十二羰基三钌的纯化方法与流程

文档序号:12283986阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种十二羰基三钌(DCR)的纯化方法,其特征在于:

在通过重结晶法纯化由以下式表示的DCR构成的化学沉积原料用的有机钌化合物的方法中,

[化1]

通过重结晶法纯化DCR的重结晶步骤包括使DCR溶解于溶剂中的溶解阶段、使溶剂中的DCR析出的析出阶段、以及回收析出的DCR的回收阶段,其中

至少溶解阶段在溶剂中的溶解氧浓度为0.2mg/L以下的条件下进行。

2.根据权利要求1所述的DCR的纯化方法,其中至少溶解阶段在氧浓度为0.1vol%以下的气氛中进行。

3.根据权利要求1或2所述的DCR的纯化方法,其中重结晶步骤进一步包括将回收的DCR干燥的干燥阶段,所述干燥阶段在500Pa以下的减压下进行。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的DCR的纯化方法,其中在溶解阶段,使DCR溶解在丙酮、二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、氯仿、甲苯、乙腈、THF的任一种以上的溶剂中。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的DCR的纯化方法,其中在溶解阶段后、析出阶段前,进一步包括将溶解有DCR的溶剂过滤的过滤阶段。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的DCR的纯化方法,其中溶解阶段在55至130℃下进行。

7.根据权利要求3至6中任一项所述的DCR的纯化方法,其中干燥阶段在0至40℃下进行。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的DCR的纯化方法,其中重结晶步骤在通过升华法纯化DCR的升华步骤之后进行。

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