技术领域
本发明涉及功能复合材料技术领域，具体地说，本发明涉及一种高性能复合隔热材料及其制备方法。
背景技术：
气凝胶是由胶体粒子缩聚而成的一种轻质纳米多孔材料，具有连续的网络结构，由于其形成的孔隙尺寸小于空气分子的平均自由程(约70nm)，空气分子的热传导和热对流作用大幅度下降，同时纳米颗粒堆积成无限长的路径，也有效减弱了固体对热的传导作用，基于气凝胶材料对固态和气态传导的优良抑制作用，是目前已知热导率最低的一种固体材料。气凝胶材料密度小，网络骨架强度较差，不能单独作为隔热材料使用，采用基体增强技术将气凝胶颗粒复合到微米纤维毡中极大提高了气凝胶材料的力学性能，同时由于气凝胶材料填充到无机纤维毡的空隙中，抑制了纤维毡中空气分子的对流传热，有效提高了无机纤维毡对热的阻隔能力。
热量传递以三种方式进行，传导传热、对流传热和辐射传热。在低温阶段，热交换以对流传热为主，而在高温阶段(温度≥400℃)，辐射传热将占主导地位，其传热量随温度的4次方增长，因此随着温度的升高，辐射传热所起的作用越来越大。为提高气凝胶复合材料的高温隔热能力，需添加红外阻隔剂抑制高温辐射传热，但太多红外阻隔剂会提高复合材料密度，从而增加固体传热速率，降低复合材料的隔热能力；而太少红外阻隔剂则很难有好的辐射传热抑制作用。
本发明人发现，热量沿着隔热材料厚度方向递减，呈梯度分布。本发明人还发现，一种纤维制备成的薄毡只能在某一特定温区有最好的隔热性能。例如，对于在1000℃环境具有良好隔热性能的某一种薄毡，其在600℃的环境中的隔热性能未必良好。于是，本发明人按照温区递减趋势，将不同纤维种类的薄毡进行组合，可实现薄毡隔热性能的最优化，从而提高材料的隔热能力。
针对高温环境的高效防隔热问题，本申请提供了一种高性能多层薄毡复合隔热材料，该材料是由无机纤维毡、红外阻隔剂和气凝胶材料复合构成，其中无机纤维毡起到基体增强作用，红外阻隔剂用于抑制辐射传热，气凝胶材料填充在纤维毡空隙，抑制气体传导和对流传热，并且作为纤维毡的粘结剂将多层纤维毡粘结在一起。可以通过调节纤维毡组成、厚度、铺层数和不同层数纤维毡红外阻隔剂粒径及含量来满足实际需求，实现多层薄毡复合隔热材料的高效防热功能。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种高性能多层薄毡复合隔热材料及其制备方法。本发明人发现，针对不同热环境，通过调节多层薄毡组成及铺层顺序、选用适当的红外阻隔剂粒径及含量等参数，可以使该材料具有令人意外的性能，从而达到高效防隔热的目的。
本发明的目的通过如下技术方案来实现：
1.一种高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述高性能多层薄毡复合隔热材料由多层薄毡、红外阻隔剂和气凝胶材料复合构成。
2.如技术方案1所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡由纤维制备，所述纤维为硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、高硅氧纤维、玄武岩棉纤维、玻璃纤维、石英纤维、氧化锆纤维中的一种或任两种的组合。
3、如技术方案2所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述的硅酸铝纤维、高硅氧纤维、玄武岩棉纤维、玻璃纤维、石英纤维的直径为1～7μm，长度为1～6mm；优选的是，所述硅酸铝纤维和石英纤维直径为1～3μm，长度为1～3mm；所述的莫来石纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维的直径为1～15μm，长度为1～6mm，优选的是，所述莫来石纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维的直径为1～10μm，长度为1～3mm。
4、如技术方案1-3任一项所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡的厚度为1-10mm，优选1mm、2mm、3mm、4mm或5mm；优选的是，所述薄毡的密度为0.05g/cm3-0.25g/cm3，优选为0.10g/cm3-0.15g/cm3。
