一种醇分解制备碳量子点的方法
【专利摘要】本发明涉及一种用醇分解制备碳量子点的方法：配制浓度为0.1-10mol/L的碱性物质醇溶液，温度为15-200℃，碳化时间为2-360h。得到含碳量子点的分散液，将该分散液经透析、真空干燥得到碳量子点固体。该方法以醇为碳源，通过室温静置或加热的方法得到碳量子点，方法简单，原料来源广，成本低，可实现大规模生产。
【专利说明】一种醇分解制备碳量子点的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于碳量子点的制备【技术领域】，具体涉及一种碳量子点的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳量子点(CQDs)由于其独特的性能，被作为一种通用的荧光纳米材料而引起了广泛关注。同传统的半导体量子点相比，碳量子点具有低光闪烁、低光褪色、低毒性、高量子产率、优异的光物理特性、良好的生物相容性等优点。
[0003]已经报道的制备碳量子点的方法有:激光烧蚀、等离子处理、电化学合成、水热合成、化学氧化、微波合成、超声合成等。然而这些方法制备碳量子点大都过程复杂、能耗高、
产量低。
[0004]专利申请CN201310378455.2公开了一种用醇电化学碳化制备荧光碳量子点的方法，包括如下步骤:以醇为碳源，以碱性物质和醇混合溶液作为电解液，钼片作为工作电极和对电极，甘汞作为参比电极，进行电解，收集反应溶液，向反应溶液中加入酸中和碱性物质至中性，静置将盐沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，进一步将盐析出，再次取上清液，得碳量子点醇溶液该方法得到了碳量子点，将碳量子点醇溶液蒸发得固体，将得到的固体在水中超声分散，并将分散后的液体用透析袋透析后得碳量子点的水溶液。该方法虽然产率较高，但操作复杂，其电极要使用钼片，还要外加电能，需要电压调节仪器，成本较高，有局限性。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种方法简单、成本低、能耗低、产率高的制备碳量子点的方法。
[0006]本发明的一种醇分解制备碳量子点的方法如下:配制碱性物质的醇溶液，静置反应，得到含碳量子点的分散液，将该分散液经纯化、干燥得到碳量子点固体。
[0007]所述的醇为碳原子数大于或等于2，小于或等于30的一元醇、二元醇或多元醇。
[0008]所述的醇优选为乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇、二十醇、二十二醇、二十四醇、二十六醇、二十八醇、三十醇、乙二醇、丙三醇、烯丙醇、苯甲醇、苯乙醇中的一种或几种。
[0009]所述的碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸盐、碳酸盐中的一种或几种。
[0010]所述的碱性物质在醇溶液中的浓度为0.l-10mol/L。
[0011]上述反应时间为2-360h ;反应温度为15-200°C。优选反应时间为48_120h ;优选反应温度为25-120°C。
[0012]所述的纯化方式为渗析。所述透析采用截留分子量为500-5000的透析袋；透析时间为10-120h。所述的碳量子点尺寸小于5nm。
[0013]所述干燥为真空干燥，温度为80_150°C ;干燥时间为4_24h。
[0014]所述的真空干燥温度为80_150°C。
[0015]所述的真空干燥时间为4_24h。
[0016]本发明创新性地利用醇化学分解法制备碳量子点。由于采用了以上的方案，本发明的有益效果在于:制备方法简单，条件温和可控，无需使用贵重仪器，该方法成本低廉、能耗少，原料来源广泛，有望实现工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是实施例1中得到的碳量子点的透射电镜照片；
[0018]图2是实施例1中得到的碳量子点的荧光光谱；
[0019]图3是实施例1中得到的碳量子点的XRD图；
[0020]图4是实施例1中得到的碳量子点的XPS图；
[0021]图5是实施例1中不同反应时间的反应溶液颜色变化照片；
[0022]图6是实施例2中得到的碳量子点的透射电镜照片；
[0023]图7是实施例3中得到的碳量子点的透射电镜照片；
[0024]图8是实施例3中的得到的碳量子点固体照片。
【具体实施方式】
[0025]以下实施例是为了更详细地解释本发明，这些实施例不对本发明构成任何限制，本发明可以按
【发明内容】
所述的任一方式实施。
[0026]实施例1
[0027]配制0.5mol/L氢氧化钠的乙醇溶液，室温(25°C )静置反应360h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截流分子为2000的透析袋透析60h，在80°C下真空干燥24h，得到碳量子点固体。其透射电镜图片为图1，粒径较均匀，小于5nm。图2为其荧光光谱图，具有随着激发光光谱的改变而改变的特征，其最佳荧光发射峰为440nm，对应的激发波长为340nm。图3为其X射线衍射(XRD)谱图，得到的碳量子点为无定形碳。图4为其光电子能谱(XPS)，284.7eV峰对应于石墨化sp2碳原子，286.3eV和287.8eV的峰对应于C-O和C = O碳原子，碳量子点含氧官能团。图5为其不同反应时间的照片，随着时间延长，量子点浓度逐渐增大，颜色加深。
[0028]实施例2
[0029]配制1.5mol/L氢氧化钠的正丁醇溶液，室温静置反应120h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截流分子量为2000的透析袋透析60h，在120°C下真空干燥12h，得到碳量子点固体。其透射电镜图片为图6，粒径较均匀，小于5nm。
