的实施例，第一精馏单元可以包括多个精馏装置，例如可以包括第三精馏装置和第四精馏装置两个，具体地，第三精馏装置与第四加热装置相连，适于将上述得到的经过第二加热处理的回收料的一部分在第三精馏装置中进行第三精馏处理，从而可以得到第三塔顶蒸汽和第三塔釜液。同时，第四精馏装置与第四加热装置相连，适于将上述所得到的经过第二加热处理的回收料的另一部分在第四精馏装置中进行第四精馏处理，从而可以得到第四塔顶蒸汽和第四塔釜液。需要说明的是，将第三塔顶蒸汽和第四塔顶蒸汽汇合即为第一塔顶蒸汽，将第三塔釜液和第四塔釜液汇合即为第一塔釜液。根据本发明的实施例，第三精馏处理和第四精馏处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第三精馏处理和第四精馏处理均可以在80~120摄氏度的温度和0.3~0.5MPa的压力下进行。发明人发现，该条件下可以明显提高精馏处理效率。根据本发明的实施例，第一塔釜液的温度可以为110~130摄氏度，第一塔顶蒸汽的温度可以为75~95摄氏度。根据本发明的实施例，第三精馏装置和第四精馏装置均可以采用规整填料塔或板式塔，理论塔板数的范围为60~80，塔顶操作表压力的范围为0.35~0.55MPa，塔顶操作温度的范围为80~95°C，回流量与进料量的质量流率比的范围为2~6。
[0067]根据本发明的实施例，将第一精馏单元中得到的第一塔釜液作为热源返回至第二加热单元进行第二加热处理，从而可以得到四氯化硅。如上所述，第二加热装置可以包括第三加热装置和第四加热装置。根据本发明的实施例，第三加热装置和第四加热装置均可以为立式的双管程单壳程换热器，其中高温物料走壳程、低温物料走管程，通过双向换热处理，可以同时实现高温物料的降温和低温物料的预热。具体地，首先将以上所得到的第三塔釜液和第四塔釜液的至少之一作为热源在第四加热装置中进行第四加热处理，其中，第三塔釜液和第四塔釜液从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口排出，经过第三加热处理的回收料走管程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第三塔釜液和第四塔釜液的热量被经过第三加热处理的回收料所吸收，从而可以得到65~75摄氏度的经过第二加热处理的回收料和75~95摄氏度的第一降温四氯化硅，接着，将所得到的第一降温的四氯化硅作为热源在第三精馏装置中进行第三加热处理，其中，第一降温的四氯化硅从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口排出，经过第一加热处理的回收料走管程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第一降温的四氯化硅的热量被经过第一加热处理的回收料所吸收，从而可以得到45~65摄氏度的经过第三加热处理的回收料和40~60摄氏度的第二降温四氯化硅，最后将所得到的第二降温的四氯化硅在第二冷却装置中进行第二冷却处理，从而可以得到四氯化硅产品。根据本发明的实施例，可以采用水冷方式对第二降温的四氯化硅进行第二冷却处理。据本发明的实施例，第二冷却处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第二冷却处理可以在25~55摄氏度的温度和0.3~0.5MPa的压力下进行。发明人经过大量实验惊奇发现，经过第一精馏处理所得到的塔釜液可以用于对经过第一加热处理的回收料进行预热处理，并且通过将塔釜液的热量用于对经过第一加热处理的回收料进行加热处理，可以显著提高经过第一加热处理的回收料的温度和降低塔釜液的温度，从而可以充分实现热量与冷量的综合利用，进而降低设备的投资和能耗。
[0068]第二精馏装置400:根据本发明的实施例，第二精馏装置400与第一精馏单元300相连，且适于将上述得到的第一塔顶蒸汽进行第二精馏处理，从而可以得到液态轻组分和第二塔釜液，根据本发明的具体实施例，液态轻组分中含有二氯二氢硅、第二塔釜液中含有三氯氢硅。根据本发明的实施例，第二精馏处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第二精馏处理可以在45~75摄氏度的温度和0.2~0.4MPa的压力下进行。发明人发现，该条件下可以明显提高精馏处理效率。根据本发明的实施例，第二精馏处理可以采用规整填料塔，理论塔板数的范围为100~120，塔顶操作表压力的范围为0.2~0.4MPa，塔顶操作温度的范围为50~65°C，回流量与进料量的质量流率比的范围为4~8。
[0069]根据本发明的实施例，可以将第二塔釜液作为热源在第一加热装置中进行第一加热处理，从而可以得到三氯氢硅。根据本发明的实施例，第一加热装置可以采用立式的双管程单壳程换热器。具体的，首先将上述得到第二塔釜液作为热源在第一加热装置中进行第一加热处理，其中，第二塔釜液走从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口排出，回收料走管程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第二塔釜液的热量被回收料 所吸收，从而可以得到30~50摄氏度的经过第一加热处理的回收料和30~50摄氏度的降温的第二塔釜液，然后将所得到的降温的第二塔釜液在第三冷却装置中进行第三冷却处理，从而可以得到三氯氢硅。根据本发明的实施例，第三冷却处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第三冷却处理可以在20~40摄氏度的温度和0.2~0.4MPa的压力下进行。发明人发现，经过第二精馏处理得到第二塔釜液可以用于对回收料进行预热处理，并且通过将塔釜液的热量用于对回收料进行加热处理，可以显著提高回收料的温度和降低塔釜液的温度，从而进一步充分实现热量和冷量的综合利用，进而降低设备的投资和能耗。