5、如技术方案1-4任一项所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述红外阻隔剂选自由SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或其中任意组分组合组成的组；优选的是，所述红外阻隔剂颗粒的粒径为100nm～100μm；另外优选的是，红外阻隔剂与所述薄毡的重量比为3％-60％。
6、如技术方案1-5任一项所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡为在温度≥1600℃的环境中使用的高温区薄毡，并且选用氧化锆纤维和/或氧化铝纤维，优选选用氧化锆纤维。
7、如技术方案6所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡选用SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或者其组合作为红外阻隔剂，并且所述红外阻隔剂的含量占薄毡重量的30％-60％，优选占40％-60％；
8、如技术方案1-5任一项所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡为在温度小于1600℃且大于或等于1000℃的环境中使用的中温区薄毡，并且选用硅酸铝纤维、莫来石纤维、石英纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维或其任意组合，优选选用硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维或其任意组合。
9、如技术方案8所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡选用SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或者其组合作为红外阻隔剂，并且所述红外阻隔剂的含量占所述薄毡重量的20％-50％，优选占20％-40％。
10.如技术方案1-5任一项所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡为在温度小于1000℃且大于或者等于700℃的环境中使用的低温区薄毡，并且选用高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、石英纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维或其任意组合，优选选用高硅氧纤维和/或硅酸铝纤维。
11、如技术方案10所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡选用SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或者其组合作为红外阻隔剂，并且所述红外阻隔剂的含量占所述薄毡重量的15％-50％，优选占15％-35％。
12.如技术方案1-5任一项所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡为在温度小于700℃的环境中使用的更低温区薄毡，并且选用玻璃纤维、玄武岩纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、石英纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维或其任意组合，优选选用硅酸铝纤维和/或玄武岩纤维。
13、如技术方案12所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡选用SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或者其组合作为红外阻隔剂，所述红外阻隔剂的含量占所述薄毡重量的3％-30％，优选占8％-15％。
16、如技术方案1至5中任一项所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述薄毡为在温度低于400℃区域的环境中使用的极低温区薄毡，并且所述薄毡中不添加任何红外阻隔剂。