[0030]实施例3
[0031]配制5mol/L氢氧化钠的乙二醇溶液，油浴加热，200°C下反应2h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截流分子量为2000的透析袋透析120h，在150°C下真空干燥4h，得到碳量子点固体。其透射电镜图片为图7，粒径较均匀，小于5nm，图8为得到碳量子点固体照片。
[0032]实施例4
[0033]配制0.5mol/L氢氧化锂的乙醇溶液，室温(25°C )静置反应360h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截流分子量为500的透析袋透析10h，在80°C下真空干燥24h，得到碳量子点固体。
[0034]实施例5
[0035]配制1.5mol/L氢氧化钾的正丁醇溶液，室温静置反应240h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截流分子量为5000的透析袋透析120h，在120°C下真空干燥10h，得到碳量子点固体。
[0036]实施例6
[0037]配制2mol/L氢氧化钾的乙二醇溶液，油浴加热，120°C下反应4h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截流分子量为5000的透析袋透析120h，在120°C下真空干燥10h，得到碳量子点固体。
[0038]实施例7
[0039]配制lOmol/L氢氧化钾的乙醇溶液，室温静置反应48h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截留分子量2000的透析袋透析120h，在120°C下真空干燥10h，得到碳量子点固体。
[0040]实施例8
[0041]配制2mol/L氢氧化钠的癸醇溶液，室温静置反应120h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截留分子量2000的透析袋透析120h，在100°C下真空干燥12h，得到碳量子点固体。
[0042]实施例9
[0043]配制lmol/L氢氧化钠的十八醇溶液，油浴加热，100°C下反应8h，，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截留分子量2000的透析袋透析120h，在120°C下真空干燥10h，得到碳量子点固体。
[0044]实施例10
[0045]配制3mol/L氢氧化钾的苯甲醇溶液，室温静置反应100h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截留分子量3000的透析袋透析96h,在150°C下真空干燥8h，得到碳量子点固体。
[0046]本发明实施例中选用的醇为碳原子数大于或等于2，小于或等于30的一元醇、二元醇、多元醇，如乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二醇(月桂醇)、十三醇、十四醇(肉豆蘧醇)、十五醇、十六醇(棕榈醇)、十七醇、十八醇(硬脂醇)、十九醇、二十醇(花生醇)、二十二醇(山嵛醇)、二十四醇(木焦醇)、二十六醇(蜡醇)、二十八醇、三十醇(蜂花醇)、乙二醇、丙三醇、烯丙醇、苯甲醇、苯乙醇中的一种或几种；碱包括:氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸盐、碳酸盐、氨等。
【权利要求】
1.一种醇分解制备碳量子点的方法，其特征在于，配制碱性物质的醇溶液，静置反应，得到含碳量子点的分散液，将该分散液经纯化、干燥得到碳量子点固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醇为碳原子数大于或等于2，小于或等于30的一元醇、二元醇或多元醇。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的醇为乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇、二十醇、二十二醇、二十四醇、二十六醇、二十八醇、三十醇、乙二醇、丙三醇、烯丙醇、苯甲醇、苯乙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸盐、碳酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述的碱性物质在醇溶液中的浓度为0.1—lOmol/L。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，反应时间为2-360h;反应温度为15-200。。。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，反应时间为48-120h;反应温度为25-120°C。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纯化方式为渗析。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳量子点尺寸小于5nm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，温度为80-150°C;干燥时间为4-24h。
【文档编号】C01B31/02GK104386666SQ201410566040
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日
【发明者】纪效波, 侯红帅, 杨应昌, 宋维鑫 申请人:纪效波