[0070]实施本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法的系统通过将精馏处理过程所得到的塔釜液作为热源对待精馏物料进行预热处理，同时使得塔釜液得以降温，进而实现了热量和冷量的综合利用，从而显著降低了设备投资和能耗。
[0071]参考图4，实施本发明实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法的系统进一步包括:
[0072]缓冲罐500:根据本发明的实施例，缓冲罐500分别与第一精馏单元300和第二精馏装置400相连，且适于储存在进行第二精馏处理之前，将第一塔顶蒸汽作为第二精馏装置的热源而得到的塔顶蒸汽冷凝液，并将塔顶蒸汽冷凝液的一 部分返回至第一精馏单元，以及将塔顶蒸汽冷凝液的另一部分通入第二精馏装置。具体地，缓冲罐分别与第三精馏装置、第四精馏装置、第二精馏装置相连，适于将所得到的第三塔顶蒸汽和第四塔顶蒸汽(第一塔顶蒸汽)作为热源为第二精馏装置中的再沸器提供热量，从而可以存储塔顶蒸汽冷凝液，并将蒸汽冷凝液的第一部分返回进行第三精馏装置，将蒸汽冷凝液的第二部分返回进行第四精馏装置，将塔顶蒸汽冷凝液的第三部分通入第二精馏装置中进行第二精馏处理。发明人发现，第一精馏处理过程所得到的第一塔顶蒸汽可以作为热源对第二精馏处理过程提供热量，从而可以进一步充分利用了系统中产生的热量，进而显著降低设备的投资和能耗投入。
[0073]第一冷却装置600:根据本发明的实施例，第一冷却装置600与第二精馏装置400相连，且适于将所得到的液态轻组分进行第一冷却处理，从而可以分离得到二氯二氢硅。根据本发明的实施例，第一冷却处理可以在20~40摄氏度的温度和0.2~0.4MPa的压力下进行。根据本发明的具体实施例，冷却装置可以为水冷装置。
[0074]下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
[0075]实施例
[0076]如图5所示，将多晶硅尾气干法回收料在第一加热装置100中进行第一加热处理，然后将所得到的经过第一加热处理的回收料在第三加热装置210中进行第三加热处理，接着将所得到的经过第三加热处理的回收料在第四加热装置220中进行第四加热处理，得到经过第二加热处理的回收料，然后将得到经过第二加热处理的回收料的一部分在第三精馏装置310中进行第三加热处理，得到第三塔顶蒸汽和第三塔釜液，将得到的经过第二加热处理的回收料的另一部分在第四精馏装置320中进行第四精馏处理，得到第四塔顶蒸汽和第四塔釜液，然后将第三塔顶蒸汽和第四塔顶蒸汽的至少之一的热量供给至第二精馏装置400的再沸器410，得到蒸汽冷凝液存储在缓冲罐500中，将蒸汽冷凝液的第一部分返回至第三精馏装置，将蒸汽冷凝液的第二部分返回至第四精馏装置，将蒸汽冷凝液的第三部分供给至第二精馏装置400中进行第二精馏处理，得到液态轻组分和第二塔釜液，同时将以上所得到的第三塔釜液和第四塔釜液的至少之一的热量供给至第四加热装置220中，通过双向换热处理，得到第一降温的四氯化硅，然后将得到的第一降温的四氯化硅的热量供给至第三加热装置210中，得到第二降温的四氯化硅，然后将第二降温的四氯化硅供给至第二冷却装置230中，从而可以得到四氯化硅产品，同时将第二塔釜液的热量供给至第一加热装置，通过双向换热得到降温的第二塔釜液，然后将降温的第二塔釜液供给至第三冷却装置110中，从而可以得到三氯氢硅产品，同时将以上所得到的液态轻组分供给至第一冷却装置600中，从而可以得到二氯二氢硅。
[0077]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0078] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
【权利要求】
1.一种处理多晶硅尾气干法回收料的方法，所述回收料含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，其特征在于，包括: (1)将所述回收料进行第一加热处理，以便得到经过第一加热处理的回收料； (2)将步骤(1)得到的所述经过第一加热处理的回收料进行第二加热处理，以便得到经过第二加热处理的回收料； (3)将步骤(2)得到的所述经过第二加热处理的回收料进行第一精馏处理，以便得到第一塔顶蒸汽和第一塔釜液，所述第一塔釜液含有四氯化硅； (4)将步骤(3)得到的所述第一塔顶蒸汽进行第二精馏处理，以便得到液态轻组分和第二塔釜液，所述第二塔釜液含有三氯氢硅； (5)将步骤(3)得到的所述第一塔釜液作为热源在步骤(2)中进行所述第二加热处理，以便得到四氯化硅；以及 (6)将步骤(4)得到的所述第二塔釜液作为热源在步骤(1)中进行所述第一加热处理，以便得到三氯氢硅。