17、如技术方案1至16中任一项所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述气凝胶材料选自由SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、SiO2/Al2O3复合气凝胶、SiO2/ZrO2复合气凝胶、ZrO2/Al2O3复合气凝胶、炭气凝胶和陶瓷气凝胶组成的组。
18、一种制备高性能多层薄毡复合隔热材料的方法，该方法包括如下步骤：
(1)以无机纤维和红外阻隔剂为原料制备纤维浆料；
(2)将所述纤维浆料制成湿坯后脱模；
(3)将脱模的所述湿坯干燥以得到薄毡；
(4)将薄毡铺层至所需厚度，并置于气凝胶成型设备中；
(5)将溶胶前驱体浸渍经过铺层的所述薄毡，通过超临界干燥方法使所述溶胶前驱体形成气凝胶，得到所述高性能多层薄毡复合隔热材料。
19、如技术方案18所述的方法，其中，所述纤维浆料还包含分散剂和/粘结剂。
20、如技术方案18或19所述的方法，其中，在纤维浆料注入成型模具之后，还进行排出分散剂的步骤。
21、根据技术方案18至20任一项所述的方法，其中，湿坯的干燥通过将湿坯放在托盘上于烘箱中干燥过夜来实现。
22、由技术方案18至21任一项所述的方法制得的高性能多层薄毡复合隔热材料。
23、如技术方案22所述的高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，所述高性能多层薄毡隔热材料的密度为0.15～0.70g/cm3，室温热导率为0.014～0.04W/m·K，800℃热导率为0.030-0.052W/m·K，1000℃热导率为0.040-0.070W/m·K。
与其它已公开的纤维毡增强气凝胶复合材料相比，本发明有如下优点：
(1)本发明制备的复合隔热材料是由多层薄毡复合红外阻隔剂和气凝胶材料而成，能够根据温区不同对纤维种类、红外阻隔剂种类及含量进行调整，以获得最佳隔热性能的复合隔热材料；
(2)本发明的复合隔热材料是由多层薄毡铺层而成，便于按照不同温度的主要热传递方式进行铺层防热，提高了材料的隔热效率；
(3)可根据使用场合和部位按照薄毡铺层方式制得各种型面和尺寸的高性能多层薄毡复合隔热材料。
本发明所制备的高性能多层薄毡复合隔热材料在航天飞行器、窑炉保温、极端环境的高效防隔热等领域具有重要的应用价值。
具体实施方式
在本发明的第一方面，提供了一种高性能多层薄毡复合隔热材料，其中，由多层薄毡、红外阻隔剂和气凝胶材料构成。所述的多层薄毡起到气凝胶增强作用，且具有一定的粘结和隔热能力。所述多层薄毡是将制备得到的薄毡在模具中铺层得到，模具可以是平板，也可以是异型结构。
在一些实施方式中，所述薄毡通过由纤维制备，例如通过湿法由纤维制备。所述纤维例如可以为硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、高硅氧纤维、玄武岩棉纤维、玻璃纤维、石英纤维、氧化锆纤维中的一种或任两种的组合。
在一些实施方式中，所述硅酸铝纤维、高硅氧纤维、玄武岩棉纤维、玻璃纤维、石英纤维的直径为1～7μm，长度为1～6mm，例如直径可以为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm或7μm，长度可以为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm或6mm；优选的是，所述硅酸铝纤维和石英纤维直径为1～3μm，长度为1～3mm。
在一些实施方式中，所述莫来石纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维的直径为1～15μm，长度为1～6mm，例如直径可以为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或15μm，长度可以为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm或6mm；优选的是，所述莫来石纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维的直径为1～10μm，长度为1～3mm。
