一种硅块表面氮化硅的清洗方法
【专利摘要】本发明公开了一种硅块表面氮化硅的清洗方法。该方法先将有带有氮化硅的硅块投入氢氧化钠反应池内进行碱腐蚀分离；然后对腐蚀好的硅块按照程序清洗，烘箱内烘干。本发明可以对硅块氮化硅进行有效去除，并具有循环性，相比于物理机械抛除等，其具有节省人力物力，对硅料体积无要求，硅料耗损小等优点。
【专利说明】一种硅块表面氮化硅的清洗方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硅料清洗技术，特别是一种硅块表面氮化硅的清洗方法。
【背景技术】
[0002]在铸锭光伏领域，生产硅片会涉及一道对硅锭进行切片处理的工序，其切片剩下的硅锭剩余部分称为边皮料，在此，出于成本和经济的考虑，通常的做法是对边皮料进行回收再利用。
[0003]在此，在硅锭的加工过程中，为保证高温下铸锭石英坩埚与硅的有效隔离，传统的方法是在铸锭坩埚表面涂覆一耐酸、耐腐蚀、耐高温和抗氧化的氮化硅粉末层，该氮化硅粉末层的设置，使液态硅不与石英坩埚反应，避免石英坩埚破裂现象发生，同时保证冷却后硅锭的脱模完整性。
[0004]但经多年的使用发现，以上氮化硅粉末层的设置，会使硅锭表面吸附一定的氮化硅颗粒，进而使得硅锭切片产生的边皮料中含有大量氮化硅颗粒及其他表面氧化物，杂质等，为实现该部分边皮料的重新利用，必须要将氮化硅等杂质清洗干净。
[0005]而实际中，氮化硅被选作隔离层就因为其是一种非常顽固的物质，而同时因这种材料特性使得其清除变得非常困难。如果对其采取物理机械抛除，不但耗费很大的人力物力，而且硅的损耗也很大；若对其采取化学反应进行清除，效果也很不理想，因氮化硅耐几乎所有的无机酸和30%以下的烧碱溶液，就目前来说，传统的化学清洗方法多为酸法和稀碱液清洗方法，但都很难将硅料表面的氮化硅除去，造成返洗率超标，甚至无法洗晶只能做废料处理，或者勉强使用造成投炉生长时成品率严重下降。
【发明内容】
[0006]针对上述问题，本发明提供了一种硅块氮化硅的清洗方法，其利用强碱的强腐蚀性快速地清除硅块的氮化硅杂质，具有省时省力、成本经济、硅块回收率高的特点。
[0007]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:一种硅块表面氮化硅的清洗方法，包括如下步骤:
(1)碱腐蚀分离:将有带有氮化硅的硅块投入质量分数为30%飞0%氢氧化钠溶液中进行腐蚀分离，氢氧化钠溶液的温度为50°C?70°C;将腐蚀分离后的硅块用去离子水反复冲洗2^5分钟；
(2)将步骤I处理后的硅块在浓度为0.05、.5mol/L的盐酸溶液浸泡3(Γ60秒；浸泡后用去离子水冲洗3(Γ90秒；
(3)将步骤2处理后的娃块在氢氟酸和双氧水的混合液中浸泡3(Γ60秒,其中氢氟酸和双氧水的质量比为1:0.5^3 ；
(4)将步骤3处理后的硅块在氢氟酸和硝酸的混合酸中浸泡3(Γ60秒，所述氢氟酸和硝酸的质量比为1:1广53;
(5)步骤4处理后的硅块在7(T80°C的水中浸泡f3min ;然后用去离子冲洗2飞分钟，80°C下烘干。
[0008]本发明的有益效果是:本发明方法首先利用强碱腐蚀反应进行氮化硅的去除，之后再利用弱酸清洗工艺进行二次清除，可实现硅块表面的氮化硅的快速去除，整个工艺对硅料的体积大小无要求，硅料耗损小，可有效提升硅料的回收率，同时因工艺具有循环性，能有效节省人力物力，降低回收成本。
[0009]具体实例
实施例1: 一种硅块表面氮化硅的清洗方法，其包括如下步骤:
(1)碱腐蚀分离:将有带有氮化硅的硅块投入质量分数为30%氢氧化钠溶液中进行腐蚀分离，氢氧化钠溶液的温度为70°C ;将腐蚀分离后的硅块用去离子水反复冲洗3分钟；
(2)将步骤I处理后的娃块在浓度为0.05mol/L的盐酸溶液浸泡60秒；浸泡后用去离子水冲洗90秒；
(3)将步骤2处理后的硅块在氢氟酸和双氧水的混合液中浸泡60秒,其中氢氟酸和双氧水的质量比为1:0.5 ;
(4)将步骤3处理后的硅块在氢氟酸和硝酸的混合酸中浸泡60秒，所述氢氟酸和硝酸的质量比为1:53 ；
(5)步骤4处理后的娃块在80°C的水中浸泡3min;然后用去离子冲洗5分钟，80°C下烘干。
[0010]实施例2
一种硅块表面氮化硅的清洗方法，其包括如下步骤:
(1)碱腐蚀分离:将有带有氮化硅的硅块投入质量分数为60%氢氧化钠溶液中进行腐蚀分离，氢氧化钠溶液的温度为50°C ;将腐蚀分离后的硅块用去离子水反复冲洗4分钟；
(2)将步骤I处理后的娃块在浓度为0.5mol/L的盐酸溶液浸泡30秒；浸泡后用去离子水冲洗90秒；
(3)将步骤2处理后的硅块在氢氟酸和双氧水的混合液中浸泡30秒,其中氢氟酸和双氧水的质量比为1:3 ；
(4)将步骤3处理后的硅块在氢氟酸和硝酸的混合酸中浸泡30秒，所述氢氟酸和硝酸的质量比为1:11 ;
(5)步骤4处理后的娃块在70°C的水中浸泡3min;然后用去离子冲洗2分钟，80°C下烘干。
[0011]综上，本发明方法把强碱腐蚀反应与弱酸清洗工艺有机结合起来，可实现硅块表面的氮化硅的快速去除，整个工艺对硅料的块头大小无要求，硅料耗损小，可有效提升硅料的回收率，同时因工艺具有循环性，能有效节省人力物力，降低回收成本。
【权利要求】
1.一种硅块表面氮化硅的清洗方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)碱腐蚀分离:将有带有氮化硅的硅块投入质量分数为30%飞0%氢氧化钠溶液中进行腐蚀分离，氢氧化钠溶液的温度为50°C?70°C;将腐蚀分离后的硅块用去离子水反复冲洗2^5分钟； (2)将步骤I处理后的硅块在浓度为0.05、.5mol/L的盐酸溶液浸泡3(Γ60秒；浸泡后用去离子水冲洗3(Γ90秒； (3)将步骤2处理后的娃块在氢氟酸和双氧水的混合液中浸泡3(Γ60秒,其中氢氟酸和双氧水的质量比为1:0.5^3 ； (4)将步骤3处理后的硅块在氢氟酸和硝酸的混合酸中浸泡3(Γ60秒，所述氢氟酸和硝酸的质量比为1:1广53; (5)将步骤4处理后的硅块在7(T80°C的水中浸泡f3min ;然后用去离子冲洗2飞分钟，80°C下烘干。
【文档编号】C01B33/037GK104445206SQ201410527036
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年10月9日 优先权日:2014年10月9日
【发明者】贾红, 郑书红, 邱建荣 申请人:浙江大学