一种大比表面多元金属氮化物的合成方法与流程

文档序号:12608209阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种大比表面多元金属氮化物的合成方法,其特征在于:以金属卤化物与碱金属氨基化合物、碱土金属氨基化合物、碱金属亚氨基化合物、碱土金属亚氨基化合物中的一种或二种以上为原料,采用温控球磨方式进行固相合成反应,球磨后的固体混合物经焙烧后用溶剂洗涤后干燥,可得到大比表面多元金属氮化物;所述的原料的摩尔配比为:金属卤化物:碱(土)金属(亚)氨基化合物=1:1~1:100。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的金属卤化物的分子式为ABx,其中x为A的化学价态,x为1,2,3,4,5,6;A为IIIB、IVB、VB、VIB、VIIB、VIIIB、IB、IIB或IIIA族元素中Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Ta、Mo、W、Re、Al、La、Ce中的一种或二种以上;B为VIIA族元素中F、Cl、Br或I中的一种。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的碱金属氨基化合物、碱土金属氨基化合物、碱金属亚氨基化合物、碱土金属亚氨基化合物为LiNH2、Li2NH、NaNH2、KNH2、RbNH2、CsNH2、Mg(NH2)2、MgNH、Ca(NH2)2、CaNH、Sr(NH2)2、SrNH、Ba(NH2)2、BaNH中的一种或二种以上。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述固相合成反应在自动机械混粉机、行星式球磨机、摆动式球磨机或振动式球磨机上进行机械混合或机械球磨;球磨处理时所采用的磨球为不锈钢球、碳化钨球、刚玉球、玛瑙球或氧化锆球中的一种或二种以上;机械混合或机械球磨在真空或惰性气氛保护下进行,惰性气氛为氮气氛、氩气氛或氦气氛中的一种或二种以上。

5.如权利要求1或4所述的合成方法,其特征在于:磨球和样品的重量比为(1-100);行星式球磨机转速为10-500rpm,摆动式球磨机的摆振频率为50-600周/分,自动混粉机的转速为10-100rpm;机械球磨或混合的时间为1-24小时;球磨处理温度范围为0~100℃。

6.如权利要求4所述的合成方法,其特征在于:所述的惰性气氛为氩气、氮气或氦气,气体流速为1~200mL/min。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的焙烧温度为100~800℃。

8.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃或 液氨溶液。

9.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述干燥条件为0~500℃温度范围内抽空或惰性气氛下干燥。

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