在一些实施方式中，所述薄毡的厚度为1-10mm，例如可以是1-10mm中的整数厚度，如可以为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm。更优选为1mm、2mm、3mm、4mm或5mm。另外优选的是，所述薄毡的密度为0.05g/cm3-0.25g/cm3，例如可以为0.05g/cm3、0.1g/cm3、0.15g/cm3、0.20g/cm3或0.25g/cm3。更优选的是，所述密度0.10g/cm3-0.15g/cm3。
在一些实施方式中，其中所述红外阻隔剂主要包括SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或其中任意组分组合。在一些优选的实施方式中，所述红外阻隔剂颗粒的粒径为100nm～100μm，例如粒径可以为100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、6000nm、700nm、800nm、900nm、1μm、5μm、10μm、50μm或100μm。在一些优选的实施方式中，所述红外阻隔剂与薄毡的重量比为3％-60％，例如为3％、10％、20％、30％、40％、50％或60％。
所述多层薄毡可以根据使用温度不同进行组合铺层，达到隔热性能最优化。
在一些实施方式中，所述薄毡为温度≥1600℃的高温区薄毡，并且选用氧化锆纤维和/或氧化铝纤维，更优选选用氧化锆纤维。
在一些实施方式中，所述薄毡选用SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或者其组合作为红外阻隔剂，并且所述红外阻隔剂的含量占薄毡重量的30％-60％，例如为30％、40％、50％或60％，更优选占40％-60％。
在一些实施方式中，所述薄毡为温度小于1600℃且大于或等于1000℃的中温区薄毡，并且选用硅酸铝纤维、莫来石纤维、石英纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维或其任意组合，优选选用硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维或其任意组合。
在一些实施方式中，所述薄毡选用SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或者其组合作为红外阻隔剂，并且所述红外阻隔剂的含量占所述薄毡重量的20％-50％，例如为20％、30％、40％或50％或60％，更优选占20％-40％。
在一些实施方式中，所述薄毡为温度小于1000℃且大于或者等于700℃的低温区薄毡，并且选用高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、石英纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维或其任意组合，优选选用高硅氧纤维和/或硅酸铝纤维。
在一些实施方式中，所述薄毡选用SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或者其组合作为红外阻隔剂，并且所述红外阻隔剂的含量占所述薄毡重量的15％-50％，例如为15％、20％、30％、40％或50％，更优选占15％-35％。
在一些实施方式中，所述薄毡为温度小于700℃的更低温区薄毡，并且选用玻璃纤维、玄武岩纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、石英纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维或其任意组合，优选选用硅酸铝纤维和/或玄武岩纤维。
在一些实施方式中，所述薄毡选用SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3、钛酸钾晶须或者其组合作为红外阻隔剂，所述红外阻隔剂的含量占所述薄毡重量的3％-30％，例如为3％、5％、10％、20％或30％，优选占8％-15％。
在一些实施方式中，所述薄毡为温度低于400℃区域的极低温区薄毡，并且所述薄毡中不添加任何红外阻隔剂。
在制备所述多层薄毡复合隔热材料，可以往铺层好的多层薄毡中注入气凝胶溶胶前驱体，经溶胶-凝胶，老化、溶剂置换后超临界干燥得到最终的复合隔热材料。
