化学蒸镀原料用的有机钌化合物及该有机钌化合物的制造方法
【专利摘要】本发明是一种化学蒸镀原料用的有机钌化合物，其由十二羰基三钌(DCR)构成，其特征是，铁(Fe)的浓度为1ppm以下。本发明的DCR可通过使钌盐和一氧化碳反应而将钌直接羰基化成粗DCR，并且采用升华法对粗DCR进行纯化来制造。该合成工序中，所得粗DCR的Fe浓度较好为10ppm以下。
【专利说明】化学蒸镀原料用的有机钌化合物及该有机钌化合物的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机钌化合物，该有机钌化合物适合作为用于通过CVD法等化学蒸镀法来制造钌薄膜或钌化合物薄膜的原料。
【背景技术】
[0002]作为半导体中的铜配线的基底形成用的薄膜材料，使用钌或钌化合物。作为这些薄膜的制造方法，采用CVD法(化学气相蒸镀法)、ALD法(原子层蒸镀法)之类的化学蒸锻法。
[0003]作为化学蒸镀法中使用的原料化合物，以往已知许多有机钌化合物。另外，在有机钌化合物中，作为近年来正在研究实用化的化合物之一，有以下式表示的十二羰基三钌(Dodecacarbonyl Triruthenium:以下称为DCR)(非专利文献1、专利文献I)。
[0004][化I]
[0005]
【权利要求】
1.一种化学蒸镀原料用的有机钌化合物，其由以下述化学式表示的十二羰基三钌、即DCR构成，其特征在于，
2.如权利要求1所述的化学蒸镀原料用的有机钌化合物，其特征在于，锂(Li)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、钙(Ca)、钾(K)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锶(Sr)、钇(Y)、钥(Mo)、铱(Ir)、钼(Pt)、金(Au)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)的浓度均为Ippm以下。
3.如权利要求1或2所述的化学蒸镀用钌化合物，其特征在于，铁(Fe)、锂(Li)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、钙(Ca)、钾(K)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锶(Sr)、钇(Y)、钥(Mo)、铱(Ir)、钼(Pt)、金(Au)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)的浓度的总和为Ippm以下。
4.一种化学蒸镀法，其是将作为原料化合物的有机钌化合物气化以形成反应气体、一边将所述反应气体导入至基板表面一边加热的钌薄膜或钌化合物薄膜的化学蒸镀法，其特征在于， 作为所述有机钌化合物，使用权利要求1~3中任一项所述的有机钌化合物。
5.权利要求1~3中任一项所述的化学蒸镀原料用的有机钌化合物的制造方法，其特征在于， 由以下工序构成:使钌盐和一氧化碳在溶剂中反应，将钌直接羰基化，得到粗DCR的合成工序；将所述合成工序中得到的粗DCR通过升华法纯化的纯化工序； 所述合成工序的反应条件为反应压力3.0~6.5MPa、反应温度75~125°C、反应时间8~20小时； 所述纯化工序的条件为真空度50Pa以下、加热温度80°C~110°C、冷却温度20°C以下。
6.如权利要求5所述的化学蒸镀原料用的有机钌化合物的制造方法，其特征在于，通过合成工序而得的粗DCR的Fe浓度为IOppm以下。
7.如权利要求5或6所述的化学蒸镀原料用的有机钌化合物的制造方法，其特征在于，在采用升华法的纯化工序后，进一步通过重结晶法对DCR进行纯化。
【文档编号】C23C16/18GK103582718SQ201280024469
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年7月24日 优先权日:2011年8月3日
【发明者】斋藤昌幸, 谷内淳一, 中川裕文 申请人:田中贵金属工业株式会社