2.根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，进一步包括: (7)在将步骤(3)得到的所述第一塔顶蒸汽进行第二精馏处理之前，将所述第一塔顶蒸汽作为热源在步骤 (4)中进行所述第二精馏处理，以便得到塔顶蒸汽冷凝液，并将所述塔顶蒸汽冷凝液的一部分返回步骤(3)进行所述第一精馏处理，将所述蒸汽冷凝液的另一部分进行所述第二精馏处理。
3.根据权利要求2所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第二加热处理进一步包括: (2-1)将步骤(1)得到的所述经过第一加热处理的回收料进行第三加热处理，以便得到经过第三加热处理的回收料；以及 (2-2)将步骤(2-1)得到的所述经过第三加热处理的回收料进行第四加热处理，以便得到所述经过第二加热处理的回收料。
4.根据权利要求3所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述第一精馏处理进一步包括: (3-1)将步骤(2)得到的所述经过第二加热处理的回收料的一部分进行第三精馏处理，以便得到第三塔顶蒸汽和第三塔釜液；以及 (3-2)将步骤(2)得到的所述经过第二加热处理的回收料的另一部分进行第四精馏处理，以便得到第四塔顶蒸汽和第四塔釜液。
5.根据权利要求4所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，进一步包括，在步骤(7)中，将所述塔顶蒸汽冷凝液的第一部分返回进行所述第三精馏处理，将所述塔顶蒸汽冷凝液的第二部分返回进行所述第四精馏处理，将所述塔顶蒸汽冷凝液的第三部分进行所述第二精馏处理。
6.根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，进一步包括: (8)将步骤(4)得到的所述液态轻组分进行第一冷却处理，以便得到二氯二氢硅。
7.根据权利要求4所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(5)中，进一步包括: (5-1)将步骤(3-1)得到的所述第三塔釜液和步骤(3-2)得到的所述第四塔釜液的至少之一作为热源在步骤(2-2)中进行所述第四加热处理，以便得到第一降温的四氯化硅； (5-2)将步骤(5-1)得到的所述第一降温的四氯化硅作为热源在步骤(2-3)中进行所述第三加热处理，以便得到第二降温的四氯化硅；以及 (5-3)将步骤(5-2)得到的所述第二降温的四氯化硅进行第二冷却处理，以便获得所述四氯化硅。
8.根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(6)中，进一步包括: (6-1)将步骤(4)得到的所述第二塔釜液作为热源在步骤(1)中进行所述第一加热处理，以便得到降温的第二塔釜液；以及 (6-2)将步骤(6-1)得到的所述降温的第二塔釜液进行第三冷却处理，以便获得三氯氢硅。
9.根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述第一加热处理是在25~40摄氏度的温度下进行的。
10.根据权利要求3 所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(2-1)中，所述第三加热处理是在40~55摄氏度的温度和0.4~0.6MPa的压力下进行的。
11.根据权利要求3所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(2-2)中，所述第四加热处理是在55~70摄氏度的温度和0.4~0.6MPa的压力下进行的。
12.根据权利要求4所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(3-1)中，所述第三精馏处理是在80~120摄氏度的温度和0.3~0.5MPa的压力下进行的。
13.根据权利要求4所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(3-2)中，所述第四精馏处理是在80~120摄氏度的温度和0.3~0.5MPa的压力下进行的。
14.根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述第二精馏处理是在45~75摄氏度的温度和0.2~0.4MPa的压力下进行的。
15.根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述第一塔顶蒸汽的温度为75~95摄氏度。
16.根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述第一塔釜液的温度为110~130摄氏度。
【文档编号】C01B33/107GK104003399SQ201410217058
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】赵雄, 严大洲, 姜利霞, 万烨, 杨永亮 申请人:中国恩菲工程技术有限公司