在一些实施方式中，所述气凝胶材料选自由SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、SiO2/Al2O3复合气凝胶、SiO2/ZrO2复合气凝胶、ZrO2/Al2O3复合气凝胶、炭气凝胶和陶瓷气凝胶组成的组。
所述气凝胶材料不仅有抑制气体传导和对流传热的作用，同时还能起到粘结剂的作用，将多层薄毡粘结在一起。
在本发明的第二方面，提供了一种制备高性能多层薄毡复合隔热材料的方法，该方法包括如下步骤：
(1)以无机纤维和红外阻隔剂为原料制备纤维浆料；
(2)将所述纤维浆料制成湿坯后脱模；
(3)将脱模的所述湿坯干燥以得到薄毡；
(4)将所述薄毡铺层至目标厚度，并置于气凝胶成型设备中；
(5)将溶胶前驱体浸渍经过铺层的所述薄毡，通过超临界干燥方法使所述溶胶前驱体形成气凝胶，得到所述高性能多层薄毡复合隔热材料。
在一些实施方式中，所述纤维浆料还包含分散剂和/粘结剂。
在一些实施方式中，在纤维浆料注入成型模具之后，还进行排出分散剂的步骤。
在一些实施方式中，湿坯的干燥通过将湿坯放在托盘上于烘箱中干燥过夜来实现。
例如，上述方法可以通过如下方式进行：
(1)按比例称取无机纤维、分散剂、红外阻隔剂、粘结剂于塑料容器中，用高速分散机分散，制备纤维浆料；
(2)将分散好的纤维浆料注入成型模具中，排出分散剂，脱模，将纤维湿坯置于托盘上，放于烘箱中干燥过夜；
(3)根据应用温度环境的不同，将烘干的不同纤维种类、红外阻隔剂种类及含量的薄毡铺层至所需厚度，置于气凝胶成型工装中；
(4)按比例称取溶胶前驱体、溶剂和催化剂，配制溶胶，搅拌均匀后浇注浸渍多层纤维薄毡，合模凝胶、老化，脱模出的湿凝胶进行溶剂置换，最后超临界干燥得到多层薄毡复合隔热材料。
在本发明的第三方面，提供了上述方法制得的高性能多层薄毡复合隔热材料。优选的是，所述高性能多层薄毡隔热材料的密度为0.15～0.70g/cm3，例如为0.15g/cm3、0.20g/cm3、0.25g/cm3、0.30g/cm3、0.35g/cm3、0.40g/cm3、0.45g/cm3、0.50g/cm3、0.55g/cm3、0.60g/cm3、0.65g/cm3或0.70g/cm3；在一些优选的实施方式中，所述高性能多层薄毡复合隔热材料的室温热导率为0.014～0.04W/m·K，例如为0.014W/m·K、0.020W/m·K、0.025W/m·K、0.030W/m·K、0.035W/m·K或0.040W/m·K。在一些优选的实施方式中，所高性能多层薄毡复合隔热材料在800℃热导率为0.030-0.052W/m·K，例如0.030W/m·K、0.035W/m·K、0.040W/m·K、0.045W/m·K或0.050W/m·K；在一些优选的实施方式中，所述高性能多层薄毡复合隔热材料在1000℃热导率为0.040-0.070W/m·K，例如可以为0.040W/m·K、0.045W/m·K、0.050W/m·K、0.060W/m·K、0.065W/m·K或0.070W/m·K。
实施例
下面结合实施例对本发明作进一步说明。这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。
实施例1：1600℃用多层薄毡复合隔热材料的制备
(1)制备厚度为3mm的氧化铝纤维薄毡、硅酸铝纤维薄毡、高硅氧纤维薄毡和玄武岩棉纤维薄毡各3块，幅面尺寸200mm×200mm；
(2)取三块氧化铝纤维薄毡，硅酸铝纤维薄毡、高硅氧纤维薄毡和玄武岩棉纤维薄毡各两块，按照上述取样顺序在气凝胶成型模中铺层；
(3)按照仲丁醇铝∶乙醇∶硝酸∶水＝6.6∶20∶0.039∶1(摩尔比)的比例配制氧化铝溶胶，搅拌均匀待用；
(4)将步骤(3)中配好的氧化铝溶胶注入到步骤(2)铺好薄毡的模具中，合模至25mm，凝胶，老化；
(5)取出步骤(4)中的湿凝胶，用乙醇进行溶剂置换，最后超临界干燥得到1600℃用多层薄毡复合隔热材料。
按照该法制得的1600℃用多层薄毡复合隔热材料尺寸为200mm×200mm×25mm，密度约为0.32g/cm3，不同红外辐射剂配方材料性能见下表：
表1 1600℃用多层薄毡复合隔热材料的组成、导热系数和背温
a：氧化铝薄毡
从表1可以看出，所有序号的产品的25℃的导热系数均为0.026W/m·K，800℃的导热系数在0.040至0.050W/m·K之间，而1000℃的导热系数在0.060至0.080W/m·K之间。虽然所有序号的产品的室温导热系数相同，但是在800℃和1000℃的热导率出现分化，其中含有30％的TiO2作为红外辐射剂的产品的背温比50％的TiO2含量的产品低，只有125℃，并且显著低于其他7个序号的产品。
实施例2：1200℃用多层薄毡复合隔热材料的制备
(1)制备厚度为3mm的莫来石纤维薄毡、高硅氧纤维薄毡和玄武岩棉纤维薄毡各4块，幅面尺寸200mm×200mm；
(2)取莫来石纤维薄毡、高硅氧纤维薄毡和玄武岩棉纤维薄毡各三块，按照上述取样顺序在气凝胶成型模中铺层；
(3)按照正硅酸乙酯∶乙醇∶水∶氨水∶氟化铵＝1000∶1508∶340∶0.3∶0.1(重量比)的比例配制二氧化硅溶胶，搅拌均匀待用；
(4)将步骤(3)中配好的氧化硅溶胶注入到步骤(2)铺好薄毡的模具中，合模至25mm，凝胶，老化；
(5)取出步骤(4)中的湿凝胶，用乙醇进行溶剂置换，最后超临界干燥得到1200℃用多层薄毡复合隔热材料。
按照该法制得的1200℃用多层薄毡复合隔热材料尺寸为200mm×200mm×25mm，密度约为0.25g/cm3，不同红外辐射剂配方材料性能见下表：
表2 1200℃用多层薄毡复合隔热材料的组成、导热系数和背温
b：莫来石薄毡
从表2可以看出，所有序号的产品的25℃的导热系数均为0.021W/m·K，800℃的导热系数在0.035至0.055W/m·K之间，而1000℃的导热系数在0.055至0.085W/m·K之间。虽然所有序号的产品的室温导热系数相同，但是在800℃和1000℃的热导率出现分化，其中含有25％的钛酸钾作为红外辐射剂的产品的背温反而比40％的钛酸钾含量的产品低，只有91℃，并且显著低于其他7个序号的产品。
实施例3：1000℃用多层薄毡复合隔热材料的制备
(1)制备厚度为3mm的高硅氧纤维薄毡和玄武岩棉纤维薄毡各5块，幅面尺寸200mm×200mm；
(2)取五块高硅氧纤维薄毡和四块玄武岩棉纤维薄毡，按照上述取样顺序在气凝胶成型模中铺层；
(3)按照正硅酸乙酯∶乙醇∶水∶氨水∶氟化铵＝1000∶1508∶340∶0.3∶0.1(重量比)的比例配制二氧化硅溶胶，搅拌均匀待用；
(4)将步骤(3)中配好的氧化硅溶胶注入到步骤(2)铺好薄毡的模具中，合模至25mm，凝胶，老化；
(5)取出步骤(4)中的湿凝胶，用乙醇进行溶剂置换，最后超临界干燥得到1000℃用多层薄毡复合隔热材料。
按照该法制得的1000℃用多层薄毡复合隔热材料尺寸为200mm×200mm×25mm，密度约为0.23g/cm3，不同红外辐射剂配方材料性能见下表：
表3 1000℃用多层薄毡复合隔热材料的组成、导热系数和背温
c：高硅氧薄毡
从表3可以看出，所有序号的产品的25℃的导热系数均为0.020W/m·K，800℃的导热系数在0.030至0.050W/m·K之间，而1000℃的导热系数在0.055至0.075W/m·K之间。虽然所有序号的产品的室温导热系数相同，但是在800℃和1000℃的热导率出现分化，其中含有25％的钛酸钾作为红外辐射剂的产品的背温比40％的钛酸钾含量的产品低，并且显著低于其他6个序号的产品。
实施例4：600℃用多层薄毡复合隔热材料的制备
(1)制备厚度为3mm的玄武岩棉纤维薄毡和玻璃纤维薄毡各5块，幅面尺寸200mm×200mm；
(2)取五块玄武岩棉纤维薄毡和四块玻璃纤维薄毡，按照上述取样顺序在气凝胶成型模中铺层；
(3)按照正硅酸乙酯∶乙醇∶水∶氨水∶氟化铵＝1000∶1508∶340∶0.3∶0.1(重量比)的比例配制二氧化硅溶胶，搅拌均匀待用；
(4)将步骤(3)中配好的氧化硅溶胶注入到步骤(2)铺好薄毡的模具中，合模至25mm，凝胶，老化；
(5)取出步骤(4)中的湿凝胶，用乙醇进行溶剂置换，最后超临界干燥得到600℃用多层薄毡复合隔热材料。
按照该法制得的600℃用多层薄毡复合隔热材料尺寸为200mm×200mm×25mm，密度约为0.18g/cm3，，不同红外辐射剂配方材料性能见下表：
表4 600℃用多层薄毡复合隔热材料的组成、导热系数和背温
d：玄武岩棉
从表4可以看出，除了序号3的产品之外，其他序号的产品的25℃的导热系数均为0.020W/m·K，800℃的导热系数在0.025至0.040W/m·K之间。其中含有10％的TiO2作为红外辐射剂的产品的背温比20％的TiO2含量的产品低，并且显著低于其他6个序号的产品。